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测定某样本的微量水分常用方法

发布时间:2022-04-24 02:00:48

❶ 微量水分测定仪是什么

微量水分测定仪说明:

是用来精确测量样品中微量水分含量,此方法具有精度高、测试成本低廉的优点而被广泛应用。仪器基于卡尔—菲休库仑滴定法原理,精确测定液体、固体、气体中的微量水分。

工作原理:

试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为:

H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 …………(1)

C5H5N·SO3+CH3OH → C5H5N·HSO4CH3 …………………(2)

❷ 水分怎么测定

分测定方法:

包括:卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等

一、卡尔费休水分测定:

卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

二、库仑水分测定:

库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

三、露点水分测定:


露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

四、微波水分仪测定:

微波水分测定利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。

五、红外水分测定:

红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。

水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。

❸ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪
主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔•费休水分测定仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。
1、红外水分测定仪操作简单,耗时少,测量结果准确,故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。
2、卡尔•费休法属经典方法,又称为 微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围, 已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
3、露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定
5、库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

❹ 微量水分测定仪的工作原理是怎么样的

库仑法微量水分测定是一种电化学方法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
方法原理
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢suan吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按(1)式计算:
式中:W---样品中的水分含量,μg;
Q---电解电量,mC;
18---水的分子量;

❺ 测定食品中水分通常有几种方法它们的适用范围有哪些

如果是在线加测,在线测定被定义为生长线上实时的检测。主要的方法有两种:近红外测量法和微波测量法。其原理都是利用电磁波同水分之间的能量转换关系来进行测量的方法。德国默斯测MOSYE,专业从事水分在线测量。

❻ 卡尔费休水分测定仪测量方法有哪些

卡尔费休水分测定仪又叫微量水分测定仪,卡尔费休容量法也叫滴定法,需要对每个待测样品进行以下五个步骤:(1)先向滴定池中注入一部分甲醇,(2)滴定部分卡尔费休试剂,滴定甲醇中的水使其平衡,(3)注入10ul纯水,滴定,得到卡尔费休试剂的滴定值,(4)注入测试样品,(5)滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的水,(6)排出废液,清洗滴定瓶,然后重新开始取样。

每次都要更换试剂,该方法是根据注入卡尔费休试剂的量和试剂的滴定量来换算水的含量,由于卡尔·费舍尔试剂受环境湿度、光照和密封性的影响,滴定度随时发生变化,导致滴定误差。在测量实验过程中,上一次试验的废液应一次性排放,新的卡尔·费舍尔试剂应再次滴定,污染环境,试剂用量大,操作繁琐,测量精度低。全自动体积微流体分析仪也需要上述步骤,但增加了自动滴定和废液自动排放功能。

卡尔费休水分测定仪,是指在电解槽平衡条件下,只需一个操作步骤,即在样品注入时,当样品含有水分时,仪器就会自动达到平衡,根据电解耗电量,换算水分,并自动在仪器上显示数字结果,从而提高仪器的准确度和准确度。测量速度快。电量法试剂加入一次后可长期连续使用,不需频繁更换。试剂消耗低,测量成本低,操作简单。

根据以上可以看出,微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用,更方便。测量更精确,成本更低,更环保。
回复者:华天电力

❼ 含水量有哪些实验方法,各自的使用范围

不同的样品,要求用不同的水分测试方法,
物理法:冠亚SFY系列水分快速测定仪,国标烘干法原理,适用大多数样品的水分检查
化学法:容量法跟电量法两种,电量法,适合水分含量在100mg以下(具体重量)的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,
冠亚SFY-101型微量水分快速测定仪
容量法,适合水分含量100PPm~100%(体积百分数)的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定

❽ 水分测定常用什么方法它对被检测物有何要求误差可能来自哪方面

你问这个问题太好了,检测水分含水率方法非常多,我在这里主要介绍两种给你参考,卡尔费休法,冠亚水分测定仪,首先这两款水分测定仪各有千秋,卡尔费休法水分测定仪属于化学方法,需要很贵的化学试剂,冠亚水份仪是一种物理方法,仪器本身没有易耗品,买回去不会担心后期使用费用,放心使用即可
下面我在告诉你这两款水分仪对检测物要求,卡尔费休检测超低水分,像检测物水分在100PP,超过1%不建议用此方法检测,代表性检测物像石油,不能用物理方法检测的易燃,易爆,易挥发样品,这之类卡尔费休是首先,当然了,物理法有些也是可以检测的
那么,在来说说误差,卡尔费休可能导致的误差有一下几方面,化学试剂,人为操作,冠亚水分测定仪,无风,无震动,使用坏境无磁场,仅此而已
望采纳,3Q哟

❾ 实验室和在线式测定物质中水分含量的方法有几种各自有什么特点

在线式水分测定方法,主要应用于生产实时连续动态测定物料水分,适用于卡车、皮带、输送带、烘干机、搅拌机、烧结机、料斗、储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、矿槽等各种工况下的原料水分检测、生产过程水分检测及产品质量控制。实验室水分测定方法,主要应用于快速测定样品的水分,适用于学校、科研院所和检测单位的实验室中样品水分测量。

一、在线式水分测定方法

在线式水分测定方法,包括MOSYE在线微波水分测定仪、MS-580在线近红外水分测定仪、在线红外水分测定仪和在线中子水分测定仪。

1、在线微波水分测定仪

在线微波水分测定仪,又分为接触式和非接触式在线微波水分测定仪。接触式在线微波水分测定仪MS-100系列,采用独特的微波时差法技术,内置了多种研发的专利软件算法,结合德国先进的制造工艺,从而形成了独有的技术优势。非接触式在线微波水分测定仪MS-590,采用当今全球最新的多频谱硬件技术和独特模糊数据分析的专利算法结合数据模型结构,可实现含水率与密度完全独立测量,互不影响,是目前全球最新最先进的穿透式多谱频微波水分仪。

2、在线近红外水分测定仪

在线近红外水分测定仪MS-580,采用最新的多频谱近红外硬件技术和独特的专利算法结合数据模型结构实现在线含水率测量,是目前全球最新最先进的近红外水分仪。

3、在线红外水分测定仪

在线红外水分测定仪,基于水吸收特定波长红外线的原理,对多组分物料有很好的测水选择性,非常适宜连续在线、非接触的水分测量。采用红外技术可以从根本上避免传统水分仪接触式探头的磨损或放射源探头的核辐射,确保安全稳定、快速准确、持久可靠。

4、在线中子水分测定仪

在线中子水分测定仪的检测原理是基于中子对水分中的H元素敏感,H元素可以使中子发生慢化,而其它物质则是几乎没有这一过程。由于在线中子水分测定仪使用的是放射源的,所以现在逐渐被淘汰,并淡出市场。

二、实验室水分测定方法

实验室水分测定方法,包括卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。

1、卡尔·费休法。属经典方法,又称为微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。

2、露点水分测定仪。操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

3、库仑水分测定仪。常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

4、卤素水分测定仪,是一种新型快速的水分检测仪器。采用环形卤素灯加热,智能化操作。能快速均匀地干燥样品,获得准确的水份测定结果清晰的水份测定信息显示能实现直观、简单、方便地仪器操作。

❿ 微量水分测定仪怎样操作

1. 液态样品

测量液态样品:用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不应与电解池的内壁及电极接触。

2. 固态样品

固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。

下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。

固体进样器如图1所示,用水清洗干净并干燥好。



图 3 连接器

回复者:华天电力

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