熔点仪的的使用方法

⑴ 熔点仪的熔点仪使用注意事项

熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。其注意的问题可以提高仪器的使用寿命。1. 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。2. 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。3. 线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求指定一定规范。4. 被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。6. 如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。

⑵ 熔点测定仪原理

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
共4张
海能全自动熔点仪
操作步骤
使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按"升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。