❶ 真空冷冻干燥机操作步骤 真空冻干机怎么判断干燥结束了
真空冷冻干燥机操作步骤
真空冷冻干燥机是一种将含水样品冻结后,在真空状态下使其水分升华,从而获得干燥样品的设备。操作步骤如下:
首先,将待冻干样品在冰箱中预冻,并用封口膜或保鲜膜封好瓶口,留有小孔。
开机前,检查电源和真空泵。真空泵应置于地面,与主机保持一定高度差,防止突发停电导致返油。真空泵油需定期更换,油量最好控制在2/3左右,过多易喷油,过少真空度不足。
接通电源总开关,启动制冷功能,确保仪器在使用前预冷半小时。
取出预冻好的样品,放入冻干机内,扣上有机玻璃罩,检查“○”型圈密封情况,然后按下充气阀上的不锈钢片,拔出小管密封。
按下“真空计”键,观察真空度;再按“真空泵”键,启动真空泵。
冻干结束后,先打开充气阀充气,再关闭真空泵,防止真空泵返油。关闭真空计、制冷按钮和总电源,最后取下有机玻璃罩,将样品取出保存。
清理冻干机冷阱内的冰块,方便下次使用。
判断真空冻干机冻干结束的标准
冻干过程分为预冻、升华干燥和解吸干燥阶段。判断冻干是否结束主要依据样品温度与设定温度、当前真空度与设定真空度的差距。当两者值相差±3℃和1-2pa时,可视为冻干结束。
例如,在解吸干燥阶段,样品温度分别为25℃、25.7℃、25.5℃,设定值为26℃;当前真空度为2.7pa,设定真空值为1.7pa。这表明已达到冻干终点,可取出物料。
使用真空冻干设备注意事项
在使用过程中,需要注意以下几点:
样品需在固态下预冻,预冻时间越长冻干效果越好。样品体积不应超过样品瓶的1/3。
若冻干时出现样品融化现象,且真空泵及冷阱工作正常,可能是真空度不够或有漏气情况。检查冻干机所有阀门是否关闭,冻干腔与冷阱表面接触处是否密封,必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。
定期清洁冻干机冷阱腔及冻干腔,保持设备清洁。
冻干机开机后15分钟才能开始冻干,先让冷阱预冷,真空泵预热。
冻干结束后关闭阀门,待气压平衡后取下冻干瓶。
定期清洁冻干机压缩瓶内部的灰尘,真空泵中油少时需加油。
❷ 普通冷冻干燥机的操作步骤
以下是冷冻干燥机操作的具体步骤:
首先,确保电源连接,并检查总电源指示灯是否闪烁正常。
接着,长按总电源开关键三秒钟,冷阱温度显示窗将显示当前冷阱温度,随后松开此键。
随后,按下制冷机开关键,制冷机开始运转,冷阱温度将逐渐降低。为确保最佳效果,预冷时间应不少于30分钟。
完成预冷后,按下真空计开关键。此时,真空数码将显示为110,而103指示灯将亮起。
最后,将待干燥的样品放置在干燥盘中,用有机玻璃筒覆盖,并将充气阀和放水阀顺时针方向拧紧。
再次按下真空泵开关键,冷冻干燥进程即正式开始。