Ⅰ 农村土地面积如何测量
到目前来讲,农村测绘获取数据的方法有:
1、工程测量外业实测方式测制地形图。
2、通过传统载人机航测法测绘地形图。
3、通过无人机航空摄影测量技术获取测试地区地形图数据(新)。
第一种方法 :外业实测方式。这种方式不能提供影像底图,外业实测需要大量外业测绘人员,成本较高,且具体实施起来会较大程度受地形、气候的影响,较难满足工期和质量要求。
第二种方法 :传统载人机航测法。传统载人机航测需要执行空域申请、和机场进行协调等一系列工作,成本较大,操作繁琐。
第三种方法 :无人机航空摄影测量方法。无人机航空摄影较其它两种测量方法具有较大的优势,成本低、执行方便、自动化高、准确度高、效率高。
(1)确定土地的急配最常用的测试方法扩展阅读:
计算
土地面积小且不规则时,划分成一些三角形,用海龙公式计算出每个衔接三角形的面积,再加起来。
大面积土地精确测量先分成小块面积逐块测量再加起来。
大面积土地粗略测量先绘成地图,再在地图上测量。
图上测量方法:
将图上需测面积的区域按边界剪下并用精度高一点的天平(如0.01克)称重,再将同一张图上剪下的边缘部分剪成面积规则的长方形,计算出面积后也称重,按区域重量:区域面积=边缘部分重量:边缘部分面积,即可计算出图上区域的面积,再乘以比例尺即可。
如无精度高一点的天平也可整图粘到厚薄均匀的橡胶板上,用秤称,按以上同样计算方法。
国土面积排名
1、俄罗斯(约1707.52万平方公里)。
2、加拿大(约997.6万平方公里)。
3、中国(约960.90万平方公里)。
4、美国(约932.69万平方公里)。
5、巴西(约851.19万平方公里)。
6、澳大利亚(约768.68万平方公里)。
Ⅱ 打地基之前 如何检测土地的承载能力
作为施工单位的资料员,主要是收集、整理工程施工中的各项资料,包括检验批、隐蔽及验收记录、材料及产品合格证备案证和检验报告等,最终要做到工程资料交档案馆存档工作。
我不知你是否还兼做工地实验员,反正我是又做资料整理又跑着实验室,做各种材料检测及试块试压检测等,好累!
至于隐蔽资料,有专门的表格(山东省出有鲁JJ规程表格,可下载用电子版打印,一般的资料软件都含有统一表格),当一道工序施工完毕后,需施工单位填写验收记录表格,报监理单位验收,就形成施工过程中的最基本的检验批资料。
其实资料员工作也并不复杂,你可以买本规程表格填写及其他资料整理书看看就明白了。也可以跟现场施工人员多学习一下。现在也有《建筑工程资料管理规程》DBJ01-51-2003,建设工程文件归档整理规范 (GB/T50328-2001),《建筑工程施工技术资料管理规程》释疑等资料规范。
各个地方的城建档案馆对资料的归档有不同的要求,单大体还是一样的,你可以到当地档案馆要一份资料存档目录看一看工程从开工到竣工的所有资料大概有那些。下面是青岛城阳档案馆的存档目录,供你参考!愿你能学到你想要了解的!
报 送 城 建 档 案 目 录
请建设单位于工程竣工验收备案前到城阳区城建档案馆报送以下竣工档案。档案验收合格后,发放《建设工程竣工档案验收意见》及《山东省建设工程竣工档案合格证》
第一部分:工程前期文件材料
1. 可行性研究报告及附件
2. 可行性研究报告审批意见
3. 计划任务书及批复
4. 建设项目列入年度计划的申报文件
5. 建设项目列入年度计划的批复文件和年度计划项目表
6. 征地、拆迁等审批文件(包括拆迁、补偿等文件)
7. 选址申请及选址规划意见通知书
8. 规划定点文件(包括建筑红线图和道路红线图)
9. 工程方案审批(附方案图)文件
10. 建筑设计的环保、消防、防疫、人防、市政等审批文件
11. 国有土地使用证、建设用地规划许可证及其附件
12. 建设工程规划许可证
13. 建设工程施工许可证
14. 建设工程质量监督书
15. 承发包合同或施工合同、协议书、招标、投标、决标、中标等文件
16. 设计合同、勘察合同
17. 监理合同、监理规划、监理大纲、监理实施细则
18. 建设单位、监理单位、施工单位项目部管理人员名单
19. 与工程有关的会议文件(贯穿全过程)
20. 工程地质和水文地质勘察报告
第二部分:工程竣工验收文件材料
1. 工程概况表
2. 工程竣工总结
3. 单位(子单位)工程质量竣工验收记录
4. 单位(子单位)工程质量控制资料核查记录(鲁JJ—076.1和鲁JJ—076.2)
5. 单位(子单位)工程安全和功能检验资料核查及主要功能抽查记录
6. 单位(子单位)工程观感质量核查记录
7. 无使用功能质量通病住宅工程目标责任书
8. 工程质量保修书
9. 各专项(环保、消防、防疫等)验收认可文件及空气监测、结构抽检等
10. 建设工程竣工验收报告(备—2)
11. 建设工程竣工验收报告(备—1)
12. 决算书及审计文件
第三部分:施工技术文件材料
一、 建筑与结构工程
1. 图纸会审
2. 设计变更
3. 施工组织设计
4. 开工报告
5. 技术交底
6. 施工日志
7. 原材料(成品)合格证、备案证、试(检)验报告(包括汇总表)
原材料合格证、试验报告汇总表
工程物资进场报验表
材料、设备进场验收记录
建设工业产品登记备案汇总表
(1) 钢材出厂合格证、试验报告
(2) 焊条(剂)合格证
(3) 水泥出厂合格证、试验报告
(4) 砖(砌块)出厂合格证、试验报告
(5) 防水材料出厂合格证、试验报告
(6) 构件出厂合格证、试验报告
(7) 骨料出厂合格证、试验报告
(8) 外加剂出厂合格证、试验报告
(9) 建筑装饰装修材料出厂合格证、试验报告
(10) 其他原材料、半成品、成品出厂合格证、试验报告
8. 施工试验记录
(1) 土壤试验
(2) 砂浆试验
(3) 混凝土试验
(4) 钢筋焊接试验、焊工操作证
(5) 现场预应力混凝土试验
(6) 钢筋机械连接试验
9. 施工记录
(1) 定位放线
(2) 施工测量记录
(3) 地基钎探记录
(4) 地基处理记录
(5) 混凝土工程施工记录
(6) 混凝土工程测温记录
(7) 结构吊装、预制砼楼板安装记录
(8) 现场预应力施工记录
(9) 沉降观测记录
(10) 通风(烟)道、垃圾道畅通记录
(11) 防水工程试验记录
(12) 楼地面、坡度检查记录
(13) 样板间(墙、分项)工程检查记录
(14) 创建无质量通病工程检查记录
(15) 质量事故处理记录
(16) 新材料、新工艺施工记录
(17) 工程分项使用功能检测记录
a. 墙体裂缝情况检查记录
b. 抽气道、烟道、吸排烟道记录
c. 屋面蓄水试验记录
d. 地漏安装、卫生间、阳台地面坡向检查记录
e. 浴间、卫生间蓄水试验记录
f. 顶棚、楼地面裂缝情况检查记录
g. 管内穿线质量检查记录
h. 给水(采暖)管道系统压力试验记录
i. 给水(采暖)管道系统清洗记录
j. 管道通球检验记录
k. 散热器组装后压力试验记录
l. (排水)管道灌水(雨水)静压试验记录
m. 卫生器具盛水试验记录
n. 普通电气设备安装动态检查记录
o. 电气绝缘电阻测试记录
p. 防雷及电器设备接地电阻测试验收记录
q. 漏电保护开关动态检查表
r. 电器照明试运行记录
10. 隐蔽工程检查验收记录
(1) 土方工程
(2) 地基验槽
(3) 砖石工程
(4) 钢筋混凝土工程
(5) 地下防水工程
(6) 木结构工程
(7) 屋面工程
(8) 地面工程
(9) 装饰、装修工程
(10) 其他
11. 地基基础/主体结构验收记录及抽样检测资料
(1) 抽样见证、检测资料
(2) 实体工程结构检验资料
(3) 基础结构验收记录
(4) 地基与基础工程质量验收备案报告(监—1)
(5) 主体结构验收记录
(6) 主体结构工程质量验收备案报告(监—2)
12. 施工质量验收记录
(1) 地基与基础分部(子分部)工程质量验收记录
分项工程质量验收记录
检验批质量验收记录
(2) 主体分部(子分部)工程质量验收记录
分项工程质量验收记录
检验批质量验收记录
(3) 装饰分部(子分部)工程质量验收记录
分项工程质量验收记录
检验批质量验收记录
(4) 屋面分部(子分部)工程质量验收记录
分项工程质量验收记录
检验批质量验收记录
13. 专业分包工程施工技术文件
(1) 桩基础工程施工技术及质量验收文件
(2) 钢结构工程施工技术及质量验收文件
(3) 幕墙工程施工技术及质量验收文件
(4) 装饰装修工程施工技术及质量验收文件
(5) 其他(如有支护土方工程、预应力工程、木结构工程等)施工技术文件
二、 建筑给水、排水及采暖工程
1. 施工现场质量管理检查记录
2. 图纸会审
3. 设计变更
4. 施工组织设计(施工方案)
5. 开工报告
6. 技术交底
7. 施工日志
8. 设备、产品质量合格证、备案证、检验报告(包括汇总表)
9. 隐蔽工程检查验收记录
10. 施工试验记录
11. 施工记录
12. 施工质量验收记录
(1) 分部(子分部)工程质量验收记录
(2) 分项工程质量验收记录
(3) 检验批质量验收记录
三、 建筑电气工程
1. 施工现场质量管理检查记录
2. 图纸会审
3. 设计变更
4. 施工组织设计(施工方案)
5. 开工报告
6. 技术交底
7. 施工日志
8. 电气设备、材料、产品和半成品质量合格证、备案证、检验报告(包括汇总表)
9. 隐蔽工程检查验收记录
10. 施工试验记录
11. 施工记录
12. 施工质量验收记录
(1) 分部(子分部)工程质量验收记录
(2) 分项工程质量验收记录
(3) 检验批质量验收记录
四、 智能建筑工程
1. 施工现场质量管理检查记录
2. 图纸会审
3. 设计变更
4. 施工组织设计(施工方案)
5. 开工报告
6. 技术交底
7. 施工日志
8. 设备、材料、产品和半成品质量合格证、备案证、检验报告(包括汇总表)
9. 隐蔽工程检查验收记录
10. 施工试验记录
11. 施工记录
12. 施工质量验收记录
(1) 分部(子分部)工程质量验收记录
(2) 分项工程质量验收记录
(3) 检验批质量验收记录
五、 通风与空调工程
1. 施工现场质量管理检查记录
2. 图纸会审
3. 设计变更
4. 施工组织设计(施工方案)
5. 开工报告
6. 技术交底
7. 施工日志
8. 设备、材料、产品和半成品质量合格证、备案证、检验报告(包括汇总表)
9. 隐蔽工程检查验收记录
10. 施工试验记录
(1) 制冷、空调水管道强度试验、严密性试验记录
(2) 制冷系统的工作性能检测
(3) 通风、空调系统调试记录
11. 施工记录
12. 施工质量验收记录
(1) 分部(子分部)工程质量验收记录
(2) 分项工程质量验收记录
(3) 检验批质量验收记录
六、 电梯工程
1. 施工现场质量管理检查记录
2. 图纸会审
3. 设计变更
4. 施工组织设计(施工方案)
5. 开工报告
6. 技术交底
7. 施工日志
8. 设备、材料、产品和半成品质量合格证、备案证、检验报告(包括汇总表)
9. 隐蔽工程检查验收记录
10. 施工试验记录
11. 施工记录
12. 施工质量验收记录
(1)分部(子分部)工程质量验收记录
(2)分项工程质量验收记录
(3)检验批质量验收记录
第四部分:除以上文件材料以外的材料报验和工程报验等监理文件材料
第五部分:竣工图
一、 建筑竣工图
二、 结构竣工图
三、 给排水竣工图
四、 采暖竣工图
五、 电气竣工图
六、 通风与空调竣工图
第六部分:与工程有关的各种声像材料(注明文字说明、工程名称、地点、时间、施工部位等)及其他材料
本归档内容使用于工业与民用建筑的建筑工程和建筑设备安装工程,有特殊要求的工程,可据实增加或减少检查项目。
Ⅲ 房地产估价的方法主要有哪些
房地产评估的方法有以下几种:
1、成本法
(1)成本积算法,即对取得土地或已实现的土地开发的各项成本费用进行核算,剔除不正常因素影响的价值,对于正常成本费用累积后取一定的资本利息和合理的投资利润,得出土地使用权价值的方法。该方法常用于对正常程序取得的土地的评估。
(2)重置成本法,它是对现有的房屋按照正常市场标准下的重新建造房屋所需成本的测算,然后考虑资金的利息并计取一定的开发(或建设利润)得出完全重置成本价,然后根据实际情况和法律规范确定房屋成新率,二者相乘后得出房屋的评估价值的方法。
2、市场比较法
挑取市场上相同用途、其他条件相似的房地产价格案例(已成交的或评估过的、具备正常报价的)与待估房地产的各项条件相比较,对各个因素进行指数量化,通过准确的指数对比调整,得出估价对象房地产的价值的方法。这种方法具有较强的实际意义和准确性,在市场较为成熟、成交透明、比较案例易找的时候常常使用,并且估价结果较为准确。
3、剩余法
房地产总价知道或者可以测算出来时,因为房地产总价=土地使用权价值+房产价值,因此测算出土地使用权价值或房产价值,用总价值扣除它后即可得出房产价值或土地使用权价值。这种方法常用于房屋或土地的单项估价。
4、收益法
不同的地区、不同用途、类型的房地产收益率也有所不同,根据待估房地产的收益返算其价值的方法即为收益还原法。房地产价值=房地产纯收益÷收益还原利率。
5、假设开发法
对于一个未完成的房地产开发项目(纯土地或在建工程等),通过测算正常开发完毕后的市场价值,然后扣除剩余开发任务的正常投入,即得出待估房地产价值的方法。
6、基准地价法
针对到某一地块的土地使用权价值评估,可以参照已有的同级别、同用途的基准地价,进行一般因素、区域因素、个别因素的调整,最后得出估价对象土地使用权价值的方法。这种方法有一定的政策性。
7、路线价法
土地使用权的价值跟土地所处位置(临街状况:宽度深度)有很大的关系,对于同一街区,土地的价值具备相对的稳定性,如果知道该街区土地的平均价格,通过临街宽度、临街深度的调整得出估价对象土地价值的方法即为路线价法。
Ⅳ 土的含水率测定有哪几种方法
称重法,张力计法,电阻法,中子法,r-射线法,驻波比法,时域反射击法及光学法等。
土壤含水量(water content of soil)是土壤中所含水分的数量。一般是指土壤绝对含水量,即100g烘干土中含有若干克水分,也称土壤含水率。
土壤中水分含量称之为土壤含水率(Soil Moisture Content),是由土壤三相体(固相骨架、水或水溶液、空气)中水分所占的相对比例表示的,通常采用重量含水率(θg)和体积含水率(θv)两种表示方法。
称重法
也称烘干法,这是唯一可以直接测量土壤水分方法,也是目前国际上的标准方法。用土钻采取土样,用0.1g精度的天平称取土样的重量,记作土样的湿重M,在105℃的烘箱内将土样烘6~8小时至恒重。
然后测定烘干土样,记作土样的干重Ms土壤含水量=(烘干前铝盒及土样质量-烘干后铝盒及土样质量)/(烘干后铝盒及土样质量-烘干空铝盒质量)*100%。
可检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量,土壤酸碱度及土壤含盐量。1.水分:燃烧失重法,利用酒精燃烧产生的高温,蒸发土壤中的水份,通过失水量计算土壤中的水分。
2.有机质:通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。
3.有效氮、磷钾养分
应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后,氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下:
H20:主要浸提氨态氮;Na2SO4:主要浸提硝态氮
NaOAc:主要浸提速效钾;NaHCO3:主要浸提速效磷
酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下:
H20:主要浸提氨态氮:NaF:主要浸提速效磷;
Na2S04:主要浸提硝态氮;EDTA:主要浸提钾及微量元素Na0Ac:主要浸提速效钾
(二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)
1.水分测定
(1)烧前铝盒重W1。
(2)样品(约5g)+铝盒重W2。
(3)加5~10ml酒精灼烧,待熄灭后再加5ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒重W3。
(4)计算公式: 水分(%)=(w2-w3)÷(W3-W1)×100%
2.pH测定
25g样+25ml水,搅拌,静置半小时后用pH试纸测定。
3.有机质测定
(1)空白液制备:吸取水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10ml至100ml三角瓶中,摇动半分钟后25℃以上静置20分钟,再加水25ml,吸取10ml于另一三角瓶中,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用。
(2)标准液制备:吸取0.5%的碳标准溶液3ml,其余同空白液制备。
(3)待测液制备:称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml,其余同空白液制备后过滤。
(4)比色:①选择滤光片数值为4,置空白液与光路中,依次按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%。②按“比色”键,功能号切换至3,置标准液于光路中,按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中,此时显示的读数即为有机质含量(‰)。
4,速效养分的测定
(1)速效养分待测液的制备:称取土壤2.5g至100ml三角瓶中,加入土壤浸提剂25ml,震荡5分钟,过滤于三角瓶中。
(2)速效磷的测定:分别吸取浸提剂1m1,土壤标准液1ml,土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴,土壤速效磷显色剂5滴,土壤速效磷还原剂1滴,摇匀,10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至24。③测定待测液,仪器显示值即为速效磷含量(mg/kg)。
(3)速效钾的测定:分别吸取浸提剂2ml,标准液2ml,待测液2ml于3个小玻璃瓶中,依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至140。③测定待测液,仪器显示值即为速效钾含量 (mg/kg)。
5.试剂配制
(1)土壤浸提剂的配制:取北方土壤浸提剂一袋,溶解后定容至500mL。
(2)重铬酸钾溶液的配制:取重铬酸钾8g,溶解后定容至100mL。
(3)0.5%碳标准溶液的配制:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,浓硫酸10ml,定容至 100ml。
(4)土壤混合标准液的配制:吸取:土壤混合标准液(储备液)1ml,用土壤浸提剂稀释至100ml。
(5)有机质缓氧化剂的配制:取有机质缓氧化剂10g,加水l0mL,搅拌使之溶解,冷却后取上层清液。最好随用随配。
二、M3测定法
(一)基本原理
有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2mol/LHOAc—0.25mo1/L。NH4N03形成了pH 2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子;0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。提取出的磷用钼锑抗比色法测定,钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定,硼用姜黄素比色法测定,有效氮:有效氮包括氨态氮和硝态氮,用2mol/LKCI提取,提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定,硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定。
(二)操作方法
1.有效磷、钾测定
(1)浸提:量取2.50ml风干土壤(过2mm尼龙筛)于塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50.0ml塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
(2)定量:测磷时,准确吸取2.00~10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而异)于50ml
容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15℃以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,分别放入50ml容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。
测钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。 工作曲线: 准确吸取l00mg/L K标准贮备液0、1、2.5、5,10、15、20ml,分别放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提剂定容,摇匀,即得0、2、5、10、20、30、40mg/L。
K标准系列溶液。
2.有效氮的测定
(1)浸提:于塑料杯中,加入50.0mL2mol/LKCl浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50 ml塑料瓶中。
(2)定量:测氨态氮时,取3 ml,滤液,加入4ml。碱性苯酚溶液于样品杯中,再加入10ml次氯酸钠溶液,放置3min后,用分光光度计在630nm处比色测定。同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取1000mg/LNH4—N标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分别放入100 ml容量瓶中,定容摇匀。
测硝态氮时,吸取10mL。滤液在,分别在21Onm和275nm处测读吸光度。A210足N03—和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为N03—在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得N03—在210nm处的吸光度(⊿A)。不同地区有不同的R值,一般取3.6。
Ⅵ 土地调查中常用的调查方法有哪些分别主要适用于哪种比例尺的土地调查
土地调查采用全球定位系统,全站仪,综合运用实地调查统计、航空,遥感监测等手段。
农村土地调查将以万比例尺为主充分应用航空、航天遥感技术手段,及时获取客观现势的地为的主要信息源。采用多平台,多波段、多信息源的遥感影像,包括、东天获取的光学及雷达数据,以实现在较短时间内对全国各类地形及气候条件下现势性遥感影像的全覆盖:采用基于dM和GPS控制点的微分正技术,提高影像的正射纠正几何精度。采用星历参数和物理成像模型相结合的星影像定位技术和基于差分s/M的航空摄影技术。
城镇土地调查以1:500比例尺为主,充分运用全球定位系统、全站仪等现代化测量手段,开展大比例尺权属调查及地籍测量,准确确定每宗土地的位置、界址、权属等信息地籍调查尽可能采用解析法。
Ⅶ 试论土壤中氮、磷、钾的测定原理与方法
第五章 土壤全氮的测定(凯氏蒸馏法)
5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,计算土壤全氮含量(不包括硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
5.2 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备
5.3.1 消化管(与消煮炉、定氮仪配套),容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉(升温不低于400℃)。
5.3.4 半微量滴定管,10mL。
5.3.5 分析天平(精确到0.0001g)。
5.4 试剂
5.4.1 硫酸 [ρ(H2SO4)=1.84g•mL-1];
5.4.2 硫酸标准溶液 [c(1/2H2SO4)=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c(HCl)=0.01mol•L-1]:配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液 [ρ(NaOH)=400g•L-1 ]:称取400g氢氧化钠溶于水中,稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液 [ρ(H3BO3)=20g•L-1]:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L。
混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL。使用前,每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂,并用稀酸或稀碱调节至红紫色(PH约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂:称取100g硫酸钾,10g硫酸铜(CuSO4•5H2O),1g硒粉于研钵中研细,必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ(KMnO4)=50g•L-1 ]:称取25g高锰酸钾溶于500mL水,贮于棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液(1:1)。
5.4.8 还原铁粉:磨细通过0.149mm孔径筛。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步骤
5.5.1 称样:称取通过0.25mm(60号筛)孔径筛的风干试样0.3g(含氮约1mg,精确到0.0001g)。
5.5.2 土样消煮:①不包括硝态和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加入2.0加速剂,加水约2mL湿润试样,再加8mL浓硫酸,摇匀。将消化管置于控温消煮炉上,用小火加热,约200℃,待管内反应缓和时(约10~15min),加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空的试验,空白试验除不加土壤外,其他操作和试样一样。
②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加1mL高锰酸钾溶液,轻轻摇动消化管,缓缓加入2mL 1:1硫酸溶液,不断转动消化管,放置5 min后,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上弯颈漏斗,转动消化管,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min(管内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热,待消化管冷却后,加2.0g加速剂和8 mL浓硫酸,摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤,消煮至试液完全变成黄绿色,再继续消煮1 h,冷却,蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白试验。
5.5.3 氨的蒸馏和滴定:蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并空蒸0.5 h洗净管道。待消煮液冷却后,向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液,摇匀,置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液,将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,以免吸收不完全。蒸馏5 min,用少量的水洗涤冷凝管的末端,洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。
用0.01 mol•L-1硫酸(或0.01 mol•L-1盐酸)标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4 mL。
5.6 结果计算
土壤全氮(N),g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积,mL;
c——酸标准溶液的浓度,mol•L-1;
0.014——氮原子的毫摩尔质量;
m——风干试样质量,g;
1000——换算成每千克含量。
平行测定结果用算术均值表示,保留小数点后两位。
5.7 精密度 平行测定结果允许相差:
土壤含氮量(g •kg-1) 允许绝对相差(g •kg-1)
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
5.8 注释
①因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化,因此土壤全氮用风干样品测定。如果需要提供烘干基含量,可测定土壤水分进行折算。折算公式为:
土壤全氮(烘干基),g •kg-1 =土壤全氮(风干基),g •kg-1×100/[100-ω(H2O)]
式中:ω(H2O)——风干土水分含量,%。
②试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含氮量高,称量<0.5g时,则应通过0.149mm孔径筛。
③一般土壤中硝态氮含量不超过全氮含量的1%,故可忽然不计。如硝态氮含量高,则要用高锰酸钾和铁粉预处理,硝态氮的回收率在90%以上。
④某些还原铁粉会有大量氮,在试剂选择上应注意。
⑤消煮的温度应控制在360~400℃范围内,此时,消煮的土液保持微沸,硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。超过400℃土液将剧烈沸腾,硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出,将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。
⑥蒸馏时间一般为5 min,但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同,应首先作试验确定,即用纳氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵。
第六章 碱解氮的测定(碱解扩散法)
6.1 方法原理 在扩散皿中,用1.0mol/LNaOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定,由此计算土壤中碱解氮的含量。
6.2 主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
6.3 试剂
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。称取NaOH (化学纯)40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。
6.3.3 0.005mo 1/L(1/2H2SO4)标准溶液。量取H2SO4(化学纯)2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。
6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O(化学纯)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。
6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。
6.4 操作步骤(注2)
称取通过18号筛(1mm)风干土样2.00g,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平。
取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃(注3),旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。
在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
6.5 结果计算
碱解氮(N)含量(mg/kg)=[ c(V-VO)×14.0] ×10³/m
式中:C¬¬——0.005mol/L (1/2H2SO4)标准溶液的浓度(mol•L-1);
V——样品滴定时用去0.005mol•L-1(1/2H2SO4)标准液体积(mL);
V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L-1(1/2H2SO4)标准液体积(mL);
14.0——氮原子的摩尔质量(g/mol-l);M—样品质量(g);
10³——换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg-1。
6.6 注释
注1:如要配非常准确的0.005mol•L-1/2H2SO4 标准液,则可以吸取—定量的NH4+-N标准溶液,在样品测定的同时,用相同条件的扩散法标定。例如,吸取5.00mg•kg-1NH4+-N标准溶液(含NH4+—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后,如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2:如果要将土壤中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH,所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。
注3:由于胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散时,必须特别细心,慎防污染内室,造成错误。
注4:滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。
第七章 M3法土壤有效磷、速效钾的测定
7.1 方法原理 M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子;0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等,因此,M3浸提剂可同时提取土壤中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。
7.2 试剂与仪器
7.2.1 试剂
7.2.1.1 硝酸铵
7.2.1.2 氟化铵
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸锑钾
7.2.1.7 钼酸铵
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗坏血酸
7.2.1.10 磷酸二氢钾
7.2.1.11 M3贮备液[c(NH4F)=3.75 mol/L+ c(EDTA)=0.25 mol/L]:称取氟化铵(分析纯)138.9g溶于约600mL去离子水中,摇动,再加入乙二胺四乙酸(EDTA)73.1g,溶解后用去超纯水定容至1000mL,充分混匀后贮存于塑料瓶中(在冰箱内可长期使用),可供5000个样次使用,如工作量不大,可按比例减少贮备液数量。
7.2.1.12 M3浸提剂:用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水,加入5000mL塑料桶中,称取硝酸铵100.0g,使之溶解,加入20.0mL M3贮备液,再加入冰乙酸(即17.4 mol/L)57.5 mL和浓HNO3 (HNO3,68%~70%,分析纯)4.1mL,用量筒加水稀释至5000mL,充分混合均匀,此液pH应为2.5±0.1(贮存于塑料瓶中备用,可供100个样次使用)。
7.2.1.13 钼锑抗试剂:称取酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O,分析纯]0.5g溶于100mL
去离子水,配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[(NH4)6 Mo7O24•4H2O,分析纯]10.0g溶于450mL水中,慢慢地加入153 mL浓H2SO4(分析纯),边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中,最后加水至1000mL,充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。
临用前(当天)称取抗坏血酸(即维生素C,分析纯)1.5g溶于100mL钼锑贮备液中,混匀,此为钼锑抗试剂,有效期24h,如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为5.5 mol/L(1/2 H2SO4),钼酸铵为1%,酒石酸锑钾为0.05%,抗坏血酸为1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[(P)=5mg/L]:称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)0.2195g,置于400mL去离子水中,加入浓H2SO45mL(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1000mL容量瓶中,用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL,稀释至250mL,即为5 mg/L P标准溶液(此稀溶液不宜久存)。
7.2.1.15 K贮备液[(K)=100mg/L]:准确称取氯化钾KCl,105~110℃干燥2h,分析纯)01907g,溶于去离子水中,定容至1000 mL,摇匀后待用。
7.2.2 仪器
7.2.2.1 分光光度计。
7.2.2.2 火焰光度计。
7.2.2.3 恒温振荡机(温度控制25±℃)。
7.2.2.4 原子吸收分光光度计。
7.3 浸提步骤
用量样器量取5.00 mL风干土壤(过2mm尼龙筛),同时称量并记录其质量,于100mL塑料瓶中,加入50.0mL M3浸提剂,盖严后于往复振荡机(振荡强度为180r/min)上振荡5 min。然后用干滤纸过滤,收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
另一种方法是:选用搅拌方法代替振荡提的方法:用量样器量取5.00mL风干土壤(过2mm尼龙筛),同时称量并记录其质量,用加液器加入50.0mL M3浸提剂,用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤,收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效养分的定量
7.4.1 M3有效磷的测定
准确吸取2.00~10.00mL土壤浸出液(依肥力水平而异)于50mL容量瓶中,加水至约
30mL,加入5.00mL钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30 min后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在150C以上,最好在恒温室内湿色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,加水至约30 mL,加入5.00 mL钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30min后,在880nm处比出色。
结果计算:
土壤M3-P,mg/L(或mg/kg)=[ρ(P)×V×D]/ [V0或(M)]
式中:
ρ——待测液中P浓度,μg/mL;
V——显色液体积,50mL;
D——分取倍数,浸出液体积/吸取滤液体积;
V0(或M)——土样体积,mL或土样质量,g。
7.4.2 M3速效钾的测定
M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。
工作曲线:准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,用M3浸提剂定容,摇匀,即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K标准系列溶液。
结果计算:
土壤M3-K,mg/L(或mg/kg)=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中:ρ(K)——待测液中K浓度,μg/mL;
V——浸提剂体积,mL;
V0(或M)——土样体积,mL或土样质量,g。
7.5 注释
7.5.1 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附,应将浸提液剂的 pH控制在2.9 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确,这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
7.5.2 玻璃皿不会造成污染,但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染,建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素,玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的土壤浸出液常带颜色,有粉红色、淡黄色或橙黄色,深浅不一,因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关,黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色,但会对Zn造成污染,故以不加活性C为宜。
7.5.4 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时,可采取一些保温措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰,NH4+ 多时生成蓝色沉淀,EDTA多时不显色或生成白色沉淀(EDTA酸)。试验表时,在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于0.01 mol/L)。
7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出测定范围,应用M3浸提剂稀释后再测定。
7.5.8 使用AAS法测定有效Ca, Mg时,浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定,可根据具体情况确定稀释倍数。
7.5.9 如果条件具备,可直接用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP—AES)进行测定,而不需要稀释;而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。
7.5.10 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时,浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时,可稀释1~10倍;测Mn时,可稀释2~10倍;测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。
Ⅷ 地球化学找矿中常用的分析测试方法
地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。
1.比色分析
比色分析是在一定条件下,使试剂(显色剂)与试液中待测元素反应生成有色溶液,通过目估与标准有色溶液(又称标准色阶)对比,以确定待测元素的含量; 或者通过仪器(如光电比色计或分光光度计)测定有色溶液对某一波长的光的吸光度,来求得待测元素的含量。
用目估比较的方法一般称为目视比色法,只能达到半定量; 用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法,可以达到定量要求。
比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高,一般可检出 0.1 ~ 0.01μg/mL 的含量。目前,比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法(微珠法或泡塑法)来确定的,一般可达纳克级,满足野外快速找金的要求; 在化探扫面中 W,Cd 常采用分光光度法的方法来测定。
2.原子发射光谱分析
原子发射光谱分析的基本原理: 任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成,最外层的电子称为价电子。在正常情况下,原子处在最低的能量状态,称为基态。当基态原子受到外加能量(热能、电能等)激发时,它的外层电子从低能级向高能级跃迁,此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定,大约在 10- 8s内便要恢复到较低的能量状态或基态,同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的,每种元素都能发射某些特征波长的谱线(如铜有 327.39nm,282.44nm,297.83nm,当然每条谱线的灵敏度有所差异)。根据元素有无特征谱线,就可确定该元素是否存在; 根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。
在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源,近年来等离子光源(ICP)也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法,较好的方法一次装样可完成近 20 种元素的测定,由于其测定过程多采用人工方式,缺点是在测定速度上稍微慢了些,另外就是干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中应用最好方法就是 Au,Ag 和 Pt 发射光谱分析法,特别是 Au 的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。
3.原子吸收光谱分析
原子吸收光谱分析基本原理: 每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时,用能产生该元素特征的光源(如以该元素制作的空心阴极灯)。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时,光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比,通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。
原子吸收系统分析的特点是灵敏度高(10- 6级)、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广,可测定 70 多种元素。在地球化学找矿分析中常用在 Cu,Pb,Zn,Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱(石墨炉或钽舟电热原子化器),它能达到更高的灵敏度(10- 9级),但精度目前还不理想。
4.荧光分析
物质的分子或原子,经入射光照射后,其中某些电子被激发至较高的能级。当它们从高能级跃迁至低能级时,可发射出比入射波长更长的光,则这种光称为荧光。随着激发源的不同(如可以是紫外线、X 射线等),又有不同的荧光分析方法。
(1)荧光光度分析
利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量,在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定,灵敏度可达到(0.1 ~1)×10- 6。
(2)原子荧光分析
元素的基态原子蒸气,在吸收元素发射的特征波长的光线之后,从基态激发至激发态,当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光,由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定 As,Sb,Bi,Hg 的含量。
(3)X 射线荧光分析
X 射线荧光分析基本原理: 当 X 射线(初级 X 射线)照射待测样品中的各种元素时,X 射线中的光子便与样品的原子发生碰撞,并使原子中的一个内层电子被轰击出来,此时原子内层电子空位,将由能量较高的外层电子来补充,同时以 X 射线形式释放出多余的能量,这种次级 X 射线叫作 X 射线荧光。各元素所发射出来的 X 射线荧光的波长取决于它们的原子序数,而其强度与元素含量相关,借此可确定存在的元素及其含量。
该方法谱线简单,易于识别,干扰较小,方法选择性高,不仅用于微量组分(10- 6)的测定,也适用于高至接近 100% 的含量组分的测定,且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品,故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数 5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的测定,但仪器价格比较昂贵。
5.极谱分析
极谱分析是一种特殊条件下的电解分析,它用滴汞电极被分析物质的稀溶液,并根据得到的电压电流曲线,以半波电位确定何种元素存在,以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L ~1mg/L。新的极谱技术可提高3 ~4 数量级,甚至提高6 个数量级(如催化极谱法测铂族元素),相对误差约 2% ~ 5% ,一份试液(只几毫升)可同时测定几个元素,地球化学找矿中常用于 W,Mo 的测定。
6.离子选择性电极
离子选择性电极是一种电位分析法,简单地说是把一对电极(一个叫指示电极,其电位随被测离子浓度变化,另一个叫参比电极,电位不受溶液组成变化的影响,具恒定值,起电压传递作用)插入待测溶液,当把两电极连接起来,构成一个原电池时,两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度(电位差和离子浓度的对数呈线性关系)。
为了测定各种离子,可以制作各种离子的指示电极,它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数呈线性关系,故称为离子选择性电极,如氟离子选择性电极,其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。
该方法灵敏度高,有的达到 10- 9级,设备较简单,测定速度快。地球化学找矿中用于 F,Cl,Br,I 的测定。
实际应用中除上述介绍的主要方法外,还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析法等方法,但这些方法所采用设备价格过于昂贵,应用面不广,这里不再介绍。
地球化学找矿中分析测试方法多种多样,但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的,在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式,这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度,还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式(表 6 2)。
表6-2 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法