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几种常用的配合物的表征方法

发布时间:2022-05-03 11:03:45

⑴ 光催化材料常用的表征方法有哪些

1、粉末X射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相分析外,还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。

而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外,依据XRD衍射图,利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数,可取0.94或0.89。

为X 射线波长,当使用铜靶时,又1.54187 A; L为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径。

2、热分析表征。热分析技术应用于固体催化剂方面的研究,主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。

采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法和热重法,简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德,10国耐驰)进行热分析,N2保护器。升温速率为10 C.min 。

3、扫描隧道显微镜法。扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。

通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子 和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工。

4、透射电子显微镜法。透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段。

它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构, 加速电压为200 kV 。

5、X射线能量弥散谱仪法。每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果,这是用X射线做成分分析的理论依据。

EDS分析的元 素范围Be4-U9a,一般的测量限度是0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。

(1)几种常用的配合物的表征方法扩展阅读:

世界上能作为光催化材料的有很多,包括二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉等多种氧化物硫化物半导体,其中二氧化钛因其氧化能力强,化学性质稳定无毒,成为世界上最当红的纳米光触媒材料。

在早期,也曾经较多使用硫化镉(CdS)和氧化锌(ZnO)作为光触媒材料,但是由于这两者的化学性质不稳定,会在光催化的同时发生光溶解,溶出有害的金属离子具有一定的生物毒性,故发达国家目前已经很少将它们用作为民用光催化材料,部分工业光催化领域还在使用[1]。

性能:由CeO2(70%-90%) ZrO2(30%-10%)组成,形成ZrO2稳定CeO2的均匀复合物,外观呈浅黄色,具有纳米层状结构,在 1000℃ 经4小时老化后,比表面仍较大(>15M# G),因此高温下也能保持较高的活性。

用途:适用于高温催化材料,如汽车尾气催化剂。

⑵ 钴氨氯络合物的制备及性质表征

钴氨氯络合物的制备及性质表征:络合反应也是可逆反应,有常数。Co3+ +6NH3 = [Co(NH3)6]3+,所以加盐酸消耗NH3,可以起到所说的作用,使NH3离开络合物,反应左移。

〔FeF6〕3-是络合物当溶液是含有很多F-就会形成这种物质。六氨合钴离子的晶体场分裂能小于电子的成对能,形成外轨型配合物。φ[Co(H2O)6]3+/[Co(H2O)6]2+=1.80,其中[Co(H2O)6]2+ 几乎没有还原性 不能被空气中的氧气氧化。

功效

金属离子与氨生成配阳离子后,体积大为增加,有时可与大阴离子发生沉淀反应,故某些氨配合物在元素的分离分析中用作沉淀剂。例如,【Co(NH3)6】可使偏钒酸根离子在酸性溶液中析出黄色沉淀【Co(NH3)6】4(V6O17),使钒与磷酸盐、砷酸盐、铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)及钙(Ⅱ)分离。【Co(NH3)5NO3】 是半微量测定磷酸根的沉淀剂。

以上内容参考:网络-氨配合物

⑶ 配位化合物的命名方法

命名方法

1、命名配离子时,配位体的名称放在前,中心原子名称放在后。

2、配位体和中心原子的名称之间用“合”字相连。

3、中心原子为离子者,在金属离子的名称之后附加带圆括号的罗马数字,以表示离子的价态。

4、配位数用中文数字在配位体名称之前。

5、如果配合物中有多种配位体,则它们的排列次序为:阴离子配位体在前,中性分子配位体在后;无机配位体在前,有机配位体在后。不同配位体的名称之间还要用中圆点分开。

在命名配位化合物时,一般遵循中文IUPAC命名法,命名规律有: 离子配合物以盐的形式处理。命名配位单元时,配体在前,不同配体之间以圆点分隔,且最后一个配体与中心原子名称间要加“合”字。

配体的名称列在右表,其顺序主要遵循“先无机后有机”与“先阴离子后中性分子”两条。配体前要加上配体个数,必要时加圆括号将配体名称括起来,以避免歧义。中心原子需在其后标注氧化数,以带圆括号的罗马数字表示。正离子的配合物称氯化物、硝酸盐、硫酸盐等,阴离子的配合物则称某酸钾/钠或某酸。

桥联配体前要加注μ;η则表示配体有n个原子与中心原子键结(n 即为配体的哈普托数)。对于可能产生键合异构的配合物,需在配体后注明配位原子。

命名规则

配合物的命名

1、配合物的命名,关键在于配合物内界(即配离子)的命名

处于配合物内界的配离子,其命名方法一般依照如下顺序:自右向左是配位体数——配位体的名称[不同配位体名称之间以中圆点(·)分开] ——合——中心离子的名称——中心离子的化合价。

中心离子的化合价由外界离子电荷 /配位体电荷按配合物电荷为零计算得到,在中心离子后面用小括号加罗马数字表示。

2、配合物可看作盐类,若内界是阳离子,外界必是阴离子;若内界是阴离子,外界必是阳离子。可按盐的命名方法命名,自右向左可命名为 某酸某 或 某化某 。

如果配合物中有多种配位体,则它们的排列次序为:阴离子配位体在前,中性分子配位体在后;无机配位体在前,有机配位体在后。


(3)几种常用的配合物的表征方法扩展阅读

配位化合物的应用包括:

分析化学中,配合物可用于:

离子的分离:通过生成配合物来改变物质的溶解度,从而与其它离子分离。例如以氨水与AgCl、Hg2Cl2和PbCl2反应来分离第一族阳离子;

以及利用氨配合物的生成使Zn进入溶液;

金属离子的滴定:例如,定量测定溶液中Fe的含量时,指示剂为深红色的[Fe(phen)3]。

掩蔽干扰离子:用生成配合物来消除分析实验中会对结果造成干扰的因素。比色法测定Co时会受到Fe的干扰,可加入F与Fe生成无色的稳定配离子[FeF6],以掩蔽Fe。

工业生产中:

配位催化:催化反应的机理常会涉及到配位化合物中间体,比如合成氨工业中用醋酸二氨合铜除去一氧化碳,有机金属催化剂催化烯烃的聚合反应或寡合催化反应,以及不对称催化于药物的制备。

制镜:以银氨溶液为原料,利用银镜反应,在玻璃后面镀上一层光亮的银涂层。

提取金属:例如氰化法提金的步骤中,由于生成了稳定的配离子[Au(CN)2],使得不活泼的金进入溶液中:

也可利用很多羰基配合物的热分解来提纯金属,例如蒙德法中,镍的纯化利用了四羰基镍生成与分解的可逆反应。

材料先驱物:氧化铝微粒及砷化镓(GaAs)薄膜等的合成。

硬水软化

生物学中,很多生物分子都是配合物,并且含铁的血红蛋白与氧气和一氧化碳的结合,很多酶及含镁的叶绿素的正常运作也都离不开配合物机理。常用的癌症治疗药物顺铂,可以抑制癌细胞的DNA复制过程,含有平面正方形的配合物构型。

乙二胺四乙酸、柠檬酸钠、2,3-二巯基丁二酸等解毒剂可用于重金属解毒的机理,常常是它们可与重金属离子配合,使其转化为毒性很小的配位化合物,从而达到解毒的目的。

⑷ 配合物做出后要做哪些表征

首先是结构,然后元素分析,差热热重,分析热稳定性和组成,其次是可能的红外吸收、磁性、荧光,圆二色、催化等性质表征。

⑸ 哪位大神知道没食子酸钒氧配合物如何表征啊

不知道你要表征什么,对于合成的物质基本的热重,XRD什么的都是要做的。合成的金属有机物应该是个晶体吧,那么对于晶体来说最重要的就是这个晶体的参数了。XRD做完来解晶体,后面看你的金属有机物的目的,测荧光什么的。

⑹ 配合物的定义

配位化合物一般指由过渡金属的原子或离子(价电子层的部分d轨道和s、p轨道是空轨道)与含有孤对电子的分子(如CO、NH3、H2O)或离子(如Cl-、CN-、NO2-等)通过配位键结合形成的化合物。

显然含有配位键的化合物就不一定是配位化合物,如硫酸及铵盐等化合物中尽管有配位键,但由于没有过渡金属的原子或离子,故它们也就不是配位化合物。当然含有过渡金属离子的化合物也不一定是配位化合物,如氯化铁、硫酸锌等化合物就不是配位化合物。

(6)几种常用的配合物的表征方法扩展阅读:

一、主要性质

通常,配位化合物的稳定性主要指热稳定性和配合物在溶液中是否容易电离出其组分(中心原子和配位体)。配位本体在溶液中可以微弱地离解出极少量的中心原子(离子)和配位体。

配位本体在溶液中的离解平衡与弱电解质的电离平衡很相似,也有其离解平衡常数,称为配合物的稳定常数K。

K越大,配合物越稳定,即在水溶液中离解程度小。

二、相关应用

生物学中,很多生物分子都是配合物,并且含铁的血红蛋白与氧气和一氧化碳的结合,很多酶及含镁的叶绿素的正常运作也都离不开配合物机理。

常用的癌症治疗药物顺铂,可以抑制癌细胞的DNA复制过程,含有平面正方形的配合物构型。乙二胺四乙酸、柠檬酸钠、2,3-二巯基丁二酸等解毒剂可用于重金属解毒的机理,常常是它们可与重金属离子配合,使其转化为毒性很小的配位化合物,从而达到解毒的目的。

⑺ GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分别是什么测试方法~主要测试什么~~~球高人指点~~谢谢

GC :Gas Chromatography 气相色谱法 用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类:固定相是固体的,称为气固色谱法;固定相是液体的则称为气液色谱法 气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出
GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;GPC是凝胶渗透色谱,LC分离,一般情况是UV检测。前者是GC,后者是LC。
其次GC-MS是用MS检测分子离子峰,从而推断分子量;GPC是做大分子物质的,比如蛋白质、多肽,是根据分子量和空间几何形状来分离的(先大后小),得到的是一个顺序(从大到小),或一个范围(要加Mark)
质谱仪的联用技术
质谱仪可以与其他仪器联用,如气相色谱-质谱联用(GC/MS)、
高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS);也可以质谱-质谱联用(MS-MS)。
(1) GC/MS、HPLC/MS 仪:
基于色谱和质谱的仪器灵敏度相当,加之使分离效果好的色谱成
为质谱的进样器,而速度快、分离好、应用广的质谱仪作为色谱的鉴
定器,使它们成为目前最好的用于分析微量的有机混合物的仪器。
(2)液质联用与气质联用的区别:
气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分
子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)
得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合
物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析
测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析
测定;一般没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自
己解析谱图。 所以目前液质联用在环境领域主要应用于有标准
物质参照情况下的定性分析。
电感耦合等离子体质谱ICP-MS 所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min
IR,红外光谱
当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外 红外光谱
光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法
应用: 红外光谱对样品的适用性相当广泛,固态、液态或气态样品都能应用,无机、有机、高分子化合物都可检测。此外,红外光谱还具有测试迅速,操作方便,重复性好,灵敏度高,试样用量少,仪器结构简单等特点,因此,它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。红外光谱在高聚物的构型、构象、力学性质的研究以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。
红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知 液态水的红外光谱物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。另外,在化学反应的机理研究上,红外光谱也发挥了一定的作用。但其应用最广的还是未知化合物的结构鉴定

UV,紫外光谱:配合物组成及其稳定常数的测定 定量分析结构分析定性分析应用范围定义紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波,由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱
当分子中的电子吸收能量后会从基态跃迁到激发态,然后放出能量(辐射出特征谱线)。回到基态 而辐射出特征普线的波长在紫外区中就叫做紫外光谱
定性分析
在有机化合物的定性分析中,紫外-可见光谱适用于不饱和有机化合物,尤其是共轭体系的鉴定,以此推断未知物的骨架结构。此外,可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析,因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。一般有两种定性分析方法,比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长λmax,然后与实测值进行比较。
结构分析
结构分析可用来确定化合物的构型和构象。如辨别顺反异构体和互变异构体。
定量分析
紫外-可见分光光度定量分析的依据是Lambert-Beer定律,即在一定波长处被测定物质的吸光度与它的溶度呈线性关系。应此,通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。种常用的测定方法有:单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。
配合物组成及其稳定常数的测定
测量配合物组成的常用方法有两种:摩尔比法(又称饱和法)和等摩尔连续变化法(又称Job法)。
酸碱离解常数的测定
光度法是测定分析化学中应用的指示剂或显色剂离解常数的常用方法,该法特别适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。

NMR,核磁共振波谱
核磁共振波谱分析法(NMR)是分析分子内各官能团如何连接的确切结构的强有力的工具。 磁场中所处的不同能量状态(磁能级)。原子核由质子、中子组成,它们也具有自旋现象。描述核自旋运动特性的是核自旋量子数I。不同的核在一个外加的高场强的静磁场(现代NMR仪器由充电的螺旋超导体产生)中将分裂成2I+1个核自旋能级(核磁能级),其能量间隔为ΔE。对于指定的核素再施加一频率为ν的属于射频区的无线电短波,其辐射能量hν恰好与该核的磁能级间隔ΔE相等时,核体系将吸收辐射而产生能级跃迁,这就是核磁共振现象。
核磁谱在蛋白质研究上的应用
利用核磁谱研究蛋白质,已经成为结构生物学领域的一项重要技术手段。X射线单晶衍射和核磁都可获得高分辨率的蛋白质三维结构,不过核磁常局限于35kDa以下的小分子蛋白,尽管随着技术的进步,稍大的蛋白质结构也可以被核磁解析出来。另外,获得本质上非结构化(Intrinsically Unstructured)的蛋白质的高分辨率信息,通常只有核磁能够做到。 蛋白质分子量大,结构复杂,一维核磁谱常显得重叠拥挤而无法进行解析,使用二维,三维甚至四维核磁谱,并采用13C和15N标记可以简化解析过程。另外,NOESY是最重要的蛋白质结构解析方法之一,人们通过NOESY获得蛋白质分子内官能团间距,之后通过电脑模拟得到分子的三维结构。

⑻ 如何运用至少四种表征手段对配合物进行结构表征

(一)纳米材料简介 从尺寸大小来说,通常产生物理化学性质显着变化的细小微粒的尺寸在0.1微米以下(注1米=100厘米,1厘米=10000微米,1微米=1000纳米,1纳米=10埃),即100纳米以下。
因此,颗粒尺寸在1~100纳米的微粒称为超微粒材料,也是一种。

⑼ 高岭土-有机插层复合物的表征

高岭土有机插层复合物的表征包括插层效果、复合物的成分及结构、复合物的谱学特征、复合物的物化性质等多方面的内容,详细精确的表征是探讨反应机理和查明复合物的性质及确定用途的基础研究工作。

一、插层效果

插层效果可用层间距、插层率两个参数来表征。层间距的变化说明有机分子是否插入高岭土层间,插层率则表征插层反应进行的程度。

高岭石的层间距(basal spacing)为0.716nm,其层间域(interlayer spacing)为0.292nm[32]。有机分子插入高岭石层间域后,引起层间域膨胀,其层间域也相应增大,XRD的d001值可以直接反映出这种变化。插层后,高岭石的0.716nm衍射峰强度变弱,而代之以出现新的衍射峰。因此,层间距的变化是评价插层是否进行的最直接手段,但不能反映插层作用进行的程度。

插层率(intercalation ratio)可用来评价插层反应程度,用高岭石插层前后的d001值强度变化比值(RI)来表示:

RI=Ic/(Ic+Ik

公式中Ic表示插层后复合物中新出现的膨胀高岭石d001值衍射峰强度,Ik表示插层后残余的未膨胀的高岭石的d001值衍射峰强度。

插层后,膨胀高岭石越多,相应的残余未膨胀的高岭石则越少,0.716nm的衍射峰强度则减弱得越多。用插层率可以反映复合物中膨胀高岭石所占份额,即反映了插层反应进行的程度。

二、谱学特征

红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)和魔角旋转核磁共振谱(MAS NMR)分析是表征高岭石-有机插层复合物常用的研究方法。应用红外光谱和拉曼光谱技术可以表征高岭石表面羟基团的振动谱带及在插层前后的变化。核磁共振技术研究插层过程的化学位移,能反应原子所处的化学环境和直接表征键的强度以及插层有机分子定向[33~40]。根据谱学特征可推断有机分子在高岭石层间的排列方式。因此,谱学技术可有效地表征插层机理和层间分子的定向性。

高岭石在IR和Raman光谱上,有5个振动带:v1(3699cm-1)、v2(3665cm-1)、v3(3642cm-1)、v4(3682cm-1)、v5(3620cm-1)。其中v4为只具有Raman活性而IR为非活性。v5带为内羟基的伸缩振动,强度最大。其他4带为内表面羟基的伸缩振动。其中,v1、v4为不同对称性氢键的同相(in-phase)伸缩振动,v2、v3为与v1、v4相对应的异相(out-of-phase)伸缩振动。插层作用对内羟基v5带影响小,对内表面羟基影响大,使v1、v2、v3、v4的强度减弱,峰的分布面积减小。插层作用导致高岭石部分谱带消失和新的谱带形成,插层前后谱带特征变化越大,插层效果越好。v1+v4值的变化具有代表性,插层前后强度值(面积)的变化可用来衡量插层程度[41]

核磁共振技术有1H、2H、13C、29Si、27AlNMR等分析,用于研究这些原子所处的化学环境及插层前后的变化,从而推断有机分子在高岭石层间的键合强度及定向排列方式。王林江[42]等用1H核磁共振技术(1HNMR)研究高岭石-甲酰胺插层机理,区分出高岭石结构中内表面羟基和内羟基质子的吸收峰,表征了插层作用对质子化学位移的影响和高岭石的结构变化。

三、吸附、插层与接枝

如何区分高岭石层间插入和表面吸附的插层剂分子是表征技术中的一个难点。表面吸附和层间插入的插层剂分子由于和高岭石结合程度及所处环境不同,表现出不同的物化性质。通过缓慢加热使两者在不同的时间释放出来,即准等温分析是一种较为有效的方法。

接枝作用是一种特殊的插层取代作用,是插层主体和客体分子形成共价键的过程,一般在高温或高压下,通过Al—OH基与烃基形成共价键(Al—O—C)。接枝复合物与插层复合物的区别对同一插层剂来说,直接表现在层间距的不同,接枝产物的层间距比取代反应形成的插层复合物小,但接枝产物的结合键强,稳定性好。用直接插层剂对高岭石进行预处理使层间膨胀,能促进接枝作用发生。甲醇插层高岭石后,其插层复合物仅能存在于甲醇溶液保护的环境中,当风干后,层间距由1.08nm缩小到0.82nm或0.86nm,JamesJ.Tunney等[43]通过XRD、FTIR、TG以及13CNMR分析认为是发生了共价键的接枝反应,其产物(Kao-OMe)示意图见图2-1。

图2-1 接枝产物Kao-OMe8.2nm结构示意图

(据Tunney等[43]

四、化学组成分析

有机化合物CHN含量分析,结合热失重分析,可以大致确定吸附的有机物含量和插层的有机物含量。根据插层有机物的含量可以计算出插层复合物的化学分子式。计算结果可以佐证由XRD和谱学特征推断的分子排列方式以及理论化学分子式。

五、插层复合物的性质

高岭石有机插层后形成的复合物有许多不同于高岭石或有机分子的物化性质,包括形貌特征、比表面积、稳定性、反应活性等。这些特殊性质使得插层复合物在很多领域得到应用或有潜在的应用价值。

1)形貌特征。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)是表征插层后高岭土形态的有效方式。高岭石在插层前后形貌有较大的变化,目前有关这方面的照片资料很少,一般情况下,高岭石的晶片棱角明显,层片纹理清晰。经插层后,由于有机物常吸附包裹在高岭石的表面,使得高岭石片层纹理模糊,棱角钝化。

2)比表面积。比表面积常用BET法测定。有机分子的插层使高岭石层间距增大,比表面积增加。复合物的比表面积在一定程度上反应高岭石晶层膨胀程度,比表面积大,插层效果好。

3)稳定性。高岭土-有机插层复合物的稳定性包括在空气中的稳定性、抵抗水淋滤作用的能力和抗热分解能力三方面。将处理后的复合体,用XRD测定层间距的变化来评价复合物的稳定性。不稳定的复合物经处理后层间距恢复到高岭石的0.716nm。还可用热重-差热分析(TG-DTA)和差示扫描量热(DSC)分析评价复合物的热稳定性。插层复合物中,目前只有Kao-DMSO、Kao-KAc比较稳定,可稳定存在很长时间,Kao-DMSO在常温下能存在长达几年的时间[44]。而肼、甲醇插层复合物只能存在于溶液保护条件下,室温下风干就会发生脱嵌。

Rnman和IR光谱也能反映插层复合物的稳定性,羟基伸缩振动带插层后向低频方向漂移,其漂移距离与形成的氢键强度呈正相关,漂移距离越大,形成的复合物越稳定。同理,羟基变形振动带向高频漂移,漂移越多,高岭土有机复合物的稳定性越好。

4)其他性质。高岭石有机插层之后,具有许多特殊性能。高岭石用α-巯基苯并噻唑插层制备的复合物(Kao-MBT),对Pb2+的吸附能力由高岭石的1.30μmol·g-1提高到4.17μmol·g-1,可应用于环境保护[45]。高岭土-对硝基苯胺表现出二次非线性光学特征,能在光学材料方面得到应用。

⑽ 谁能告诉我稀土配合物的合成类型(几种方式)

稀土金属
稀土金属(rare earth metals)又称稀土元素,是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称,常用R或RE表示。

它们的名称和化学符号是钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。它们的原子序数是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。

稀土一词是历史遗留下来的名称。稀土元素是从18世纪末叶开始陆续发现,当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。稀土一般是以氧化物状态分离出来的,又很稀少,因而得名为稀土。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土或铈组稀土;把钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥钇称为重稀土或钇组稀土。也有的根据稀土元素物理化学性质的相似性和差异性,除钪之外(有的将钪划归稀散元素),划分成三组,即轻稀土组为镧、铈、镨、钕、钷;中稀土组为钐、铕、钆、铽、镝;重稀土组为钬、铒、铥、镱、镥、钇。

这些稀土元素的发现,从1794年芬兰人加多林(J.Gadolin)分离出钇到1947年美国人马林斯基(J.A.Marinsky)等制得钷,历时150多年。其中大部分稀土元素是欧洲的一些矿物学家、化学家、冶金学家等发现制取的。钷是美国人马林斯基、格兰德宁(L.E.Glendenin)和科列尔(C.D.Coryell)用离子交换分离,在铀裂变产物的稀土元素中获得的。过去认为自然界中不存在钷,直到1965年,芬兰一家磷酸盐工厂在处理磷灰石时发现了痕量的钷。

大多数稀土金属呈现顺磁性。钆在0℃时比铁具更强的铁磁性。铽、镝、钬、铒等在低温下也呈现铁磁性,镧、铈的低熔点和钐、铕、镱的高蒸气压表现出稀土金属的物理性质有极大差异。钐、铕、钇的热中子吸收截面比广泛用于核反应堆控制材料的镉、硼还大。稀土金属具有可塑性,以钐和镱为最好。除镱外,钇组稀土较铈组稀土具有更高的硬度。

稀土金属已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。

我国拥有丰富的稀土矿产资源,成矿条件优越,堪称得天独厚,探明的储量居世界之首,为发展我国稀土工业提供了坚实的基础。

稀散金属通常是指由镓(Ga)、铟(In)、铊(Tl)、锗(Ge)、硒(Se)、碲(Te)和铼(Re)7个元素组成的一组化学元素。但也有人将铷、铪、钪、钒和镉等包括在内。这7个元素从1782年发现碲以来,直到1925年发现铼才被全部发现。这一组元素之所以被称为稀散金属,一是因为它们之间的物理及化学性质等相似,划为一组;二是由于它们常以类质同象形式存在有关的矿物当中,难以形成独立的具有单独开采价值的稀散金属矿床,(最近在四川省石棉县发现一处以碲为主的碲铋矿床);三是它们在地壳中平均含量较低,以稀少分散状态伴生在其他矿物之中,只能随开采主金属矿床时在选冶中加以综合回收、综合利用。

稀散金属具有极为重要的用途,是当代高科技新材料的重要组成部分。由稀散金属与有色金属组成的一系列化合物半导体、电子光学材料、特殊合金、新型功能材料及有机金属化合物等,均需使用独特性能的稀散金属。用量虽说不大,但至关重要,缺它不可。因而广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。我国稀散金属矿产丰富,为发展稀散金属工业提供了较好的资源条件。

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