拉曼光谱仪使用方法

Ⅰ 拉曼光谱

一、拉曼光谱的基本原理

用单色光照射透明样品时，光的绝大部分沿着入射光的方向透过，一部分被吸收，还有一部分被散射。用光谱仪测定散射光的光谱，发现有两种不同的散射现象，一种叫瑞利散射，另一种叫拉曼散射。

1.瑞利散射

散射是光子与物质分子相互碰撞的结果。如果光子与样品分子发生弹性碰撞，即光子与分子之间没有能量交换，则光子的能量保持不变，散射光的频率与入射光的频率相等，只是光子的传播方向发生改变，这种散射是弹性散射。

2.拉曼散射

图13-6-5 在蓝宝石中锆石包裹体(上)的拉曼光谱

3.原位深度分析

拉曼光谱可以对物质体系进行一定深度范围内的分析，它适用于宝石矿物内部的气、液和固相包裹体的物相分析。如图13-6-5(上)拉曼光谱特征，显示了蓝宝石内部的包裹体是锆石。这是其他测试方法无法替代的。

4.定向分析与偏振分析

拉曼光谱的入射电磁辐射经过偏振后，可以对物质体系进行偏振分析。如图13-6-3碳化硅的偏振拉曼光谱。

Ⅱ 喇曼光谱（Raman）详细的分析方法

与红外光谱一样，拉曼光谱也是用来检测物质分子的振动和转动能级，所以这两种光谱俗称姊妹谱。但两者的理论基础和检测方法存在明显的不同。我们说 物质分子总在不停地振动，这种振动是由各种简正振动叠加而成的。当简正振动能产生偶极矩的变化时，它能吸收相应的红外光，即这种简正振动具有红外活性；具 有拉曼活性的简正振动，在振动时能产生极化度的变化，它能与入射光子产生能量交换，使散射光子的能量与入射光子的能量产生差别，这种能量的差别称为拉曼位 移(Raman Shift)，它与分子振动的能级有关，拉曼位移的能量水平也处于红外光谱区。

拉曼光谱仪与红外光谱仪的检测原理大不相同。红外光谱法的检测直接用红外光检测处于红外区的分子的振动和转动能量：用一束波长连续的红外光透过样 品，检测样品对红外光的吸收情况；而拉曼光谱法的检测是用可见激光（也有用紫外激光或近红外激光进行检测）来检测处于红外区的分子的振动和转动能量，它是 一种间接的检测方法：把红外区的信息变到可见光区，并通过差频（即拉曼位移）的方法来检测。由于可见光区是电子跃迁的能量区，当用可见激光激发样品时，电 子跃迁所产生的光致发光信号会对拉曼信号产生干扰，严重时，拉曼信号会被完全淹没。光致发光信号的特点是谱带较宽，最高强度处的波长（或频率）一定。根据 这个特点，拉曼光谱仪一般都配备多种激光器，当一种激光激发样品时产生很强的光致发光干扰信号时，就改用另一种激光，目的是避开光致发光的干扰。我校新购 的这台激光拉曼光谱仪，配有三种激光：氩离子激光器的514.5nm激光、氦氖激光器的632.8nm激光、和二极管激光器的785nm激光，是这几年国 内所引进的拉曼光谱仪中，激光种类配备较全的一台。

主要技术指标：

测试范围：

1)使用氩离子激光器，50-9400cm-1
2)使用氦氖激光器，100-5800cm-1
3)使用二极管激光器，100-3200cm-1

最小测试面积：1平方微米；

分辨率：1-2cm-1（随选用的光栅不同而不同）。

主要用途：

该仪器可对固态、液态、气态的有机或无机样品进行非破坏性分析，如用于岩石矿物组成、矿物固液气相包裹体、宝玉石、高聚物、无机非金属材料等的鉴定。

给你个文章“从拉曼光谱实验谈拉曼光谱的应用” http://www.teach.ustc.e.cn/jpkc/guojia/dxwlsy/kj/part3/student%20works/sw28.html

Ⅲ 拉曼光谱仪器使用过程中有哪些注意事项

飞秒检测发现在很长的一段时间，由于拉曼与生俱来的缺点(信号弱)而限制了它的应用，但是随着仪器技术的发展，仪器的灵敏度和分辨率不断提高，体积减小了，操作也简单了，同时仪器的价格也降低了，很多单位已经可以买的起了，用户也越来越多。总体来说现在拉曼光谱仪已经向分析型仪器方向发展了，应用领域也由原来的材料领域，拓展到了化学、催化、刑侦、地质领域、艺术、生命科学等各个领域，甚至有一些QC领域也已经开始使用拉曼光谱仪了。
一、测试了一些样品，得到的是Ramanshift，但是文献是wavenumber，不知道它们之间的转换公式是怎么样的?激光波长632.8nm。
1. 两者是一回事。ramanshift即为拉曼位移或拉曼频移，频率的增加或减小常用波数差表示，拉曼光谱仪得到的谱图横坐标就是波数wavenumber，单位cm-1。
2.两者一回事。
拉曼频移ramanshift指频率差，但通常用波数wavenumber表示，单位cm-1，可以说某个谱峰拉曼位移是??波数，或??cm-1。
3.在Raman谱中，wavenumber有两种理解，一种是相对波数，这时就等于Ramanshift;另一种是绝对波数(这在荧光光谱中用的比较多)，这个绝对波数是与激发波长有关，不同的激发波长得到的绝对波数是不一样的，这时Ramanshift等于(10000000/激发波长减去Raman峰的绝对波数)。
所以通常在Raman谱中，wavenumber一般可理解为Ramanshift。
二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体，测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。
1. 我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯，没有出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害?
2. 你测出的玻璃的信号，有没有可能们焦点位置不对?
3. 应该是聚焦位置不对，聚在玻璃上了，我以前也犯过同样的错误。
4. 用凹面载玻片，液体量会比较多，然后用显微镜聚焦好就可以了，如果液体有挥发性，最好液体上用盖玻片，然后焦点聚焦到盖玻片以下。
如果还不行，你可以查一下“液芯光纤”这个东东。
5.建议：
(1)有机液体里面的分析物质浓度多大? Raman测定的是散射光，所以在溶液中的强度相对比较底，故分析物浓度要大些。
(2)你用的是共聚焦Raman吗?聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。
(3)玻璃是无定形态物质，应该Raman信号比较弱才对。
三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的，在获得的图里面有很强的荧光，有的说，如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下，在拉曼谱里面得到的荧光背景，是真正的荧光特征谱吗?这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别?
1. 原则上说，拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的，只要激发波长和功率密度相同。注意横坐标要从波数变换为纳米，即用10000000nm(1cm)除以波数就行了。但有一点要注意，不同波长的激发光照射样品，得到的拉曼相近，但荧光可以有很大不同，甚至相同波长不同功率激发，荧光谱都大不一样。
2. “注意横坐标要从波数变换为纳米，即用10000000nm(1cm)除以波数就行了”?
Raman测定的是散射光，得到的是Raman shift. Raman shift和绝对波长(荧光光谱)之间要一个转换的吧。
3. 生物样品一般荧光峰比较宽，用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线，这样测出的荧光峰才比较准，特别是对于宽峰更要做这个较准。
而Raman光谱一般采集的区域比较窄(指的是波长区域)，一般在窄的波长范围变化不大，因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差，但是Raman光谱来测宽荧光峰，影响就比较大。
四、什么是共焦显微拉曼光谱仪?
1. 共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。
仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器。
2.(1)、显微是利用了显微镜，可以观测并测量微量样品，最小1微米左右
(2)、共焦是样品在显微镜的焦平面上，而样品的光谱信息被聚焦到CCD上，都是焦点，所以叫共聚焦
3. 拉曼仪器的共焦有2种呢，一种是针孔共焦，一种是赝共焦.我觉得好像不应该称为赝共焦，共聚焦有真正的定义说一定要针孔才是共聚焦吗?好像没有，顶多称为传统共聚焦或者针孔共聚焦、简单共聚焦之类的。
五、请问，测固体粉末的拉曼图谱时，对于荧光很强的物质，应该如何处理?特别是当荧光将拉曼峰湮灭时，应该怎么办?增加照射时间的方法，我试过，连续照射了4小时，结果还是有很强的荧光。我只有一台532nm的激光器，所以更换激光波长的方法目前我不能用。想问问各位，还有别的方法吗?
1. 使用SERS技术或者使用很少量的样品进行测量，或者稀释你的样品到一些别的基体里面去，比如说KBr。
2. 波长不可调的话，激光强度应该是可调的，你把激光强度调低点试试。这个在光源和软件上都有调的。全调到比较低的，然后再用长时间试试。
3. 可以尝试找一种溶剂溶解粉末，看能不能猝灭荧光背景。采用反斯托克斯，滤光片用Nortch滤光片。
六、请问用激光拉曼仪能测量薄膜的厚度、折射率及应力吗?它能对薄膜进行那些方面的测量呢?
1. 应该不能测薄膜的厚度、折射率及应力吧
2. 现在的共焦显微拉曼可以做膜及不同层膜的，你的问题我觉得用椭偏仪更好
3. 拉曼光谱可以测量应力，厚度好像不行
4. 应力可以测，应力有差别的时候拉曼会有微小频移，其他两种没听说过拉曼能测
七、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物，其中MoO3含量只有5%，XRD检测不到，拉曼可以吗?
应该和待测样品的拉曼活性有关，并不能绝对说一定能测到多少检测线，有些氧化物可能纯的样品也测不出光谱，信号强的则可能会低一些
八、小弟是刚涉足拉曼这个领域，主打生物医学方面。实验中，发现温度不同时，拉曼好像也不一样。不知到哪位能帮忙解释一下这个现象。
温度升高，拉曼线会频移，线宽会变宽，只要物质状态不变，特征峰不会有太大变化，除非高温造成化学反应或者其他变化。
九、文献上说，拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系，那么比如我配置1mol/L的某溶液，和0.5mol/L的溶液，其峰强度是正好一半的关系吗?应用拉曼，是否能采用峰积分，或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗?准确度怎么样?
存在激发效率的问题，拉曼一直以来被认为只能做半定量的研究，就是因为不是线性的，有这方面的文献，具体记不清了。
十、拉曼峰1640对应的是什么东西啊?无机的。
1. 这个峰一般来说是C=O双键的峰，可是你说是无机物，很有可能是某一个基团的倍频峰，看看820左右或者是某两个峰的叠加。
2. 也有可能是你在测量过程当中由于激光引起的碳化物质。还有一种可能就是C=C.
3. 拉曼在1610-1680波数区间有C=N双键的强吸收

Ⅳ 拉曼光谱仪原理及应用

拉曼光谱仪原理是当一束频率为v0的单色光照射到样品上后，分子可以使入射光发生散射。大部分光只是改变光的传播方向，从而发生散射，而穿过分子的透射光的频率，仍与入射光的频率相同。

在拉曼散射中，散射光频率相对入射光频率减少的，称之为斯托克斯散射，因此相反的情况，频率增加的散射，称为反斯托克斯散射，斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射强得多，拉曼光谱仪通常大多测定的是斯托克斯散射，也统称为拉曼散射。

散射光与入射光之间的频率差v称为拉曼位移，拉曼位移与入射光频率无关，它只与散射分子本身的结构有关。拉曼散射由于分子极化率的改变而产生的（电子云发生变化）。

拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同化学键或基团有特征的分子振动，ΔE反映了指定能级的变化，因此与之对应的拉曼位移也是特征的。这是拉曼光谱可以作为分子结构定性分析的依据。

(4)拉曼光谱仪使用方法扩展阅读

激光拉曼光谱仪的主要部件有：激光光源、样品池、单色器、光电检测器、记录仪和计算机。

1、激光光源：多用连续式气体激发器，有主要波长为632.8nm的He-Ne激光器和主要波长为514.5nm和488.0nm的Ar离子激光器。

2、样品池：常用微量毛细管以及常量的液体池、气体池和压片样品架等。

3、单色器：激光拉曼光谱仪的心脏，可以最大限度地降低杂散光且色散性能好。常用光栅分光，并采用双单色器以增强效果。

4、检测系统：对于可见光谱区的拉曼散射光，可用光电倍增管作为检测器。以光子计数器进行检测，它的测量范围可达几个数量级。