全自动滴定管使用方法

㈠ ZDJ-4A型自动氧化还原电位滴定仪的使用方法

自动电位滴定仪使用说明
仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1. mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；
1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值；
如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。
2. pH标定及测量
2.1 标定：
仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；
b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）；
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；
e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；
f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；
g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
2.2 pH测量：
经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；
b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
c) 用温度计测出被测溶液的温度值；
d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。
3. 滴定前的准备工作
3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。
3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
4. 电位自动滴定
4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下：
“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5. 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮。
6. pH自动滴定
6.1按本节2.1条进行标定；
6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；
6.3 预控点设置：设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点pH值。例如：你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2 pH左右处自动从快滴定转为慢滴。其余操作同本节4.3～4.5条。
7. pH控制滴定（恒pH滴定）：“功能”开关置“控制”，其操作同第6条。
8. 手动滴定
8.1“功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；
8.2 按下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制按下此开关的时间，即可控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。
三、作图方法
1. 由制图软件（如excell等）得到滴定曲线图；
2. 做两条与滴定曲线成45˚倾斜的切线；做两条切线的公垂线；
3. 过公垂线的终点作一条切线的平行线，该平行线与滴定曲线的交点即为曲线的拐点，拐点对应的体积数即为滴定终点所消耗的滴定剂的体积，记为V终；
4. 在图上找出1/2V终，即为半等当点，该点所对应的pH值就是pKa值；将pKa值转化为Ka值，以科学计数法表示。

DJ-4A型自动电位滴定仪由南京科环分析仪器有限公司生产，采用液晶显示屏,中文操作界面，直搂显示测试参数和测量结果、
主要特点：
用预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能可生成专用滴定模式
选用不同的电极可进行：酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定及pH测量
具有断电保护功能
搅拌系统采用PWM调制技术，软件调速，低噪音
具有RS-232通讯接口，可外接（TP-16、TP-24或TP-40）串行打印，打印测试数据、滴定曲线和计算结果选用REX1.0DC雷磁数据采集软件可与计算机通讯，在计算机上即时显示。另可对滴定模式进行编辑和修改，实现遥控操作，并进行多种统计结果的计算滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料
ZDJ-4A型自动电位滴定仪主要技术指标：
仪器级别：0.05级
1、测量范围 分辨率
pH：(0.00～14.00)pH pH：0.01pH
mV：( 0～±1800.0)Mv mV：0.1mV
温度：(-5.0～105.0)°C 温度：0.1°C
2、基本误差：
pH：±0.01pH±1个字 mV：±0.03%(FS)±1个字 温度：±0.3°C±1个字
3、滴定管容量允差：
10ml滴定管：±0.025ml 20ml滴定管：±0.035ml
4、输入阻抗：不小于3×10Ω
5、稳 定 性：±0.3 mV±1个字/3h
6、电 源：AC (220±22)V，(50±1)Hz
7、外形尺寸(mm)：340×400×400， 重 量：约10 kg

㈡ 自动滴定管的使用方法图解

操作步骤：

1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。

2.将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。

3.打开主机电源和搅拌器电源；并启动工作程序。

4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。

5.在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。

6.看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。

7.再将吸液管插入标液中；将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。

8.将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。

9.等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。

10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。

11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。

注意事项：

1、仪器的输入端（电极插座）必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。

2、测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。

3、用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。

4、取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。

5、复合电极的外参比（或甘汞电极）应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。

6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

7、电极应避免与有机硅油接触。

8、滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。

9、到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。

10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用。

㈢ 如何规范使用自动电位滴定仪，正确操作步骤

电位滴定仪正确操作步骤：
A、接通电源，仪器预热 10 分钟。
B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定 法，精确测量时要采用二点标定法。
C 一点标定法： 仪器电极插拔去 Q9 短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电 极， 然后浸入缓冲溶液中， (如被测溶液为酸性， 则缓冲溶液要用 PH=4， 反之则要用 PH=9 的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底，温 度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器，使数显所显示的 PH 值为该温度下缓冲溶 液的标准值(见附录 2)此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可 以测量未知的被测溶液了。
经济型电位滴定仪
D、二点标定法： 仪器拔去 Q9 短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足， 将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入 PH=7 的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器，使仪器数显 PH 值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录 2)如被测溶液是酸性，则将电极从 PH=7 的缓冲 溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入 PH=4 的缓冲溶液中，如 被测溶液是碱性则应插入 PH=9 的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电 位器，使此时的数显为该温度下的标准值。 反复进行上述两点校正， 直到不用调节“定位”和“斜率”而两 种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出，用蒸馏水 冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位 拔出 Q9 短路插头，接上各种适合的离子选择电极和参比电极。 仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”，“斜率”和温度都不 起作用)将电极浸入被测溶液中，此时仪器显示的数字句是该离子选 择电极的电极电位(mv 值)，并自动显示正负极性。

本仪器可以用于各种类型的电位滴定，用户根据不同的电极，插 后面板的电极插孔，如有的电极不能直接插入Q9插孔中，则可用本仪器提供的 Q9 插头；连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、装好滴定装置，将电磁阀两头的硅胶管分别用力套 入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中，在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键，调节电磁阀螺丝，使标准液流下，赶走液路部分 全部气泡。
D、按“慢滴”键，同样调节电磁阀螺丝，使慢滴速度为每滴 0.02ml 左右。
E、重新加满标准液，按短滴键，使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档，调节预设电位器至使用者所滴溶液的终 点电位值，mv 值和 PH 值通用，如终点电位为-800mv，则调节终点电 位器使数显为-800，如终点电位为 8.5PH，则调节终点电位器使数显 为 850 即可。
G、预设好终点电位后，选择开关按使用要求置mv或PH档，此时“预 设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时，为了要保证滴定精度，不能提前到终点也 不能过滴，同时又不能使滴定一次的时间太长，本仪器设有长滴控制 电位器，即在远离终点电位时，滴定管溶液直通被滴液，在接近终点 时滴定液短滴(每次约 0.02ml)逐步接近终点，到达终点时(±3mv 或 ±0.03PH)停滴，延时 20 秒左右，电位不返回即终点指示灯亮，蜂鸣器响。

㈣ 瑞士梅特勒-托利多T50全自动电位滴定仪的操作方法

你好，尊敬的用户，
梅特勒-托利多T50滴定仪简短的操作规程
一、 概述
T50滴定仪采用触摸屏操作，滴定剂、电极自动智能识别，支多种语言、多用户操作界面，滴定管分辨率0.5μL（10mL滴定管），采用“搭积木”式方法编辑模式，记录符合GLP规范。
使用环境应避免强烈振动、 阳光直射、强电场或磁场，空气湿度不大于80%、气温5℃～40℃。
二、 准备工作
1、 连接仪器各部件；
2、 滴定剂瓶中应有足够的滴定剂；
3、 将电极盖打开，观察电极内部填充液，电极内部填充液的液面应在电极盖下方一厘米左右；
4、 在滴定台上安装好所需电极、搅拌桨、滴定头；
三、 操作步骤
1、 打开仪器开关（位于仪器正面的右上方），仪器自检；
2、 将滴定管安装在相应的驱动器上(T50安装在驱动器1上,T70/T90任意驱动器均可)；滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,检查是否是符合实验要求,如果符合点击“确定”；如果要改变滴定剂,点击修改进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数；
注:c实际=c理论*滴定度
3、 用滴定剂冲洗滴定管路5次，排掉冲洗液；操作如下:手动操作 → 智能识别滴定管 → 冲洗 → 选择驱动器(滴定管所在的驱动器,主机上自带的是驱动器一,依次往后为驱动器2) → 在冲洗循环栏内输入5 → 点击开始按键,仪器开始运行,如果滴定剂无需排掉,则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内,循环滴定剂,同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡,如果有则用指头弹动管壁以去除气泡;如果滴定时是长期没使用的,则建议排掉一管废液后在进行循环操作；
4、 在主界面点击名称为“SZ”的快捷键运行酸值检测方法（“JZ”为校准电极方法，“NaOH”为标定NaOH方法）；实现一键滴定。
5、 在样品数量内输入样品数量；
6、 点击屏幕下方的样品数据按键,然后在弹出的样品数据界面上点击样品1,在样品标识栏内输入相应编号,在样品大小栏内输入样品大小,然后点击屏幕右上方的锥形瓶图案进入到下一个样品大小输入界面,依次输入样品数据,点击两次确定后,点击开始按键,仪器开始滴定操作.如果操作仪器设置或者滴定剂错误,仪器会出现错误提示,查看相应提示后改正即可；
7、 检测结束后，点击分析界面右下角的“结果”按钮，查看结果信息（或在主界面的左侧点击“结果”按钮，查看结果信息）；
8、 滴定结束后,如果不再使用则点击主界面下方的“退出”按钮，按提示关闭滴定仪,
9、 取下滴定管放到溶剂瓶上；
10、 取下电极，盖好电极橡胶盖,将电极浸泡在电极保护液内；
11、 清洗滴定杯,并将滴定杯倒置放于通风处,以便反复使用滴定杯。
四、注意事项及维护保养
1. 滴定管下端的活塞在装入滴定仪时,必须套在驱动杆上；
2. 酸碱电极在每次使用前均需要用水清洗，电极内部填充液的液面应在电极盖下方一厘米左右；电极的测量范围为：pH=0～pH=14.使用的温度范围为：0～70℃；
3. 一支电极的使用寿命为6个月到3年左右，这取决于具体的使用情况；
4. 滴定管填充碱性滴定剂时,在长期不使用的情况下,需要将滴定管用纯水充分清洗(将滴定管的活塞拔出,用纯水反复清洗滴定管内部)；
5. 在方法中自己编写计算公式时，要清楚符号对应的含义:
VEQ-------滴定剂到终点时消耗的体积ml
Q---------滴定剂到终点时消耗的量mmol
C---------常数
TITER-----滴定剂的浓度系数滴定度
c---------滴定剂的标识浓度mol/L
m---------样品,g或者ml
Q=VEQ*c*TITER
如仍有疑问，欢迎向企业知道提问。

㈤ 求滴定管的使用方法和图片

滴定管的使用方法

滴定分析又叫容量分析，是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中，直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止，然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。液体体积的精密测量，是滴定分析的重要操作，是获得良好分析结果的重要因素，为此，必须了解如何正确使用容量分析仪器。

滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并准确读出液体体积的量器。

根据长度和容积的不同，滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。

常量滴定管容积有50mL、25mL，刻度最小0.1mL，最小可读到0.01mL。半微量滴定管容量10mL，刻度最小0.05mL，最小可读到0.01mL。其结构一般与常量滴定管较为类似。微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL，刻度最小0.01mL，最小可读到0.001mL。此外还有半微量半自动滴定管，它可以自动加液，但滴定仍需手动控制。

滴定管一般分为两种，酸式滴定管和碱式滴定管

酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。碱式滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液，凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中，如KMnO4，K2Cr2O7，碘液等。由于不怕碱的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕碱的缺点，使酸式滴定管可以做到酸碱通用，所以碱式滴定管的使用大为减少。我们的实验中就使用这种聚四氟乙烯活塞滴定管。

一、滴定管使用前的准备

1、检查试漏

滴定管洗净后，先检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。先关闭旋塞，将滴定管充满水，用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度，直立两分钟，再用滤纸检查。如漏水，酸式管涂凡士林；碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化，检查玻璃珠是否大小适当，若有问题，应及时更换

活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法

2、滴定管的洗涤

滴定管使用前必须先洗涤，洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤前，关闭旋塞，倒入约10mL洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。最后从管口放出（也可用铬酸洗液浸洗）。然后用自来水冲净。再用蒸馏水洗三次，每次10～15mL。

碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同，碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤。

3、润洗

滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次，每次10～15mL。润洗液弃去。

4、装液排气泡

洗涤后再将操作溶液注入至零线以上，检查活塞周围是否有气泡。若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡。滴定剂装入必须直接注入，不能使用漏斗或其他器皿辅助。

碱式滴定管排气泡的方法：将碱式滴定管管体竖直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。

5、读初读数

放出溶液后（装满或滴定完后）需等待一至二分钟后方可读数。读数时，将滴定管从滴定管架上取下，左手捏住上部无液处，保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。视线若在弯月面上方，读数就会偏高；若在弯月面下方，读数就会偏低。若为有色溶液，其弯月面不够清晰，则读取液面最高点。一般初读数为0.00或0～1mL之间的任一刻度，以减小体积误差。

有的滴定管背面有一条蓝带，称为蓝带滴定管。蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似，当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交，此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。

二、滴定

1、滴定操作

滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，滴定台应呈白色。滴定管离锥瓶口约25px，用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在后，无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。转动旋塞时，手指弯曲，手掌要空。右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～75px，滴定管下端深入瓶口约25px，微动右手腕关节摇动锥形瓶，边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。摇动的锥瓶的规范方式为：右手执锥瓶颈部，手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆，要求使溶液在锥瓶内均匀旋转，形成漩涡，溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。

左手酸管滴定操作碱管滴定操作

碱式滴定管操作方法：滴定时，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指头辅助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前挤压胶管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以从空隙中流出。

2、滴定速度

液体流速由快到慢，起初可以“连滴成线”，之后逐滴滴下，快到终点时则要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液悬于管口，用锥瓶内壁靠下，然后用用洗瓶冲下。

3、终点操作

当锥瓶内指示剂指示终点时，立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。取下滴定管，右手执管上部无液部分，使管垂直，目光与液面平齐，读出读数。读数时应估读一位。

滴定结束，滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，夹在夹上备用。

三、注意事项

1、滴定时，左手不允许离开活塞，放任溶液自己流下。

2、滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上，不要去注视刻度变化，而忽略反应的进行。

3、一般每个样品要平行滴定三次，每次均从零线开始，每次均应及时记录在实验记录表格上，不允许记录到其他地方。

4、使用碱式滴定管注意事项

（1）用力方向要平，以避免玻璃珠上下移动。

（2）不要捏到玻璃珠下侧部分，否则有可能使空气进入管尖形成气泡。

（3）挤压胶管过程中不可过分用力，以避免溶液流出过快。

5、滴定也可在烧杯中进行，方法同上，但要用玻棒或电磁搅拌器搅拌。