熔点测试仪使用方法

① 熔点测定仪原理

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
共4张
海能全自动熔点仪
操作步骤
使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按"升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。

② 熔点的测定有哪些方法

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

③ YG252A熔点仪使用方法

型号:YG252A
YG252A型熔点仪用于测试化纤聚酯切片、药粉或半晶体状聚合物的熔点。用单片机控制，能通过分析物体在加热过程中的升温和光量变化曲线。自动判断确定熔点，也可通过显微镜目测判断熔点。其主要特点为：测温范围50-350℃，误差±0.5℃；最小温度读数0.1℃；控温速度1、2、3、4、5℃/min（可选择）；报熔方式；自动或手动，能打印每次试验数据和8次以内任意次的算术平均值。
1.使用方法
1.1温度预置后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，提示使用者此时传温液已是预置温度，请放入样品。
1.2把装有样品的毛细管插在样品架上，放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高，毛细管两端应用酒精灯封口，样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。
1.3样品放好后，按下测量键，仪器即处于测量状态，开始以设定速率等速升温。
1.4操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。
1.5当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。
2.工作状态。YRT—3型熔点仪有三个工作状态：复位状态、准备状态、测试状态，仪器工作于不同状态下，对应键上的指示灯亮，表示仪器工作于该状态。不同的状态下十、一键与初熔点、终熔点键的用法不同，具体使用方法如下表：
十、一键与初熔点、终熔点键使用方法表：
复位状态准备状态测试状态
十键用于预置温度准备状态正常时显示即时温度，按下十、一键后显示三秒预置温度，此时十、一指示灯亮表示正在显示预置温度，三秒钟后十、一指示等自动熄灭转为正常显示同左
一键用于预置温度
初熔点键按下此键即显示上次测量记录的初熔点值同左按下此键即记录一个初熔值
终熔点键按下此键即显示上次测量记录的终熔点值同左按下此键即记录一个终熔值
3.注意事项
为了更好的使用本仪器，用户应仔细阅读本节内容，并按其要求操作。
3.1仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连，切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。
3.2本仪器绝对不允许使用水作为传温液，只允许使用低黏度硅油作为传温液，否则会烧毁仪器！！！
3.3本仪器使用时，严防金属物体掉入传温液，以免短路炉丝造成控温元件损坏！！！
3.4本仪器不能使用标准水银温度计来校准，因为标准水银温度计是全部浸入式的，而本仪器的结构不可能使其全部浸入，因此标准水银温度计的读数不准确，所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计量校准！
3.5为了延长加热丝的寿命，按装时应使其四周不与杯子四壁接触。
3.6导热油的添加量约150～160ml，太多了温度升高时回由于液体膨胀溢出，也影响控温。
3.7测量有升华的样品毛细管两端必须封口。

④ otdr测试仪使用方法

使用方法如下：

1、首先打开OTDR电源（如下红色圈内位置）

⑤ 如何使用熔点仪测熔点

使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

熔点测定
1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择推荐如下表；供用户参考。
速率选择 起始温度低于熔点
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3～5℃
1.5℃/mim 6～10℃
3℃/mim 9～15℃
2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。
3.仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲）。
4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。
5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。
说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。
6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。
7.谨慎取出测量完毕的毛细管。
8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3－7的步骤即可。
9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3－7的步骤即可。
10.一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质

⑥ 灰熔点测定仪的使用说明

1、高温带测定。灰熔点测定仪安装好后，必须测量其高温带，以选择试样置部位。
2、 试样放置于灰锥托板上，灰锥托板放置于刚玉舟之槽中，若采用封碳法产生还原性气氛，应在刚玉舟里放置控制气氛用物质，如木炭、无烟煤、石墨等。
3、炉内气氛控制
（1）、弱还原性气氛
本仪器之高温炉膛为气疏的高刚玉管，其弱还原性气氛的控制方法是：于炉膛中央放置石墨、无烟煤外，亦可是木炭、焦碳、石油焦等。它们的粒度、数量和放置位置时、视具体情况而定。
(2)氧化性气氛
炉内不放任何碳物质,并使空气自由流通.
(3)炉内气氛监定
当采用封入含碳物质的办法来产生弱还原性气氛时,需用下列方法之一来判断炉内气氛:
A、 标准锥法：选取含Fe2O3h20—30%的易熔煤灰预先在强还原性（炉内通100%的H2或封入大量无烟煤或木炭）、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融性特征温度（在强还原性和氧化性气氛之内T2和T3 应比弱还原性气氛者高100—300℃），然后以它们为标准来鉴定炉内气氛。如测出的T2和T3与弱还原性气氛中的测定值相差不超过50℃，则证明炉内气氛为弱还原性。否则，应根据它们与强还原性和氧化性气氛中的测定值的相关情况，以及封入含碳物质的氧化程度来判断气氛是强还原性还是氧化性。
B、取气分析法：用一根刚玉管从炉子高温带以5～7mL/min 的速度取出气体进行成分分析。如在1000～1300℃范围内还原性气体(CO、H2和CH4)体积百分含量为10%～70%，同时1100℃以下时它们和CO2之体积比≤1∶1，O2含量≤0.5%，则为弱还原性气氛。
4、 温速度控制
由HR—4型灰熔点测定仪自动控制温度，不用人为调节。

⑦ 熔点是如何测出来的

熔点的测定

一、目的：

1、何为熔点？理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
* 理解和回答课本的思考题。

二、原理及应用

1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
2、应用：
A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计

三、测定方法：

1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

四、毛细管熔点测定法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：（示范）
a． 样品的干燥和研磨
b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）
c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min
f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）
g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。
h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。

五、测准熔点必须注意的问题：

1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。
2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。

六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）

七、内容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）。
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）。

八、注意事项：

使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明，并要正确操作。

⑧ 塑料熔点测试方法

一般用熔点仪就可以测，带显微镜那种的，专门测聚合物熔点的，价格在三四千吧。
从微观角度看可以用DSC测熔点，不过这是精密仪器，几十万呢。

⑨ 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

(9)熔点测试仪使用方法扩展阅读

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。