实验室常用的取样方法

A. 土壤样品的采取有哪些方法

（1）采样时间：一般认为，在果园果品采摘后至第一次施肥前采集土壤样品，即采样时间以秋季为佳。也有学者认为，在果树开花前的1～2个月均可采样。由于春季采样留给化学分析的时间有限，因此，建议最好在秋季采样。

（2）采样方法：应根据研究目的和果树树龄的不同确定果园土壤的采样方法。

对于定植前或刚栽植的幼树，土壤化验的主要目的是了解土壤肥力的基本性状，为果园土壤长期管理提供依据。由于这时土壤受果树生长和不均匀施肥的影响相对较小，因此，土壤肥力相对一致。这时采集土壤样品时，可以参照农田土壤采样方法进行。在田间按分对角线、棋盘式或蛇形等方法采集多点混合样。每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致，土样上层与下层的比例要相同，取样工具应垂直于地面入土，深度相同。若选用小铁铲取土，应先挖成一与铲一样宽、与耕作层或取样要求深度相同深的土坑，将土坑一面铲成垂直面，然后从垂直一面铲取1～2厘米厚的土样。

将各点采集的土样充分混合。混合后的土壤样品往往太多，尚需采用“四分法”去掉多余的土样。具体方法为将混合的土壤摊成圆形，中间划十字分成四份，然后对角线去掉两份，若样品还多，将样品再混合均匀，再反复进行四分法，直至样品最终重量要求0.5～1千克左右为止。每个混合样的样点数量，应根据地形地貌、肥力均衡性和采样地块的大小而定。地形地貌较复杂要多采些，肥力差异较大的地块相应要比肥力均匀的田块要多一些，田块大的要比田块小的多。一般地块面积小于10亩，取5～10个点；10～40亩，取10～15个点；大于40亩取15个点以上。

对于成龄果树，土壤化验的主要目的是评价土壤养分供应状况，以指导果园施肥。因此，采样位置应考虑根系的分布范围和果树施肥的不均匀性。采样应遵循随机、多点、覆盖整个果园的原则。对土壤类型相对一致的果园，可采用X或S形方法，在测定果园选择不少于5～6个果树，在每个果树树冠投影边缘线30厘米左右的范围（因这一区域是吸收根分布相对集中的区域），分东、西、南、北四个方向采4个样；为真实地反映果园土壤的养分供应现状，建议采样点应避过当年和先一年的施肥沟。同一果园的不同样点充分混合，组成混合样，混合方法同上。采样可用土钻或铁锨，深度一般为0～20厘米或0～30厘米。同一果园，若土壤类型和果树树龄等差异较大，建议应分区采样。采样时应将果园土壤表层未分解的有机物、杂草等清除后，再开始采样。

考虑到果园多采用局部施肥方法，且一些果园行间可能套种农作物，施肥量会不同于果树，有学者建议，分区域分别采集混合土壤样品。

生产中常常发现，一些果树生长异常，若怀疑是土壤因素引起，可采集土壤样品。这时采集土壤时，应准确区别健壮树和异常树，分别选5～6株，采集根际及其下层土壤样品；各样点土壤不要混合，送专业实验室分别进行测定。

近年来，一些学者提出以2摩尔/升KCl提取的无机氮（包括铵态氮和硝态氮）作为果园土壤氮素营养诊断指标。这时采样的深度一般在0～60厘米或0～100厘米的范围内，按每20厘米一层采集土壤样品。

采集的样品放入统一的样品袋，用铅笔写好标签，内外各一张。标签内容包括编号、采样地点、采样深度、地块位置、农户、采样时间、采样人等。

在采样的同时，应进行果园生产及土壤施肥等相关内容的调查，以为正确地作出施肥决策提供参考。主要调查内容包括果园土壤类型、果园面积、建园时间、栽植密度、主栽品种、果树长势、果树产量，近年来的施肥状况（包括施肥种类、数量、时期等），是否有缺素等。

B. 如何对实验室内的气体进行取样

可以用排水法。
1、标准操作：将集气瓶装满水，在实验室倒掉全部水，盖上玻璃片
2、简易方法：在矿泉水瓶内装满水，在实验室把水全部倒出去，旋紧瓶盖
3、袋装法：把一个瘪的塑料袋，在实验室里，小心抖开（必要时可以用手抻拉），扎紧袋口

C. 采集要求及方法

（一）大气样

大气样品的采集方法可归纳为直接采样法和富集采样法两类。

1.直接采样法

适用于大气中被测组分浓度较高或监测方法灵敏度高的情况，这时不必浓缩，只需用仪器直接采集少量样品进行分析测定即可。此法测得的结果为瞬时浓度或短时间内的平均浓度。

常用容器有注射器、塑料袋、采气管、真空瓶等。

1）注射器采样；常用100mL注射器采集有机蒸汽样品。采样时，先用现场气体抽洗2～3次，然后抽取100mL，密封进气口，带回实验室分析。样品存放时间不宜长，一般当天分析完。气相色谱分析法常采用此法取样。取样后，应将注射器进气口朝下，垂直放置，以使注射器内压略大于外压。

2）塑料袋采样：应选不吸附、不渗漏，也不与样气中污染组分发生化学反应的塑料袋，如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等，还有用金属薄膜作衬里（如衬银，衬铝）的塑料袋。采样时，先用二联球打进现场气体冲洗2～3次，再充满样气，夹封进气口，带回实验室尽快分析。

3）采气管采样：采气管容积一般为100～1000mL。采样时，打开两端旋塞，用二联球或抽气泵接在管的一端，迅速抽进为采气管容积6～10倍的欲采气体，使采气管中原有气体被完全置换出，关上旋塞，采气管体积即为采气体积。

4）真空瓶采样：真空瓶是一种具有活塞的耐压玻璃瓶，容积一般为500～1000m L。采样前，先用抽真空装置把采气瓶内气体抽走，使瓶内真空度达到1.33KPa，之后，便可打开旋塞采样，采完即关闭旋塞，则采样体积即为真空瓶体积。

2.富集采样法

富集采样法：原理是使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留，使原来浓度较小的污染物质得到浓缩，以利于分析测定。

适用于大气中污染物质浓度较低的情况。采样时间一般较长，测得结果可代表采样时段的平均浓度，更能反映大气污染的真实情况。

具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝法、自然积集法等。

（1）溶液吸收法

该法是采集大气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。

采样时，用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管，使被测物质的分子阻留在吸收液中，以达到浓缩的目的。采样结束后，倒出吸收液进行测定，根据测得的结果及采样体积计算大气中污染物的浓度。

吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。

吸收液的选择原则：

1）与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对其溶解度大；

2）污染物质被吸收液吸收后，要有足够的稳定时间，以满足分析测定所需时间的要求；

3）污染物质被吸收后，应有利于下一步分析测定，最好能直接用于测定；

4）吸收液毒性小，价格低，易于购买，并尽可能回收利用。

常用吸收管有气泡式吸收管、冲击式吸收管和多孔筛板吸收管（瓶）等。

（2）填充柱阻留法

填充柱是用一根6～10cm长，内径3～5mm的玻璃管或塑料管，内装颗粒状填充剂制成。采样时，让气样以一定流速通过填充柱，则欲测组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上，达到浓缩采样的目的。采样后，通过加热解吸，吹气或溶剂洗脱，使被测组分从填充剂上释放出来测定。

根据填充剂阻留作用的原理，可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。

1）吸附型填充柱：所用填充剂为颗粒状固体吸附剂，如活性炭、硅胶、分子筛、氧化铝、素烧陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物质，对气体和蒸气吸附力强。

2）分配型填充剂：所用填充剂为表面涂有高沸点有机溶剂的惰性多孔颗粒物，适于对蒸气和气溶胶态物质的采集。气样通过采样管时，分配系数大的或溶解度大的组分阻留在填充柱表面的固定液上。

3）反应型填充柱：其填充柱是由惰性多孔颗粒物或纤维状物表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可用能与被测组分发生化学反应的纯金属（如金、银、铜等）丝毛或细粒作填充剂。采样后，将反应产物用适宜溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析。

（3）滤料阻留法

将过滤材料放在采样夹上，用抽气装置抽气，则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上，称量过滤材料上富集的颗粒物质量，根据采样体积，即可计算出空气中颗粒物的浓度。常用滤料：①纤维状滤料：如定量滤纸、玻璃纤维滤膜、氯乙烯滤膜等；②筛孔状滤料：如微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜等。各种滤料由不同的材料制成，性能不同，适用的气体范围也不同。

（4）低温冷凝法

借制冷剂的制冷作用使空气中某些低沸点气态物质被冷凝成液态物质，以达到浓缩的目的。适用于大气中某些沸点较低的气态污染物质，如烯烃类灌类等。

常用制冷剂：冰、干冰、冰－食盐、液氯－甲醇、干冰－二氯乙烯、干冰乙醇等。

（5）自然积集法

利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采集大气中的被测物质，如自然降尘量、硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集。

（二）水中溶解气体

1.逸出气体样品的采取

水中逸出气体样品的采取，一般用排水集气原理，如图7-3所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到弹簧夹5以上时关闭弹簧夹5；再将注满水的下口瓶3提升，使水注入集气管2中。待集气管2充满水后（不得留有气泡），关闭弹簧夹4和6；再将下口瓶3注满水，并置于低于集气管2的位置：将漏斗1移至水底气体逸出处，打开弹簧夹4和5，气体即沿漏斗1进入集气管2内；待集气管2中的水被排尽后，关闭弹簧夹4和5。这样，集气管中便收集好待测气体，即可送实验室分析。

图7-5 真空法分离溶解气样采集方法

1—橡皮球胆；2—玻璃瓶；3—橡皮塞；4、10、13、14—橡皮管；5、6—弹簧夹；7—橡皮管接头；8、9—紫铜管；11—集气管；12—下口瓶；15、16 集气管旋塞

（三）土壤气体

土壤气体的测量主要指标为土壤CO₂通量的测量。

首先在试验地中选定具有代表性的地点，把CO₂采集钻钻至土壤中所要测定的深处，取出土钻，弃去填满土钻中的土壤，再将土钻插入孔中，然后将钻筒往上提两转，使钻头与钻孔间形成孔隙，然后压紧土钻周围的土壤（在测定之前，需先抽取土壤空气，以使橡皮管及钻杆中都充满土壤空气）。

然后用皮管将深层CO₂抽气钻与CO₂气体吸收器相连接，用压力抽气瓶将土壤空气抽入采集袋。

用墨水笔在现场填写《气体样品采样交接记录表》，字迹应端正、清晰、各栏内容填写齐全。

采样结束前，应核对采样计划、采样记录与样品，如有错误或者漏采，应立即重采或补采。