❶ 有哪些常用的色谱定量方法
在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法;在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。
内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的:
题:在分析某混合芳烃样品时,测得样品中苯的面积为1100,甲苯的面积为2000,(其它组分面积略)。称取40.00g该样品,加入0.40g甲苯后混合均匀,在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200,甲苯的面积为2400,试计算甲苯的含量。
分析:本题的分析过程是一个典型的内加法操作,其中内加物为甲苯,待测组分为甲苯和苯。
解:1. 由于进样量并不准确,因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性,我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等,因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是:此时两次分析的总的进样量并不相等,添加后样品比原始样品调整后的进样量中,多了添加的内标物的量。
调整可以用原始样品谱图为依据,也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算zui终结果时比较简单。注意:选用的依据不同,中间计算结果会产生差异,但不会影响zui终结果。依据的谱图一旦选定,计算就应该围绕此依据进行。
在以原始样品谱图为依据的情况下,调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下:
对比两次分析,甲苯的面积增加为2200-2000=200。在两次分析待测样品量相同的情况下,内加物面积的增加来自于内加量。也就是说,由于内加物的加入,导致了内加物峰面积的增加。因此内加物的加入量与峰面积的增加量符合外标法的线性关系。
为此,计算混合样品中内加物的加入量,也就是甲苯相对于原进样量下浓度的增加量值:
据此可以计算得到在以原始样品谱图为依据的条件下甲苯的校正因子g:
此时,可以根据外标法,以原始样品谱图为依据,计算得到甲苯的含量为
答:此样品中甲苯的含量为10%。
另:通过相对校正因子,容易得到苯的校正因子并计算得到苯的含量。根据标准样品在色谱定量过程中的使用情况,色谱定量分析方法可以分为外标法、内标
❷ 有哪些常用的色谱定量方法
色谱定量方法比较2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用术语:
样品(sample)含有带测物,供色谱分析的溶液。分为标样和未知样。
标样(standard)浓度已知的纯品。
未知样(unknow)浓度待测的混合物。
样品量(sample
weight)待测样品的原始称样量。
稀释度(dilution)未知样的稀释倍数。
组分(componance)欲做定量分析的色谱峰,即含量未知的被测物。
组分的量(amount)被测物质的含量(或浓度)。
积分(integerity)由计算机对色谱峰进行的峰面积测量的计算过程。
校正曲线(calibration
curve)组分含量对响应值的线性曲线,由已知量的标准物建立,用于测定待测物的未知含量。
常用的定量方法
标准曲线法,分为外标法和内标法。
外标法在液相色谱中用的最多。
内标法准确但是麻烦,在标准方法中用的最多。
外标法
用被测化合物的纯品作为标准样品,配制成一系列的已知浓度的标样。
注入色谱柱的到其响应值(峰面积)。
在一定范围内,标样的浓度与响应值之间存在较好的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。
在完全相同的实验条件下,注入未知样品,得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度
外标法的优点:
操作、计算简单,是一种常用的定量方法。
无需各组分都被检出、洗脱。
需要标样。
标样及未知样品的测定条件要一致。
进样体积要准确。
外标法缺点:
实验条件要求高,如检测器的灵敏度,流速、流动相组成的不能发生变化;每次进样体积要有好的重复性。
内标法
操作:
将已知量的内标样加入标准样品,制成混合标样,并配制一系列的已知浓度的工作标样。混合标样中标样与内标样的摩尔比不变。
注入色谱柱,以(标样峰面积/内标样峰面积)为响应值。
根据响应值与工作标样浓度之间存在的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。
将已知量的内标样加入未知样品,注入色谱柱,得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度
内标法的特点:
操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱的,因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定,上样体积的变化不会影响影响定量结果。
内标法抵消了上样体积,乃至流动相、检测器的影响,因此比外标法精确。
❸ 色谱分析法的定性和定量依据是什么常用的定性和定量分析方法有哪些
定性多以保留时间为主,有些时候还会采用光谱法辅助定性,依据是不同物质在色谱中保留行为的不同导致保留时间不相同.
定量一般采用锋面积或锋高定量法,依据是检测器产生的响应信号在一定范围内与进入检测器的待测物质浓度成正比.
色谱中常用定性分析方法就是采用待测物与目标物保留时间进行对比.
定量方法就是锋面积或锋高定量.
❹ 色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种
色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种
环境监测中常用到的色谱分析方法有: 气相色 谱法、 高效液相色谱法、 离子色谱法。 环境监测是通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测,跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。简单地说,了解环境水平,进行环境监测,是开展一切环境工作的前提。环境监测通常包括背景调查、确定方案、优化布点、现场采样、样品运送、实验分析、数据收集、分析综合等过程。总的来说,就是计划-采样-分析-综合的获得信息的过程。
❺ 有哪些常用的色谱定量方法
归一化法
外标校正
内标校正
标准加入法;
外标法,内标法,面积归一法,标准加入法。
面积归一法适用于较纯的试剂,可进一定量,根据面积算出含量。
标准加入法:仲裁法,比较准确,除去溶剂基质对定量的影响。
内标法使用于样品前处理较复杂的样品,如萃取,衍生等等,只要内标与标准品保持统一的浓度就可以准确定量了。
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❻ 高效液相色谱法测定药物含量,有哪些定量方法
常用外标法,也有用内标法的。若没有对照品,也有用面积归一化法的。不过比较粗糙。