常用脱气方法

1. 液相色谱仪的流动相为什么要脱气常用的脱气方法有哪几种

一、液相色谱仪的流动相脱气的必要性

流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。

二、脱气方法
1. 吹氦脱气法。
利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但氦气价格较高，很少使用。
2. 加热回流法。
此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。
3. 抽真空脱气法。
此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa ，即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。
4. 超声波脱气法。
欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果zui差。
5. 在线脱气法。
HPLC 仪器均可配我公司研制的在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。
为了保证液相色谱结果的准确性，脱气是一个当要的环节。

2. 液相色谱仪的流动相为什么要脱气常用的脱气方法有哪几种

气泡会影响柱的分离效果，影响检测器的灵敏度、基线的稳定，甚至无法工作

1.如果不排气，容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作

2.溶解气体会引起溶剂pH的变化，给分析或分离带来误差

3.溶解在流动相的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。

4.溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的配合物，会提高背景吸收，并导致检测灵敏度的轻微降低。

5.在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）

6.在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起猝灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等

常用的脱气方法有超声波震动脱气、抽真空脱气、加热回流脱气、吹氦气脱气以及在线真空脱气。

最简单的脱气方法是超声震动脱气，脱气效果最佳的是在线真空脱气。

3. 常用的溶剂脱气方法有哪三种

真空脱气
加热脱气

4. 高效液相色谱法使用流动相前为什么要脱气方法有哪些

HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。

噪声增大，基线不稳，突然跳动。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。

常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

(4)常用脱气方法扩展阅读：

液相色谱和质谱连接，可以增加额外的分析能力，能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液，血液，血浆，尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物

流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液流失），有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。达到平衡时，服从于高效液相色谱计算公式。

式中，cs—溶质在固定相中浓度；cm—溶质在流动相中的浓度； Vs—固定相的体积；Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺序取决于K，K大的组分保留值大；但也有不同之处，GPC中，流动相对K影响不大，LLPC流动相对K影响较大。

5. 什么是脱气

流动相使用前为什么要脱气
流动相使用前必须进行脱气处理 ，以除去其中溶解的气体（如O2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化，柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD，可能会造成荧光猝灭。

常用的脱气方法比较：

氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。

加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。

抽真空脱气法：易抽走有机相。

超声脱气法：流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10-15min，此法效果最差。

在线真空脱气法：Agilent1100LC真空脱机利用膜渗透技术， 在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。

6. 海水淡化为什么要脱气目前最成熟使用最广泛的脱气方法是什么

热法海水淡化中脱气主要是脱除海水中溶解的和装置泄露的少量的不凝结气体，主要包括氧气、氮气，二氧化碳等，目的是为了增加换热效率，降低海水对金属材料的腐蚀（氧气起到促进腐蚀的作用），通常采用真空脱气法，与适当的海水淡化工艺配合。

7. 高效液相色谱仪流动相脱气方法有哪些

液相色谱流动相脱气使用较多的方法大概有四种：氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热脱气。
1.氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低，所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵，会增加检验成本。
2.真空脱气：也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都最常用这种办法，贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相，在使用过程中的微量脱气。

3.超声波脱气： 将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10-20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。

4.加热回流脱气：该方法虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。

综合来说，用真空抽滤后，再用超声脱气还是最常用的办法，用氦气的方法是效果最好的办法，而用在线脱气呢，本身也是真空脱气，但它可以放到仪器上使用，是一种保证性的办法。

8. 油色谱分析仪脱气方法有哪些

在对油中溶解的气体进行分析之前，需要除去油中溶解的气体。有两种常见的脱气方法，包括S。一种是基于真空脱气的原理，将油中的气体除去。这种脱气方法有汞法、膜法、饱和盐水法和水银托里拆利真空法法。

除托里拆利法汞经多次脱气，再将脱气气体聚集，达到完全脱气效果外，其余三种真空方法均为不完全脱气。由于水银环真空法存在仪器开关环节多、对仪器密实度要求高、操作复杂等因素，不适合现场使用。

在不完全脱气的真空脱气方法中，存在一个普遍存在的脱气问题，需要对每种气体的脱气率进行测量。在分析后的计算中，必须根据各部件的脱气率对各部件的脱气率进行修正。由于油的粘度、温度和大气压对脱气率的测定影响很大，一般难以测量，脱气环节一度成为影响分析结果的主要因素。随着新的除气方法的建立和推广，这三种真空除气方法已很少使用。

新的脱气方法是利用石油中的气体重新建立油气两相平衡的原理而建立的溶解平衡法(机械振荡法)。这种脱气方法是在封闭的喷油器玻璃针管中加入一定量的油试和高纯氮气。

在恒温条件下，经过一定的振荡周期，重新建立了油中溶解气体与高纯氮的平衡。通过检测平衡气中各组分的浓度，可以得到溶解气组分的原始浓度。虽然这种脱气方法不是完全脱气，但气体的浓度在平衡后是稳定的。掌握了脱气方法后，可将除气法的误差降低到5%左右，提高了试验结果的准确性，提高了试验结果的可比性。

目前已得到了广泛的应用。这种脱气方法的缺点是，在平衡气体中获得的关键气体（烯烃和炔烃）的浓度约为油中原始浓度的12，因此需要色谱仪的最低检测浓度。

回复者：华天电力

9. 药物溶出度实验，介质脱气的方法有哪些

药物溶出度实验，介质脱气有很多种方法的，比如蒸煮，超声，过滤等。常用的方法是：把介质加热至45 ℃,同时缓慢搅拌,然后在真空条件下过滤,快速搅拌5min