㈠ 中药化学的提取分离
游离香豆素多具有亲脂性,而香豆素苷类因极性增大而具亲水性,由此可选择合适的溶剂进行提取。常用的提取分离方法有:
系统溶剂法
香豆素类成分的极性不同,各种溶剂都有提出该成分的可能,当利用极性由小到大的溶剂顺次萃取时,各萃取液浓缩后都有可能获得结晶,再结合其他分离方法进行分离。[未知结构的香豆素类化合物提取流程]
碱溶酸沉法
香豆素类多呈中性或弱酸性,在提取时常有杂质伴随,分离这些杂质可以利用香豆素内酯的性质,即香豆素可被热的稀碱液所皂化溶解,加酸酸化后可降低在水中的溶解度,可析出沉淀或被乙醚溶解而与杂质分离。[流程]
利用此法时要注意某些对酸碱敏感以及在碱液中分解、在酸液中难于环合的香豆素类成分均不可用本法。
水蒸汽蒸馏法
小分子的香豆素因具有挥发性,可用水蒸汽蒸馏法进行提取,提取液经适当浓缩后可析出香豆素结晶。本法提取方法简便,纯度也较高。
色谱分离法
结构相近的香豆素化合物,常借助色谱法进行分离。柱色谱分离中多采用硅胶、中性或酸性氧化铝等吸附剂,但慎用碱性氧化铝,否则会使香豆素结构发生变化。香豆素苷分离还可用活性炭硅藻土混合物进行分离,此外还可选用纤维素、葡聚糖凝胶及制备液相进行分离。
㈡ 柱色谱法如何分离有机染料
在柱色谱分离有机染料实验中,通常使用硅胶柱或者ODS(Octadecylsilyl silica gel)柱作为固定相,使用有机溶剂(如乙醇、甲醇等)或水/有机溶剂混合物作为流动相。
硅胶柱是一种多孔性、高表面积的吸附剂,可以吸附分离目标化合物,将不同的化合物分离出来。ODS柱是一种化学改性的硅胶柱,表面带有羟基或者脂肪酸基,可以与目标化合物发生静电作用、范德华力和疏水相互作用等多种相互作用,从而实现化合物的分离。
流动相在柱色谱中起到溶解和移动化合物的作用。有机溶剂一般具有较高的流动性和溶解能力,可以有效地将化合物溶解并移动到柱子中。同时,有机溶剂的极性和流动性可以通过改变溶剂的种类和比例来调节,从而实现对化合物的选择性分离。
总之,固定相在柱色谱中起到分离化合物的作用,而流动相则起到将化合物带动到分离柱中的作用。选择合适的固定相和流动相可以实现对目标化合物的选择性分离和富集。
㈢ 茨维特采用柱色谱法分离植物色谱时的固定相,流动相,样品分别是什么
茨维特(Tsvet)是20世纪初首位使用柱色谱法分离植物色素的科学家。他开创性地利用固定相和流动相的差异进行物质分离,为柱色谱法的诞生和发展做出了重大贡献。
固定相(Stationary Phase):
在茨维特最早的柱色谱实验中,他使用了以钙碳酸盐或硅胶为基础的粉末作为固定相。这些固定相被填充到玻璃柱中,用于吸附和分离植物色素。
流动相(Mobile Phase):
茨维特最初使用的流动相通常是石油醚、石油醚和醇的混合物,或甲醇和乙醚的混合物。这些流动相被用来在固定相上移动样品,通过与固定相相互作用来分离植物色素。
样品:
在茨维特的柱色谱实验中,他使用的样品是植物提取物,其中含有不同种类的色素。这些植物提取物在流动相的作用下,经过固定相的分离,使得不同种类的色素分离出来,展现出不同的色带,从而揭示出了植物色素的组成和结构。
发展与现状:
随着时间的推移,柱色谱技术得到了进一步发展和改进,固定相和流动相的种类也在不断扩展和改良。现代柱色谱法广泛应用于各个领域,涵盖了更多的应用范围,例如生物化学、制药、环境科学等。固定相和流动相的选择也因应用需求的不同而变得更加多样化和精确化。
茨维特的贡献为柱色谱法的诞生奠定了基础,而柱色谱技术的不断完善和发展则为科学研究和工业实践提供了重要的分析手段。