湿膜制备器使用方法

Ⅰ 超滤膜孔径如何测定

超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在，所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法：

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

（1）电子显微镜

扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法：膜样品用5%饿酸固定，然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水，再用环氧树脂包埋固化，最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法：膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻，使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶，然后在低温（至少低于-60°C）和低真空下，使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩，经镀金或复型，可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m，扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm，扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm，所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多，约为3-4A正确制样，高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜（ESEM），克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象，通过实验测出相应的物理参数，在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下，计算得到膜的等效孔径，主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法：

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时，膜应被液体完全润湿，否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体；疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中，使其完全湿润b将滤膜置于测试池上，压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源，使压力缓慢上升，当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值，带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值，带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

（1）电镜法比较直观，但属破坏性检测，也只能得到局部信息

（2）泡压法（又称气体渗透法）只局限于测定膜孔中的最大孔径，用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力，故一般认为只适用于微滤膜的测定。

Ⅱ 漆膜的涂膜性能及测量

1、涂膜的制备
国家标准《GB1727—— 79（88）漆膜一般制备法》中分别列出刷涂法、喷涂法、浸涂法和刮涂法的涂膜制备方法。但在制备时需要依赖操作人员的技术熟练程度，涂膜的均匀性较难保证。采用仪器制备涂膜在当前普遍推行，方法有旋转涂漆法和刮涂器法。
2、涂膜外观及光泽测定
（1）涂膜外观
通常在日光下肉眼观察涂膜的样板有无缺陷，如刷痕、颗粒、起泡、起皱、缩孔等，一般与标准样板对比。
（2）光泽的测定基本上采用两大仪器，即光电光泽计和投影光泽计，前者用得较多。
3、涂膜的鲜映性测定
鲜映性是指涂膜表面反映影象（或投影）的清晰程度，以DOI值表示（distinctness of image）。它能表征与涂膜装饰性相关的一些性能（如光泽、平滑度、丰满度等）的综合效应。它可用来对飞机、汽车、精密仪器、家用电器，特别是高级轿车车身等的涂膜的装饰性进行等级评定。
鲜映性测定仪的关键装置是一系列标准的鲜映性数码板，以数码表示等级，分为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5、2.0共13个等级，称为DOI值。每个DOI值旁印有几个数字，随着DOI值升高，印的数字越来越小，用肉眼越不易辨认。观察被测表面并读取可清晰地看到的DOI值旁的数字，即为相应的鲜映性。
4、涂膜雾影测定
雾影系高光泽漆膜由于光线照射而产生的漫反射现象。雾影光泽仪是一台双光束光泽仪，其中参与光束可以消除温度对光泽以及颜色对雾影值的影响。仪器的主接收器接收漆膜的光泽，而副接收器则接收反射光泽周围的雾影。雾影值最高可达1000，但评价涂料时，雾影值在250以下就足够，因此，仪器测试范围为0～250。涂料产品雾影值通常应订在20以下，因为涂膜雾影太大，将严重影响高光泽漆膜的外观，尤其浅色漆影响更为显着。
5、涂膜颜色测定
测定涂膜颜色一般方法是按《GB9761—88色漆和清漆的目视比色》的规定，将试样与标准同时制板，在相同的条件下施工、干燥后，在天然散射光线下目测检查，如试样与标准样颜色无显着区别，即认为符合技术容差范围。也可以将试样制板后，与标准色卡进行比较，或在比色箱CIE标准D65的人造日光照射下比较，以适合用户的需要。
另外，为避免人为误差的产生，国家标准《GB11186.1.2—89漆膜颜色的测量方法》规定用光谱光度计、滤光光谱光度计和刺激值色度计测定涂膜颜色方法，即可通称的光电色差仪来对颜色进行定量测定，以把人们对颜色的感觉用数字表达出来。
6、涂膜白度测定
涂膜的白度一般是用目测即可进行评定，但由于人们视觉的差异，不能对真正的白色作出客观评价，故采用仪器测定。
7、涂膜硬度的测定
涂膜的硬度测定方法很多，目前常用的有4种方法，即摆杆阻尼硬度法、铅笔硬度法、划痕硬度法和压痕硬度法。采用国家标准《GB1730—88漆膜硬度的测定摆杆阻尼试验》和《GB6739—86涂膜硬度铅笔测定法》。
8、涂膜耐冲击性测定
国家标准《GB1732—79（88）漆膜耐冲击性测定法》规定重锤质量（1000±1）g，冲头进入凹槽的深度为（2±0.1）mm，滑筒刻度等于（50±0.1）cm。
9、涂膜柔韧性测定
国家标准《GB1731—79漆膜柔韧性测定法》规定使用轴棒测定器、测试时是将涂漆的马口铁板在不同直径的轴棒上弯曲，以其弯曲后不引起漆膜破坏的最小轴棒的直径（mm）来表示。
10、漆膜附着力测定
划格法按国家标准《GB9286—88色漆和清漆漆膜的划格法试验》的结果分级法。为区分优劣，须使用胶带法配合，以得到满意的结果。
交叉切痕法测定附着力的原理基本与划格法相同。
划圈法按国家标准《GB1720—（79）88漆膜附着力测试法》中规定利用附着力测定仪。第一部位内漆膜完好者，附着力最好，为1级；第二部位完好者，为2级；依次类推，7级的附着力最差。
拉开强度法按《GB5210—85漆层附着力的测定法——拉开法》进行。可定量测定漆膜的拉开强度，并以次评价漆膜附着力。
还有划痕法；胶带附着力法‘剥落试验法。
11、涂膜耐磨性测定
按国家标准《GB1768—（79）88漆膜耐磨性能测试法》规定采用JM—1型漆膜耐磨仪，经一定的磨转次数后，以漆膜的失重来表示其耐磨性。因失重法可不受漆膜厚度的影响，同样的负荷和转数，失重越小则耐磨性越好。较适宜测定路标漆、地板漆。
12、涂膜磨光性测定
国家标准《GB1769—（79）88漆膜磨光性测试法》采用QG—1型漆膜磨光仪，在一定负荷下经规定的磨光次数后，以涂膜的光泽（%）表示。
13、涂膜打磨性测定
《GB1770—（79）88底漆、腻子膜打磨性测试法》中规定了DM—1型打磨性测定仪的机械打磨测定方法，试板装于仪器吸盘正中，磨头装上规定型号的水砂纸，仪器可自动进行规定次数的打磨，保证了相同负荷和均匀的打磨速度，所得结果比较准确。
14、涂膜重涂性测定
重涂性试验是在干燥后的涂膜上按规定进行打磨后，再按规定方法涂上同一种涂料，其厚度按产品规定要求，在涂饰过程中检查涂覆的难易程度。在按规定时间干燥后检查涂膜状况有无缺陷发生，必要时检测其附着力。
15、涂膜耐洗刷性测定
国家标准《GB9266—88建筑涂料涂层耐洗刷性》规定测试时使用洗刷试验机，试板用夹子固定后使用鬃刷以每分钟固定的往复频率在漆膜表面上来回摩擦，同时不断滴加洗涤剂，试验连续进行直到漆膜露底为止，或按产品标准规定的次数进行。
16、涂膜耐热性、耐寒性及耐温变性测定
测定耐热性方法是采用鼓风恒温烘箱或高温炉，在达到产品标准规定的温度和时间后，对漆膜表面状况进行检查，或者在耐热试验后进行其他性能测试。
耐寒性检测，通常是将涂膜按产品标准规定放入低温箱中，保持一定时间，取出观察涂膜变化情况。
温变性检测通常是在高温60℃保持一定时间后，再在低温如—20℃放置一定时间，如此反复若干次循环，最后观察涂膜变化情况。
17、涂膜耐水性的测定
常温浸水法，按国家标准《GB1733—（79）88漆膜耐水性测定法》规定将涂漆样板的2/3面积放入温度为（25±1）℃的蒸馏水中，待达到产品标准规定的浸泡时间后取出，目测评定是否有起泡、失光、变色等想象，也可用仪器来测定失光率和附着力的下降程度。
18、涂膜耐盐水性测定
耐盐水测定通常是将试板2/3面积浸入3%氯化钠水溶液中，按产品规定时间取出并检查。另外按国家标准《GB1763—（79）88漆膜耐化学试剂性测定法》中规定，也可采用加温耐盐水法，试验温度为（40±1）℃，采用一套恒温设备控制。
19、涂膜耐化学品性测定
依据国家标准《GB1763—（79）88漆膜耐化学试剂性测定法》中所规定，用普通低碳钢棒浸涂或刷涂被试涂料，干燥7天后，测量厚度，将试棒的2/3面积浸入产品标准规定的酸或碱中，在（25±1）℃温度下浸泡。定时观察检查涂膜状况，按产品标准规定判定结果。
20、涂膜耐腐蚀性测定
盐雾试验是目前普遍用来检验涂膜耐腐蚀性的方法。按国家标准《GB1771—91色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》规定执行。涂膜样板在具有一定温度[（40±2）℃]、一定盐水浓度（3.5%）的盐雾试验箱内每隔45min喷盐雾15min，经一定时间试验后，观察样板外观饿破坏程度。按GB1740—79的规定来评定等级。
21、涂膜耐湿热性测定
按国家标准《GB1740—79漆膜耐湿热测定法》规定进行，设备为调温调湿箱。将已实干的涂膜样板放在一定温度[（47±1）℃]、一定湿度[相对湿度为（96±2）%]的调温调湿箱中，在规定的时间内，根据样板上涂膜外观的破坏情况，来评定耐湿热的等级。