安捷伦使用方法

1. 安捷伦7890具体的操作规程

气相色谱操作规程

1、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器，ECD检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
2、操作程序：
2.1 操作前准备
2.1.1 色谱柱的检查与安装
首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为2～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化22小时以上。
2.1.2 气体流量的调节
2.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。
2.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.2MPa。
2.1.2.3 空气 启动的空气压主机，调节输出压至0.2MPa。
2.1.3 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。
2.2 主机操作
2.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows XP主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。
2.2.2 编辑新方法
2.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
2.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。
2.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。
2.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分
流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。
2.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。
2.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。
2.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。
2.2.2.8 如果在2.2.2.1中钩选了“Data Analysis”：
2.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK”
2.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
2.2.2.8.3 出现“Specify Report”（编辑报告），选择“Report Style”（报告类型）；“Quantitative Results”（定量分析结果选项）。完成后单击“OK”。
2.2.2.9 如果在2.2.2.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”，至少钩选“Data Acquisition”（数据采集）。完成后单击“OK”。
2.2.3方法编辑完成。储存方法：单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。
2.2.4单个样品的方法信息编辑及样品运行
2.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“OK”。注：Manual--每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位（自动计数）。 一般已保存的方法，只要在工作站中调出即可，不用每次重新设定。
2.2.5 待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项，开始做样采集数据
2.3 数据处理
双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标，进入工作站。
2.3.1 查看数据
2.3.1.1选择数据。单击“File”-“Load Signal”，选择要处理的数据的“File Name”，单击“OK”。
2.3.1.2 选择方法。单击打开图标，选择需要的方法的“File Name”，单击“OK”。
2.3.2 积分
2.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想，再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项，选择合适的“Slope sensitivity”，“Peak Width，Area Reject”，“Height Reject”。
2.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。
2.3.2.3 如积分结果不理想，则重复2.3.2.1和2.3.2.2，直到满意为止。
2.3.3 建立新校正标准曲线
2.3.3.1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”，选择标样的“File Name”，单击“OK”。
2.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。
2.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口，根据需要输入“Level”(校正级)，和“Amount”（含量），或者接受默认选项，单击“OK”。
2.3.3.4 如果2.3.3.3中没有输入“Amount”（含量），则在此时（Amt）中输入，并输入“Compound”（化合物名称）。
2.3.3.5 增加一级校正。单击菜单“File”-“Load Signal”，选择另一标样的“File Name”，单击“OK”。然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。并重复2.3.3.2步骤。
2.3.3.6 若使用多级（点）校正表，重复2.3.3.5步骤。
2.3.3.7 方法储存。单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。
注：Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活，这里仅是简单介绍，如有需要垂询仪器负责人。
2.4 关机
2.4.1 仪器在测定完毕后，将检测器熄火，关闭空气、氢气，将炉温降至50℃以下，检测器温度降至100℃以下，关闭进样口、炉温、检测器加热开关，关闭载气。将工作站退出，然后关闭主机，最后将载气钢瓶阀门关闭，切断电源。
2.4.2 做好使用登记。
2.5 系统日常维护保养程序
2.5.1 气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。
2.5.2 样品处理：用0.25um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。
2.5.3 色谱柱的维护 在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（1）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
2.5.4 每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的，应向他人求征，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。
2.5.5 仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。
2.5.6 仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。
2.6 自校及法定校正周期的规定
2.6.1 每年自校一次，如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目。
2.6.2 法定校正为每两年进行一次。

2. 安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

1. 开机

2. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。

3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。

5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。

6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意:

自动调谐文件名为ATUNE.U

标准谱图调谐文件名为STUNE.U

其余调谐方式有各自的文件名.

3. 样品测定

3.1 方法建立

1）7890A配置编辑

点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

2）柱模式设定

点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。

3）分流不分流进样口参数设定

图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细点击

柱进样口设定画面。

点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。

选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min。对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。

4）柱温箱温度参数设定

点击图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。

5）数据采集方法编辑

从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确定。

3.1.2 编辑扫描方式质谱参数

1）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。

2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100 毫秒。它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。

3.2 采集数据 1）点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。 2）选好方法后，

点击图标, 依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。

3) 当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。如果回答YES，则质谱开始采集，容易损坏灯丝。

3.3 数据分析 1) 点击GC-MS数据分析图标，点击下图中文件

调入数据文件。

2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的

质谱图，最后右键双击该质谱图 ，便得到此化合物的名称。

3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。

4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。

3.3 定量

定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。

手动设置定量数据库

1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。

2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。

3) 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。

4) 在显示的谱图中选择目标离子。

5）选择此化合物的限定离子。

6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。

7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。

8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。

9) 如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。

4. 关机

在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。

本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。