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国标中食用油中过氧值的测定方法

发布时间:2024-05-21 17:28:44

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B. 什么是油脂的过氧化值如何测定

解释:
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。

测定方法:
在中国食品质量标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准分析方法中,提及或介绍了对食用植物油中酸价、过氧化值、羟基价、游离棉酚(适用于棉籽油)、砷、苯并芘、黄曲霉毒素B1、残留溶剂、镍、非食用油、黄曲霉毒素的检测方法和标准,其中涉及到过氧化值的主要有两种检测方法滴定法和比色法。

滴定法
试剂
1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.50g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
测定步骤
精确称取2.00—3.00g混匀的样品 ,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加100ml水,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
测定结果的计算与分析
1、计算:
X=[(V-V0)×N×0.1269]/m
式中:X—样品的过氧化值,%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。
N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。
0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。
2、分析:
油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。

比色法
原理:试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解,试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子,三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物,在波长500nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
试剂:盐酸溶液、过氧化氢、三氯甲烷+甲醇混合溶剂、氯化亚铁溶液、硫氰酸钾溶液、铁标准储备溶液(1.0g/L)、铁标准使用溶液(0.01g/L)。
仪器:分光光度计,10mL具塞玻璃比色管。
分析步骤
试样溶液的制备:精密称取约0.01g~1.0g试样(准确至刻度0.0001g)于10mL容量瓶内,加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂溶解并稀释至刻度,混匀。
分别精密吸取铁标准使用溶液(10ug/mL)0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL(各自相当于铁浓度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug)于干燥的10mL比色管中,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度,混匀。加1滴(约0.05mL)硫氰酸钾溶液(300g/L),混匀。室温(10℃-35℃)下准确放置5min后,移入25px比色皿中,以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂为参比,于波长500nm处测定吸光度,以标准各点吸光度减去零管吸光度后绘制标准曲线或计算直线回归方程。
试样测定:精密吸取1.0mL试样溶液于干燥的10mL比色管内,加1滴(约0.05mL)氯化亚铁(3.5g/L)溶液,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度,混匀。以下按试样溶液制备中自“加1滴(约0.05mL)硫氰酸钾溶液(300g/L)……”起依法操作。试样吸光度减去零管吸光度后与曲线比较或代入回归方程求得含量。
结果计算:
试样中过氧化值的含量按右式进行计算。
式中:
X——试样中过氧化值的含量,单位为毫克当量每千克(meq/kg)
C——由标准曲线上查得试样中的铁的质量,单位为微克(ug)
C0——由标准曲线上查得零管铁的质量,单位为微克(ug)
V1——试样稀释总体积,单位为毫升(mL)
V2——测定时取取样提及,单位为毫升(mL)
M——试样质量,单位为克(g)
55.84——Fe的原子量
2——换算因子
有研究认为,测定食品中过氧化值的含量,宜选择比色法 。

C. 核桃油 酸值 过氧化值的测定方法

中国药典2010年一部附录中过氧化值、酸值测定的两个公式

氧化值:取油脂2~3g,精密称定,置250ml的干燥碘瓶中,加三氯甲烷-冰醋酸(1:1)混合液30ml,使供试品完全溶解。精密加入新制碘化钾饱和溶液1ml,密塞,轻轻振摇半分钟,在暗处放置3分钟,加水100ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验,照下式计算:
(A-B)×0.001269 
供试品的过氧化值=———————————×100 / W
式中 A为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;
B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;
C为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L;
W为供试品的重量,g;
0.001269为硫代硫酸钠(0.011mol/L)1ml相当于碘的重量

酸值的测定
酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg),但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。

精密称取油脂,置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1∶1)混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,可缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)为A,供试品的重量(g)为W,照下式计算酸值:

A×5.61
供试品的酸值=———————
W

D. 食用油过氧化值快速检测的化学方法原理是什么,有没有什么文献

滴定法原理:油脂中的过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
比色法原理:油脂中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子,三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物,在波长500nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
在质检所做过几年食品检测,比较常用的是滴定法,没接触过食用油过氧化值快速检测仪器,化学原理就了解到前面所述的2种,希望能对你有点用。
参考资料:GB/T 5009.37-2003

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