毛细管粘度计使用方法

A. 毛细管粘度仪的校正方法

水银温度计是实验室中最常用的液体温度计，水银具有热导率大，比热容小，膨胀系数均匀，在相当大的温度范围内，体积随着温度的变化呈直线关系，同时不润湿玻璃、不透明而便于读数等优点，因而水银温度计是一种结构简单、使用方便、测量较准确并且测量范围大的温度计。 然而，当温度计受热后，水银球体积会有暂时的改变而需要较长时间才能恢复原来体积。由于玻璃毛细管很细，因而水银球体积的微小改变都会引起读数的较大误差。对于长期使用的温度计，玻璃毛细管也会发生变形而导致刻度不准。另外温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计的水银柱全部均匀受热的情况下刻出来的，但在测量时，往往是仅有部分水银柱受热，因而露出的水银柱温度就较全部受热时低。这些在准确测量中都应予以校正。 （1）温度计读数的校正 将一支辅助温度计靠在测量温度计的露出部分，其水银球位于露出水银柱的中间，测量露出部分的平均温度，校正值Δt按式下式计算，即： Δt = 0.00016 h (t体 - t环) 式中：0.00016一水银对玻璃的相对膨胀系数； h—露出水银柱的高度(以温度差值表示)； t体一体系的温度(由测量温度计测出)； t环一环境温度，即水银柱露出部分的平均温度(由辅助温度计测出)。 校正后的真实温度为：t真 = t体 + Δt 例如测得某液体的t体=183℃，其液面在温度计的29℃上，则h = 183 -29 =154， 而t环= 64℃，则 Δt =0.00016×154×(183℃-64℃)=2.9℃ 故该液体的真实温度为：t(真) = 183℃ + 2.9℃ = 185.9℃ 由此可见，体系的温度越高，校正值越大。在300℃时，其校正值可达10℃左右。 半浸式温度计，在水银球上端不远处有一标志线，测量时只要将线下部分放入待测体系中，便无需进行露出部分的校正。 （2）温度计刻度的校正 温度计刻度的校正通常用两种方法： A．以纯的有机化合物的熔点为标准来校正。其步骤为：选用数种已知熔点的纯有机物，用该温度计测定它们的熔点，以实测熔点温度作纵坐标，实测熔点与已知熔点的差值为横坐标，画出校正曲线，这样凡是用这只温度计测得的温度均可在曲线找到校正数值。 B．与标准温度比较来校正。其步骤为：将标准温度计与待校正的温度计平行放在热溶液中，缓慢均匀加热，每隔5℃分别记录两只温度计读数，求出偏差值Δt。 Δt = 待校正的温度计的温度 - 标准温度计的温度 以待校正的温度计的温度作纵坐标，Δt为横坐标，画出校正曲线，这样凡是用这只温度计测得的温度均可由曲线找到校正数值。

B. 求乌氏粘度计的使用方法

使用步骤：
一、取出乌氏粘度计，按照规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液(约1ml)
二、取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏粘度计的管2内壁注入B中，将粘度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规定外，应为25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C，放置15分钟后；
三、将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部，先开放管口3，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间；
四、重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。
五、取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间(T<[0]>)。按下式计算特性粘数：
1nη<[r]>特性粘数[η]＝────C式中η<[r]>为T／T<[0]>；c为供试液的浓度(g／ml)。

C. 如何用毛细管法测定液体粘度

高聚物相对分子质量的测定（黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。

一、实验目的

1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；

2.掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。

（技能要求：掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法）。

二、实验原理

黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。

增比黏度ηsp定义为：

ηsp=（ŋ- ŋ0）/ŋ0= ŋr-1

η为聚合物溶液的黏度；ŋ0为纯溶剂黏度；ŋr为相对黏度

比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度（ln ŋr）/c与高分子溶液浓度c的关系为：

ηsp/c=[η]+k1[η]2c

(ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c

其中：[η]为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。

对同一聚合物，两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。

特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：

[η]=k*Mηα

式中：Mη为黏均相对分子质量；k和α是温度，聚合物及溶剂性质有关的常数。

本实验采用毛细管法，当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt

式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为毛细管长度；r为毛细管半径；t为体积V的液体流经毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时，m=1）

对某一给定毛细管黏度计，式可改写为：

η/ρ=A*t-B/t

式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。通常测定在稀溶液中进行（c〈1g/ml），溶剂与溶液密度近似相等，则有：

ŋr= ŋ/ŋ0= t/t0

式中t和t0分别为溶液和纯溶剂的流出时间。实验中，测出不同浓度下聚合物对应的相应的相对黏度，可求出ηsp、ηsp/c、(ln ŋr) /c。以ηsp/c或(ln ŋr) /c对c作图用外推法可求[η]。在已知k，α值条件下，可由[η]=K*Mηα计算聚合物黏均相对分子质量

三、实验仪器与试剂

1.仪器：

恒温槽；乌式黏度计；10mL吸量管2支；3号砂芯漏斗2支；100mL

容量瓶2个；秒表。

2.试剂：

正丁醇（AR）；无水乙醇（AR）。

0.500g/100mL聚乙烯醇水溶液：准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中，加60mL蒸馏水，稍稍加热使其溶解，冷至室温，倾洗入100mL容量瓶中，滴加10滴正丁醇（消泡剂）。在25oC恒温下，加水稀释至100mL。用砂芯漏斗（3号）过滤溶液。

乌式黏度计

四、实验步骤

1.准备工作：

打开仪器电源及制冷开关，将温度设定为250C，待温度恒定后在测量。

2.聚合物溶液粘度流出时间ti

（1）在粘度计中注入10mL聚合物溶液；

（2）测量时，将粘度计沿d管一侧放倒，使计内溶液由b球全

部进入a球，再慢慢顺时针抬起粘度计45度角度，使a球溶液顺利

流入定体积c球，并注满。此时可将粘度计竖直，多余溶液及液

表面气泡由f管流入b球，观察记录液面通过e1、e2刻度线时所用

的时间，即为要测得ti（平行测量2次，偏差〈 0.5秒）；

（3）再向粘度计原溶液中依次加入5mL、10 mL水，测量其ti。

3.水粘度流入时间t0的测量

用二次水洗粘度计3次，再向粘度计中注入1 0 mL左右的二次水，同步骤1测其流出时间t0（平行测量2次，偏差〈 0.5秒）。

4.粘度计最后清洗处理

测完后，倾净计内水，使管内尽量不要有残余水珠，将计内废液倒入回收瓶中，去开粘度计活塞，侧到放置于实验台上。

五、实验数据的记录与处理

t1
t2
t(平均)
C
ŋr
ηsp
ηsp/c
lnηr/c

纯聚乙烯醇
2’03”25
2’03”34
2’03”35
0.5
1.553
0.553
1.106
0.680

加5mL水
1’42”88
1’43”12
1’43”00
0.33
1.297
0.297
0.980
0.800

加10mL水
1’34”34
1’34”19
1’34”27
0.20
1.187
0.187
0.900
0.850

二次水10 mL
1’19”43
1’19”41
1’19”42

根据实验数据以ηsp/c对c作图，以(ln ŋr) /c对c作图：

如上，图知[η]=0.8767，再由[η]=K*Mηα可求出Mη

Mη=([η]/K)1/α=(0.8767/0.0002) 1/0.76=61931.0

分析：图中不是所有点均在直线上，原因是实验过程中两个人记录数据产生误差；作图时会产生误差。

六、实验注意事项：

（1）粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。

(2)实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测

(3)粘度计要垂直放置。实验过程中不要振动粘度计。

(4)实验前应先将温度设定为250C，然后再进行实验操作。

(5)每次向球中倒液体时不能留有气泡。

七、思考题

1. 高聚物的特征黏度与纯溶剂的黏度为什么不相等？
答：纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度则是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之总和。
2. 用黏度法测定高聚物的相对分子质量时，高聚物留经毛细管的时间为什么要大于100s？
答：对于某一给定毛细管黏度计，在η/ρ=A∙t-B/t中，当B<1，t>100s 时，第二项可忽略.

八、实验总结

本次实验我了解了高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；掌握了毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量的方法；学会了封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法。

，国内外用于血液粘度测定的方法主要分两大类，一类是毛细管粘度测定法，另一类是旋转式粘度测定法。
(1)毛细管粘度测量法：根据泊肃叶定律，液体流经毛细管时，将遵循下列公式：Q＝πr4∆P/8ηLL，式中的流量Q也等于V／t，V为流经毛细管的容积，t为流动的时间，代人泊肃叶公式：Q＝πr4∆P/8LV。将一定容量的液体流过一定长度的毛细管，则式中丌、r、AP、L、V均为已知数，因此通过测定液体流经毛细管的时间t即可计算出液体粘度η。一般情况下，液体在毛细管中流动是靠其自身重力驱动，其切变率不仅受管长与半径的影响，而且还与驱动压密切相关。驱动压随着液体的通过而不断减小，切变率也将随之不断的降低。血浆屑牛顿型流体，其粘度与切变率关系不大，因此，毛细管粘度测定方法只适用血浆粘度的测定。用此类方法设计的粘度计多为毛细玻璃管粘度计，其制造较容易，操作简单、售价低廉，精确度也较高，已为临床和实验室广泛使用，其主要缺点是不适用于全血粘度的测定。
(2)旋转式粘度测量方法：其测量粘度的原理是以一个能以不同转速主动旋转的物体，通过对被测液体的作用、带动与其有同轴心的另一个物体被动地旋转并产生一定大小的力阻，只要知道主动旋转物体的几何形状，旋转速度以及被动旋转物体所产生的力距大小，就可以计算出被测液体所受的切应力和产生的切变率，利用公式η＝τ/γ，即可计算出被测液体的粘度(式中η为粘度、τ为切应力、γ为切变率)。利用此原理制造的粘度计为旋转粘度计。目前常用的有锥板式粘度计和圆桶式粘度计。此类粘度计的主要结构为一旋转的圆桶或圆板和同轴心的内层圆桶或圆锥，两者之间狭窄的缝隙为被测液体样品，内层圆桶或圆锥靠金属扭丝K悬吊起来。此类粘度计的最大优点是可以通过改变旋转速度改变切变率，可以测量很广范围内切变率(0．04-4000S-1)下的液体粘度。此外，两旋转物体间缝隙很小，故很少的液体样品即可测量，并有很高的精确度，尤其适用于全血粘度的测量。
有关粘度的指标：粘度的国际单位为毫帕斯卡·秒(mPa·S)。
(1) 表观粘度(apparent viscosity)：指非牛顿流体在某一切变率下测得的实际粘度。

(2)相对粘度(relativeviscosity)：是指两种粘度的比值，故为一无量纲的量。血液的相对

粘度是全血粘度与血浆粘度的比。

(3)还原粘度(reced viscosity)：是全血粘度与红细胞比容的比值，其计算公式为：RV＝ηb-1/Ht式中RV为还原粘度，η为全血粘度，Ht为红细胞比容。还原粘度实际是指红细胞为1％时的血液粘度，这样可排除比容因素对血液粘度的影响，便于分析其它因素对血液粘度的影响。

(4)比粘度：是指被测液体的粘度与标准参照液粘度的比值，通常以水或生理盐水作标准参照液，全血或血浆比粘度是全血或血浆粘度与水粘度的比值，比粘度也是一无量纲的量。

D. 毛细管粘度计工作原理的依据是离子选择电极吗

毛细管粘度计不是离子选择电极，其工作原理如下：
毛细管粘度计，又称乌氏粘度计，当流体受外力作用产生流动时，在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力，如果要使液体通过管子，必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。在流速低时管子中的液体沿着与管壁平行的直线方向前进，最靠近管壁的液体实际上是静止的，与管壁距离愈远，流动的速度也愈大。 流层之间的切向力f与两层间的接触面积A和速度差Δv成正比，而与两层间的距离Δx成反比。η是比例系数，称为液体的粘度系数，简称粘度。

E. 怎么使用乌氏粘度计

1） 调节恒温槽温度
2） 配制高聚物溶液
准确称取0.1-0.25g样品放入25ml清洁干燥的容量瓶中，倒入20ml甲苯。样品放入通风橱内，等样品完全溶解之后放入已调节好的恒温槽中，溶剂瓶也放入恒温槽中。待恒温后，再加溶剂至刻度。取出摇均匀后，用玻璃砂芯漏斗过滤到另一25ml容量瓶中，放入恒温槽恒温待用。
3） 洗涤粘度计
粘度计和待测液体是否清洁是决定实验成功的关键之一。若是新的粘度计，先用洗液洗，再用自来水洗三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。对已用过的粘度计，则先用甲苯（溶剂）灌入粘度计中浸洗，除去留在粘度计中的聚合物，尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗，洗毕，倾去甲苯液（倒入回收瓶中），再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后烘干。
玻璃砂芯漏斗要用含3%的硝酸钠的硫酸溶液洗涤，再用蒸馏水抽滤，烘干待用。
4） 测定溶剂的流出时间
本实验用乌氏粘度计，它是气承悬柱式可稀释的粘度计，将清洁干燥的粘度计垂直地放入恒温水槽内使水面完全浸没小球。用移液管吸10ml甲苯。从A管注入F球中，于25℃恒温槽中恒温3分钟，然后进行测定。在C管套一乳胶管，用手捏住，使之不通气。在B管用吸球将溶剂从F球经毛细管、E球吸入G球，然后先松开吸球后，再松开C管橡皮管，让C管通大气。此时液体即开始流回F球。用眼睛水平地注视着正在下降的液面，用秒表准确地测定液面流经a线与b线之间所需的时间，并记录。重复上述操作三次，每次测定相差不大于0.2秒。取三次的平均值为t0，即为溶剂甲苯的流出时间。
5） 溶液流出时间的测定
测定t0后，将粘度计中的甲苯倒入回收瓶、烘干，用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液10ml，移入粘度计（注意尽量不要将溶液沾在管壁上），恒温2分钟，按上面的步骤，测定溶液（浓度为c1）的流出时间t1。
用移液管加入5ml预先恒温好的甲苯对上述溶液进行稀释，稀释后的溶液的浓度c2为起始浓度c1的2/3，流出时间为t2。同样，依次加入甲苯5ml、10ml、10ml，使溶液浓度成为起始浓度的1/2、1/3、1/4（注意每次加入纯溶剂后，一定要混合均匀，且要等恒温后测定），分别测定其流出时间，记录之。
6） 粘度计的洗涤
测量完毕后，取出粘度计，将溶液倒入回收瓶，用纯溶剂反复清洗几次，烘干，并用热洗液装满，浸泡数小时后倒去洗液，再用自来水、蒸馏水冲洗，烘干备用。

F. 毛细管粘度计怎么清洗

摘要 在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇一次洗涤。然后放入110°C烘箱中烘干或用通过棉花过滤过的热空气吹干。在连续测定中可用洗涤汽油或石油醚洗涤。

G. 运动粘度怎样测试

一种方法是在施加外力作用时，测量流体的流动阻力，这就是动态粘度。

另一种方法是在重力作用下测量流体的阻力流。结果是运动粘度。换句话说，运动粘度是当流体没有重力（重力）作用时流体固有的流动阻力的度量。

为了使我简化这些概念的尝试进一步复杂化，具有相同动态粘度的两种流体可以具有不同的运动粘度，这是因为运动学结果取决于流体的密度，密度不是动态粘度的因素。

密度是样品质量（或重量）除以样品体积的比值，考虑一个冰块和一个钢块，它们的大小可能相同，但是钢块的重量比冰块重，因此，我们说钢的密度比冰块大。

流体的质量（或重量）由重力决定，在运动学测量方法中，重力是作用在样品上的唯一力。

测量动态粘度

运动粘度计（也叫全自动运动粘度测定仪）是用于测量动态粘度的较流行类型的仪器之一，这些仪器旋转液体样品中的探针，粘度是通过测量转动探头所需的力或扭矩来确定的。

运动粘度计在测量非牛顿液体时特别有用。非牛顿液体在不同条件下会改变粘度；例如，这些液体中的一些显示出随着施加力的增加而粘度增加，而其他非牛顿液体随着施加力的增加而粘度降低。

当探针在液体中移动时，旋转粘度计可以调节探针的旋转速度，运动粘度计会随着速度（有时称为剪切速率）的变化而检测样品粘度的变化。

动态粘度的度量单位是厘泊（cP）。

测量运动粘度

有几种方法可以找到流体的运动粘度，但是最常见的方法是确定流体流过毛细管的时间，使用为特定管子提供的校准常数，将时间直接转换为运动粘度。

运动粘度的度量单位是厘ent（cSt）。

动态和运动粘度测量之间的基本区别是密度，密度实际上提供了一种在运动学和动态粘度测量之间转换的方法。转换公式为：

"运动（cSt）x密度=动态（cP）

"动态（cP）/密度=运动学（cSt）

对于给定的密度大于1的样品，动态粘度将始终是较高的值。

什么时候应该测量动态粘度？

当您想了解流体的内阻，可以测试动态粘度。

动态粘度的测量对于液体在施加力或压力时会改变其表观特性最有用，这些液体被称为非牛顿流体，非牛顿流体对施加在其上的力的变化敏感，并且如果在一段时间内施加恒定的力，有时甚至可以永久改变其粘度。

另一个应用是在泵系统的设计中，由于非牛顿液体的粘度会随运动速度而变化，因此压力和泵速会严重影响适当泵的规格，压力和管道尺寸，以不同速度测试产品将有助于为泵系统的设计提供指导。

什么时候测量运动粘度？

此测量主要用于牛顿液体不会随施加力的变化而改变粘度的液体。

测试润滑油是一项重要的应用，使用这种测试方法，可以确定在不同温度和不同环境条件下的粘度变化，有了这些信息，就可以评估润滑效果的变化。

牛顿流体的粘度测量可以使用运动粘度计（通过上面列出的转换公式）完成，但是，使用基于毛细管的仪器更简单，在某些情况下，基于毛细管的仪器可以更精确地确定运动粘度。

当您需要确定不暴露于外部物理力的液体的粘度特性时，应选择运动学。

H. 自动毛细管粘度计清洗器怎么用

本仪器是专为清洗石油产品试验用毛细管粘度计而设计制造的自动清洗器。可用来清洗凡具有三端口的品氏、乌氏、芬氏、逆流等玻璃毛细管粘度计。改变了靠传统手工清洗、费时费力且不易洗净的现状。仪器采用单片机控制技术，程序控制，自动清洗，使用方便，消耗溶剂油少，清洗效率高。 如选用LOCKE原装进口伐和URKERT的吸引泵，更加快速，高效，节能。可广泛用于石油产品生产企业、使用单位、各相关院校、科研院所实验室等使用各类毛细管粘度计的场合。
1、工作电源：AC220V±10% 50Hz
2、控温范围：室温～80℃
3、整机功耗：≤700W
4、环境温度：室温～35℃
5、相对温度：≤85%
6、外型尺寸：320×300×500㎜

I. 毛细管粘度计 常数计算

用毛细管黏度计测定黏度时，如果动能校正项不能忽略即需考虑黏度计的仪器常数。考虑黏度计的仪器常数时，黏度的计算公式为：η/ρ=At-B/t。

式中A、B就是黏度计的仪器常数。黏度计的仪器常数A、B可以有三种方法来求得。

1、用一种黏度已经精密测定的标准黏度液在两个或两个以上温度下测定流出时间，应用此法时，一定要注意严格控制温度，否则不易测准。

2、用两种或两种以上不同的标准黏度液在同一温度下测定流出时间，要求所选标准黏度液一种粘度较大，在所用黏度计中流动时动能校正项极小，而另一种标准黏度液粘度较小，使之在黏度计中流动时动能校正项较大。

3、用同一种标准黏度液在同一温度下，测定在流出液柱上施加不同的外压力下的流出时间。

技术指标

毛细管内径0.55mm

测定球体积2.5 ml

毛细管长110mm

全长230mm

1833-2运动粘度计（品氏粘度计）

本系列粘度计按ISO3105-76"玻璃毛细管运动粘度计规格和操作说明"标准制造。适用于石油产品粘度测定法标准中使用仪器。
1835乌氏粘度计

本系列粘度计按GB1632-79合成树脂常温稀溶液粘度测定方法标准规定制造，广泛应用于有机物质高聚物分子量的测定，也适用于其它各种液体粘度的测定。

(9)毛细管粘度计使用方法扩展阅读：

毛细管粘度计规格

毛细管粘度计按结构、形状可分为乌氏、芬氏、平氏、逆流四种。它们测定的样品粘度是运动粘度。已广泛地运用在石油、化工、轻工、机电、国防、交通、煤碳、冶金、医药、食品、造纸、纺织、科研、高等院校等单位。

毛细管粘度计清洁方法：

使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，zui后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。

测定原理：在一定温度下，当液体在直立的毛细管中，以完全湿润管壁的状态流动时，其运动粘度与流动时间成正比。测定时，用已知运动粘度的液体作标准，测量其从毛细管粘度计流出的时间，再测量试样自同一粘度计流出的时间，则可计算出试样的粘度。

正确使用毛细管粘度计，对确保产品质量和科研数据的准确是很重要的。

J. 毛细管粘度计系数

测运动粘度用的1.0毛细管粘度计的系数0.06962