测硫仪使用方法

① 化验煤的详细流程

煤炭化验采制化流程：

1、 采样:

在被采样四周取有代表性的八个点，共采3~5千克 .采样深度为0.4米，煤堆表面的煤不宜采取。因为堆表面的煤在空气中经受了不同程度的氧化后，性质也逐渐变化。取样铲的使用角度与煤堆表面呈垂直状，遇到矸石、大块、黄铁矿时不可以随意舍弃。

采样后如不及时化验，试样应密封。

2、破碎:

将试样粒度破碎至<13mm或<6mm水分小的可一次性破碎到6mm

3、缩分:

堆锥四分法(二分器法取一边的一份，全部通过二分器，再进行缩分至需要重量） 方法：将破碎过的试样摊成圆锥状，十安交叉分成四份，取对角两份，另两份舍去，然后，再混合摊成圆锥状，进行缩分，直至最后缩分至所需重量既可（约100g）

4、烘干:

将缩分过的试样平摊于不锈钢盘中，厚度不大于粒度的1.5倍，待干燥箱温度升至145度时，将试样放入，鼓风条件下（提前3分钟鼓风），干燥30~40分 注：预先鼓风是为了使温度均匀

5、全水分（外水） :

a、用预先干燥并称量过的称量瓶（75乘35），迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g，平摊在称量瓶中

b、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到145度的干燥箱中，鼓风条件下，干燥30~40分(国标法：105~110度，鼓风情况下，烟煤1小时，无烟煤1.5小时）

c、从干燥箱中取出称量瓶，立既盖上盖，在空气中冷却约5分，然后放入干燥器中，冷却至室温（约20分）称量

d、进行栓查性干燥，每次30分，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

(1)测硫仪使用方法扩展阅读：

化验测量对象：

一、水分（M )

煤的水分分为两种，一是内在水分（Minh ) ，是由植物变成煤时所含的水分；二是外水（Mf ) ，是在开采、运输等过程中附在煤表面和裂隙中的水分。全水分是煤的外在水分和内在水分总和。一般来讲，煤的变质程度越大，内在水分越低。褐煤、长焰煤内在水分普通较高，贫煤、无烟煤内在水分较低 。

水分的存在对煤的利用极其不利，它不仅浪费了大量的运输资源，而且当煤作为燃料时，煤中水分会成为蒸汽，在蒸发时消耗热量；另外，精煤的水分对炼焦也产生一定的影响。一般水分每增加2 % ，发热量降低100kcal/kg(大卡/千克）；冶炼精煤中水分每增加1 % ，结焦时间延长5 一10min .

二、灰分（A )：

煤在彻底燃烧后所剩下的残渣称为灰分，灰分分外在灰分和内在灰分。外在灰分是来自顶板和夹研中的岩石碎块，它与采煤方法的合理与否有很大关系。外在灰分通过分选大部分能去掉。内在灰分是成煤的原始植物本身所含的无机物，内在灰分越高，煤的可选性越差。

灰是有害物质。动力煤中灰分增加，发热量降低、排渣量增加，煤容易结渣；一般灰分每增加2% 发热量降低10okcal / kg 左右。冶炼精煤中灰分增加，高炉利用系数降低，焦炭强度下降，石灰石用量增加；灰分每增加1 % ，焦炭强度下降2 % ，高炉生产能力下降3 % ，石灰石用量增加4 % 。

三、挥发分（V )：

煤在高温和隔绝空气的条件下加热时，所排出的气体和液体状态的产物称为挥发分。挥发分的主要成分为甲烷、氢及其他碳氢化合物等。它是鉴别煤炭类别和质量的重要指标之一。一般来讲，随着煤炭变质程度的增加，煤炭挥发分降低。褐煤、气煤挥发分较高，瘦煤、无烟煤挥发分较低。

四、固定碳含量（FC )：

固定碳含量是指除去水分、灰分和挥发分的残留物，它是确定煤炭用途的重要指标。从100减去煤的水分、灰分和挥发分后的差值即煤的固定碳含量。根据使用的计算挥发分的基准，可以计算出干基、干燥无灰基等不同基准的固定碳含量。

五、发热量（Q )：

发热量是指单位质量的煤完全的燃烧时所产生的热量，主要分为高位发热量和低位发热量。煤的高位发热量减去水的汽化热即是低位发热量。发热量国际单位为百万焦耳/千克（MJ/kg ) 。为便于比较，我们在衡量煤炭时消耗时，要把实际使用的不同发热量的煤炭换算成标准煤。

国内贸易常用发热量标准为收到基低位发热量（ Qnet,ar) ，它反映煤炭的应用效果，但外界因素影响较大，如水分等，因此Qnet,ar 不能反映煤的真实品质。国际贸易通用发热量标准为空气干燥基高位发热量（ Qnet,ar) ，它能较为准确的反映煤的真实品质，不受水分等外界因素影响。

参考资料：煤炭化验_网络

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③ 测硫仪的试验的方法

1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。
2、 打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。
（1）、《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。
（2）、《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。
（3）、《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。
（4）、《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示做样已经完成,请按确定退出.单击确定后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的开始按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。
注意：试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。
（5）、《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。
（6）、《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。
3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。
试验最好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。

④ 直接从静止煤采样时，应采取哪些不同深度的试样

煤炭化验过程主要包括采样、制样以及化验这三部分。

采样就是采集煤样。采集后的煤样需要经过破碎、干燥，将煤样破碎到一定粒度，然后经过密封式化验制样粉碎机进行粉碎，这其中包括了空气干燥等等的操作。制样粉碎机粉碎后的煤样，一般在80目到200目之间，这样的煤样就可以用来化验了。

煤炭化验的指标主要包括发热量（高位发热量、低位发热量）、全硫、灰分、挥发分、水分，另外还有灰熔点、粘结指数、胶质层、碳氢含量等指标。

一般常规五项的化验需要用到量热仪（发热量）、测硫仪（全硫）、马弗炉（灰分、挥发分）、干燥箱（烘干和测水分）、破碎机（有颚式破碎机、锤式破碎机）、密封式化验制样粉碎机、电子天平（称样用）。

煤炭化验采制化流程：

1、 采样 八点取样法
方法：在被采样四周取有代表性的八个点，共采3~5千克
采样深度为0.4米，煤堆表面的煤不宜采取。因为堆表面的煤在空气中经受了不同程度的氧化后，性质也逐渐变化。取样铲的使用角度与煤堆表面呈垂直状，遇到矸石、大块、黄铁矿时不可以随意舍弃。采样后如不及时化验，试样应密封。
2、破碎 鄂式破碎机
方法：将试样粒度破碎至<13mm或<6mm水分小的可一次性破碎到6mm
3、缩分 堆锥四分法(二分器法取一边的一份，全部通过二分器，再进行缩分至需要重量） 方法：将破碎过的试样摊成圆锥状，十安交叉分成四份，取对角两份，另两份舍去，然后，再混合摊成圆锥状，进行缩分，直至最后缩分至所需重量既可（约100g） 4、烘干 制空气干燥基
方法：将缩分过的试样平摊于不锈钢盘中，厚度不大于粒度的1.5倍，待干燥箱温度升至145度时，将试样放入，鼓风条件下（提前3分钟鼓风），干燥30~40分 注：预先鼓风是为了使温度均匀 5、全水分（外水） 方法：a、用预先干燥并称量过的称量瓶（75乘35），迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g，平摊在称量瓶中
b、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到145度的干燥箱中，鼓风条件下，干燥30~40分(国标法：105~110度，鼓风情况下，烟煤1小时，无烟煤1.5小时）
c、从干燥箱中取出称量瓶，立既盖上盖，在空气中冷却约5分，然后放入干燥器中，冷却至室温（约20分）称量
d、进行栓查性干燥，每次30分，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥
全水分计算公式；
Mt=m1/m乘100
式中：Mt 煤样的全水分，%； m 煤样的质量， g；
m1 干燥后煤样减少的质量，g 注：全水分分析可与烘干同时进行 6、制样 一般分析试样（0.2mm）
方法：将烘干好的试样放入制样机制样，约30秒，硬度大的（煤矸石等）1分钟，制好的样应密封防潮 7、内水
方法：a、在预先干燥并已称量过的称量瓶（40乘25）内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1士0.1g）平摊在称量瓶中
b、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到145度的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，干燥30~40分(国标法：105~110度，鼓风情况下，烟煤1小时，无烟煤1.5小时）
c、从干燥箱中取出称量瓶，立既盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20分）后称量
d、进行栓查性干燥，每次30分，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥
内水分计算公式：
Mad=m1/m乘100 式中： Mad 空气干燥煤样的水分，%；
m 称取的空气干燥煤样的质量 g； m1 煤样干燥后失去的质量， g；