‘壹’ 熔点测定的步骤和现象
熔点测定的步骤:
① 测试仪器
由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源,台板中间有一个作为光通路的小孔,靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。
熔点测定的现象:
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5~⒊0℃。
熔点测定的方法有毛细管测定法,显微镜热板测定法,自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。
1、仪器因素:
a温度计要校正;
b 熔点管要干净,管壁要薄。
2、 操作因素:
a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密;
b 严格控制升温速度观察准确。