红外样品三种常用制备方法

1. 在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法分别适用于那种情况

固体样品的红外光谱测试及分析
一、实验目的：
1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。
2、学习红外光谱仪的操作技术。
3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。
二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～100000px-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～10000px-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～825px-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。

2. 在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

(1)压片法
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
(2)石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。

3. 欲测定某一微细粉末的红外光谱，试说明选用什么样的试样制备方法为什么

定苯甲酸的红外光谱制样方法：

1、对于固体样品：

压片法、粉末法、薄膜法、糊剂法、溶液法。

2、对于液体样品：

液膜法、溶液法、薄膜法。主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。

(3)红外样品三种常用制备方法扩展阅读：

当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。

所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。

当外界电磁波照射分子时，如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等，该频率的电磁波就被该分子吸收，从而引起分子对应能级的跃迁，宏观表现为透射光强度变小。电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一，这决定了吸收峰出现的位置。

4. 红外光谱是如何产生的用于测定红外光谱的试样需要满足什么条件

用于测定红外光谱的试样需要满足什么条件
1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少;相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。
9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。

5. 为什么红外分光光度法要采取特殊的制样方法

红外光谱在聚合物分析和鉴定中有着极为重要而又非常广泛的应用.聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备,红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法.聚合物的一般制样方法有以下四种：
(1)浇铸薄膜法,是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中,然后将样品溶液滴在适当的载体上,挥发掉溶剂,将膜取下,制得样品膜.这是一种最常用的制样技术,但此法揭膜困难,而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变.若是在盐窗上成膜,虽可直接用于测定,但盐窗比较昂贵,稍微使用不当就容易破裂；
(2) 热压薄膜法,是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜.由于此法要求在一定的热压装置和较高的温度条件下进行,在制样过程种,某些聚合物会因受热而氧化,或者在加压时产生定向,从而使光谱发生某些变化；
(3) KBr压片法,是将高聚物样品研细后和KBr粉末混研,待样品与KBr混合均匀,装入模具内放在油压机上加压,使成为透明的晶片.但多数高聚物难于直接研成很细的粉末,因此难于制作KBr晶片；
(4) 切片法,用于不能采用溶解、熔融或加压等手段改变其物理状态的高聚物样品的制备.此法关键是要掌握切削技巧,正确选择切削条件.其它方法如溶液法、悬浮法在聚合物鉴定中很少使用。

6. 红外光谱法对试样的要求有哪些红外光谱对气体、液体，固体等样品都有哪些制样方法

气体液体和固体都需要制备成溶液才可以检测，并且还要有标准溶液，待测液中待测物的含量要在标准溶液含量的范围区间内

7. 红外光谱为什么要采用特殊的制样方法谢谢了，大神帮忙啊

红外光谱在聚合物分析和鉴定中有着极为重要而又非常广泛的应用。聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备，红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法。聚合物的一般制样方法有以下四种[1]：(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。这是一种最常用的制样技术，但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂；(2) 热压薄膜法，是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。由于此法要求在一定的热压装置和较高的温度条件下进行，在制样过程种，某些聚合物会因受热而氧化，或者在加压时产生定向，从而使光谱发生某些变化；(3) KBr压片法，是将高聚物样品研细后和KBr粉末混研，待样品与KBr混合均匀，装入模具内放在油压机上加压，使成为透明的晶片。但多数高聚物难于直接研成很细的粉末，因此难于制作KBr晶片；(4) 切片法，用于不能采用溶解、熔融或加压等手段改变其物理状态的高聚物样品的制备。此法关键是要掌握切削技巧，正确选择切削条件。其它方法如溶液法、悬浮法在聚合物鉴定中很少使用。 针对上述各种方法的优点和不足，本文提出了一些改进措施：将空白KBr压片浸渍于用低沸点有机溶剂溶解的高聚物的溶液中，挥发掉有机溶剂制样来代替浇铸薄膜法，既可以省去揭膜操作，又可以减少对盐窗的损耗；在用KBr压片法制样的过程中，对于难以粉碎的样品，可以借助砂纸、锉刀或锋利的刀片将高聚物制成很细的粉末。

8. 红外吸收光谱法中样品制备有哪几种方法

紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。因此，除了单原子和同核分子如ne、he、o2、h2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。因此，红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有用方法之一。
紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。这种吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，用于无机和有机物质的定性和定量分析。
望采纳

9. 红外光谱液体试样的制备方法有哪些

溴化钾压片法

卤化物晶体涂片法

溴化钾三角富集法

10. 红外光谱为什么要采用特殊的制样方法

红外光谱在聚合物分析和鉴定中有着极为重要而又非常广泛的应用。聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备，红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法。聚合物的一般制样方法有以下四种[1]：(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。这是一种最常用的制样技术，但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂；(2) 热压薄膜法，是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。由于此法要求在一定的热压装置和较高的温度条件下进行，在制样过程种，某些聚合物会因受热而氧化，或者在加压时产生定向，从而使光谱发生某些变化；(3) KBr压片法，是将高聚物样品研细后和KBr粉末混研，待样品与KBr混合均匀，装入模具内放在油压机上加压，使成为透明的晶片。但多数高聚物难于直接研成很细的粉末，因此难于制作KBr晶片；(4) 切片法，用于不能采用溶解、熔融或加压等手段改变其物理状态的高聚物样品的制备。此法关键是要掌握切削技巧，正确选择切削条件。其它方法如溶液法、悬浮法在聚合物鉴定中很少使用。

针对上述各种方法的优点和不足，本文提出了一些改进措施：将空白KBr压片浸渍于用低沸点有机溶剂溶解的高聚物的溶液中，挥发掉有机溶剂制样来代替浇铸薄膜法，既可以省去揭膜操作，又可以减少对盐窗的损耗；在用KBr压片法制样的过程中，对于难以粉碎的样品，可以借助砂纸、锉刀或锋利的刀片将高聚物制成很细的粉末。