数字熔点仪使用方法

⑴ 请问下一物质的熔点测定

熔点的测定

一、目的：

1、何为熔点？理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
* 理解和回答课本的思考题。

二、原理及应用

1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
2、应用：
A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计

三、测定方法：

1、毛细管测定法。 2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

四、毛细管熔点测定法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：（示范）
a． 样品的干燥和研磨
b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）
c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min
f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）
g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。
h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。

五、测准熔点必须注意的问题：

1、仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。
2、 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。

六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）

七、内容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）。
3、 学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）。

八、注意事项：

使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明，并要正确操作。

⑵ YG252A熔点仪使用方法

型号:YG252A
YG252A型熔点仪用于测试化纤聚酯切片、药粉或半晶体状聚合物的熔点。用单片机控制，能通过分析物体在加热过程中的升温和光量变化曲线。自动判断确定熔点，也可通过显微镜目测判断熔点。其主要特点为：测温范围50-350℃，误差±0.5℃；最小温度读数0.1℃；控温速度1、2、3、4、5℃/min（可选择）；报熔方式；自动或手动，能打印每次试验数据和8次以内任意次的算术平均值。
1.使用方法
1.1温度预置后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，提示使用者此时传温液已是预置温度，请放入样品。
1.2把装有样品的毛细管插在样品架上，放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高，毛细管两端应用酒精灯封口，样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。
1.3样品放好后，按下测量键，仪器即处于测量状态，开始以设定速率等速升温。
1.4操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。
1.5当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。
2.工作状态。YRT—3型熔点仪有三个工作状态：复位状态、准备状态、测试状态，仪器工作于不同状态下，对应键上的指示灯亮，表示仪器工作于该状态。不同的状态下十、一键与初熔点、终熔点键的用法不同，具体使用方法如下表：
十、一键与初熔点、终熔点键使用方法表：
复位状态准备状态测试状态
十键用于预置温度准备状态正常时显示即时温度，按下十、一键后显示三秒预置温度，此时十、一指示灯亮表示正在显示预置温度，三秒钟后十、一指示等自动熄灭转为正常显示同左
一键用于预置温度
初熔点键按下此键即显示上次测量记录的初熔点值同左按下此键即记录一个初熔值
终熔点键按下此键即显示上次测量记录的终熔点值同左按下此键即记录一个终熔值
3.注意事项
为了更好的使用本仪器，用户应仔细阅读本节内容，并按其要求操作。
3.1仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连，切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。
3.2本仪器绝对不允许使用水作为传温液，只允许使用低黏度硅油作为传温液，否则会烧毁仪器！！！
3.3本仪器使用时，严防金属物体掉入传温液，以免短路炉丝造成控温元件损坏！！！
3.4本仪器不能使用标准水银温度计来校准，因为标准水银温度计是全部浸入式的，而本仪器的结构不可能使其全部浸入，因此标准水银温度计的读数不准确，所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计量校准！
3.5为了延长加热丝的寿命，按装时应使其四周不与杯子四壁接触。
3.6导热油的添加量约150～160ml，太多了温度升高时回由于液体膨胀溢出，也影响控温。
3.7测量有升华的样品毛细管两端必须封口。

⑶ 对羟基苯甲酸乙酯的检验标准

食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯标准：GB8850-2005 本标准规定了对羟基苯甲酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由对羟基苯甲酸和乙醇以硫酸为催化剂酯化而制成的食品添加剂对羟基苯甲酸乙醋。该产品在食品、药品和化妆品中作防腐剂。
分子式 ：C9H1003
结 构式 ：
相对分子质量：166.18(按2001年国际相对原子质量） 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB /T 1 91 包装储运图示标志（GB/T 191-2000,egvI SO 780;1997)
GB /T 6 01 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB /T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602-2002,ISO 6353-1;1982, NEQ)
GB /T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB /T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB /T 5009.76 食品添加剂中砷的测定
GB /T 6 678 化工产品采样总则
GB /T 6 679 固体化工产品采样通则
GB /T 6 682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992,neqI SO 3696:1987)
GB /T 9724-1988 化学试剂pH值测定通则
GB /T 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 3.1 性状：白色结晶粉末，无臭味或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻。
3.2 食品添加剂对羟基苯甲酸乙醋应符合表1所示的技术要求。
表1 技 术 要 求 项目 指标 对羟基苯甲酸乙酯（以干基计）的质量分数 99.0-100.5% 熔点 115-118℃ 游离酸（以对羟基苯甲酸计）的质量分数 ≤0.55% 硫酸盐的质量分数 ≤0.024% 干燥减量的质量分数 ≤0.50% 灼烧残渣的质量分数 ≤0.05% 砷的质量分数 ≤1ppm 重金属 ≤10ppm 注：砷的质量分数和重金属（以铅计）的质量分数为强制性要求。 4.1 ．示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
4.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601，GB/T 602，GB/T 603的规定制备。
4.3 鉴别试验
4.3.1 试剂
4.3.1.1 氢氧化钠溶液：40 g/L;
4.3.1.2 氯化钡溶液：250 g/L;
4.3.1.3 氢氧化钠溶液：80 g/L;
4.3.1.4 硫酸溶液：1-17;
4.3.1.5 碘溶液：12. 7g/L.
4.3.2 鉴别方法
4.3.2.1 称取约0.5 g 实验室样品，精确至0.01 g ，加10m L氢氧化钠溶液（4.3.1.1)煮沸30min，蒸发至约5 mL，冷却，加硫酸溶液使成酸性，过滤，沉淀用水洗至滤液用抓化钡溶液检定不发生浑浊，然后将沉淀物在105℃士2℃干燥lh，按GB/T 617测定熔点，其终熔温度应在213℃-217℃范围内。
4.3.2.2 称取0.5 g 实验室样品，精确至0.01 g ，加5m L氢氧化钠溶液（4.3.1.3)，置于沸水浴中加热5 min，加6 mL硫酸溶液，冷却，过滤，滤液中加5 mL氢氧化钠溶液（4.3.1.3),温热至501C，然后加5 mL碘溶液，出现碘仿的气味，接着生成沉淀。
4.4 对轻墓苯甲酸乙醋含，的测定
4.4.1 方法提要
试 样与 一定量的氢氧化钠进行皂化反应，过量的氢氧化钠用硫酸标准滴定溶液滴定，用酸度计指示终点。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积，计算对经基苯甲酸乙醋的含量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氢氧化钠溶液：40 g/L;
4.4.2.2 缓冲溶液：25℃时，pH为4.01和6.86的缓冲溶液，按GB/T 9724-1988中的4.3和4.4配制；
4.4.2.3 硫酸标准滴定溶液：c(1/2HZSO4)=1 mol/L。
4.4.3 仪器
pH 酸度计：精度为0.1 pH单位。
4.4.4 分析步骤
4.4.4. 1 按GB/T 9724进行酸度计调试。
4.4.4.2 称取约2g在80℃士2℃干燥2h后的试样，精确至0. 000 2 g，置于250 mL的碘量瓶中，准确加人40 mL氢氧化钠溶液，缓缓加热至沸，回流1h，冷却至室温，定量转移至烧杯中，移到事先用pH=6.86 缓冲溶液调好的pH酸度计上，用硫酸标准滴定溶液滴定至pH为6.5 0，并稳定30s ，即为终点。
4.4.4.3 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
4.4.5 结果计算
对经基苯甲酸乙酯(C9H1003）的质量分数w,，数值以%表示，按式（1)计算：
式 中：
V, — 空白试验消耗硫酸标准滴定溶液（4.4.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL);
V2 — 试料消耗硫酸标准滴定溶液（4.4.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL);
c 硫 酸标 准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);
m— 试料的质量的数值，单位为克（g);
M 对经基苯甲酸乙醋的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)(M =166.2)a
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2000
4.5 熔点的测定
4.5.1 毛细管法（仲裁法）
按G B/ T 617的规定进行。以终熔温度作为测定结果。取两次算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30C.
4.5.2 数字熔点仪法
4.5.2.1 仪器
数字熔 点 仪：控温精度为士0.50C;
4.5.2.2 分析步骤
按熔点 仪 的操作说明书进行调节、校正熔点仪。调节仪器温度至112*C 。将烘干的试样研细装入洁净干燥的熔点管中，取长约800 mm的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上，将装有试样的熔点管在其中投落15次以上，直到熔点管上样品紧缩至3 mm-5 mm高或适当高度，待仪器的温度稳定后，将装有试样的熔点管插人进样孔，调节零点，以10C / min的速率升温，数分钟后仪器显示试样的初熔和终熔温度，以终熔温度作为测定结果。
取两次平行测定结果的平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5 0C ,
4.6 游离酸含f的测定
4.6.1 试剂
4.6.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L;
4.6. 1.2 甲基红指示液：1 g/L
4.6.2 分析步骤
称 取0. 7 5g 实验室样品，精确至0.0 1g ，置于15m L约80℃热水中加热1 min，冷却，过滤，取10 mL滤液，加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色，稳定30 s即为终点，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不得超过0. 20 mL,
4.7 硫酸盐含f的测定
4.7.1 试剂
4.7.1. 1 盐酸溶液：1十3;
4.7.1.2 氯化钡溶液：250 g/L;
4.7.1.3 硫酸盐（so,）标准溶液：0. 1 mg/mL,
4.7.2 分析步骤
称 取1. 0 g 实验室样品，精确至0.01 g ，加100m L热水，充分振摇混合，加热5m in，冷却，加水至100 mL，过滤，取滤液40 mL于50 mL比色管中，加5 mL盐酸溶液及3 mL氯化钡溶液，摇匀，放置10 min，所呈浊度不得大于标准。标准是取0.9 6m L硫酸盐（504）标准溶液于50mL比色管中，与40mL试样滤液同时同样处理。
4.8 干操减f的测定
4.8.1 分析步骤
称取2g 实验室样品，精确至0.00 02 g ，置于已预先于80℃士2℃千燥至质量恒定的直径45mm高25 mm的称量瓶中，分布均匀，于80℃士2℃干燥2h，取出，冷却至室温，称量。
4.8.2 结果计算
干 燥减 量的质量分数w2，数值以%表示，按式（2)计算：
式 中：
m— 干燥前试料质量的数值，单位为克（g);
ml — 干燥后试料质量的数值，单位为克（9）。
取 两次平 行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%.
4.9 灼烧残渣的测定
按GB /T 9 741的规定进行。测定时，称取5g实验室样品，精确至0.00 02 g 。灼烧温度为500℃士50℃。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
4.10 砷含，的侧定
按GB /T 5009.76中规定的砷斑法进行。测定时称取1.0g 实验室样品，精确至0.0 1g ，置于锥形瓶中，加5 mL硫酸及几粒玻璃珠，于可调电炉上加热，直至开始炭化，冷却，慢慢加30 （质量分数）的过氧化氢直至消化液澄清无色，再加热至发白烟，冷却，小心加入10 mL水，继续加热至产生白烟，冷却，小心加水将试验溶液洗人测砷瓶中进行测定。取l. 00 m L砷（As）标准溶液（相当于0.00 1m gA s)，加人6m L硫酸溶液（1-}-1)，加35m L水，制备限量标准液。
4.11 ，金属含f的测定
4.11．1 试剂
4.11.1.1 硫化钠溶液：称取硫化钠5g，精确至0.0 1g ，用水10m L和丙三醇（甘油）30m L混合溶解。此溶液使用期限为两周；
4.11.1.2 乙酸溶液：1-20;
4.11.1.3 铅（Pb）标准溶液：10 t.g/mI.o
4.11.2 分析步骤
称 取2. 0 g 实验室样品，精确至0.0 01g ，于50mL比色管中，加25mL丙酮溶解，加2mL乙酸溶液，用水稀释至50 mL，加2滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置10 min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标 准比 色溶液是吸取2.0 0mL铅（Pb)标准溶液，与试样同时同样处理。 5.1 检验分为出厂检验和型式检验。
5.1.1 型式检验项目为表1技术要求中规定的全部项目，在正常生产情况下，每两周至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。
a) 更 新关键生产工艺；
b） 主要 原料有变化；
c) 停 产又恢复生产；
d) 出 厂检验结果与上次型式检验有较大差异；
e) 合同规定。
5.1.2 出厂检验项目为对经基苯甲酸乙酷含量、熔点、游离酸含量、硫酸盐含量、干燥减量，应逐批进行检验。
5.2 以每一班产品为一个批号，或多班经混合均匀后为一个批号。
5.3 采样按GB/T 6678和GB/T 6679执行，将所采的样品充分混合后，以四分法缩分至不少于200 g，分别装人两个干燥密闭的样品袋中，粘贴标签注明生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期和采样者姓名。一袋供检验用，一袋密封保存备查。
5.4 食品添加剂对经基苯甲酸乙醋应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
5.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。 6. 1 标志
包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括生产厂名称、厂址、商标、“食品添加剂”字样、产品标准编号、卫生许可证号、批号或生产日期、净质量和保质期。并应有符合GB/T 191规定的“怕雨”、“怕晒”、“向上”、“堆码层数极限”标志。
6.2 包装
食 品添 加剂对经基苯甲酸乙醋应包装于食品用聚乙烯塑料袋中，每袋净质量1k g，每20袋为一大包装，或根据用户要求进行包装。
6.3 运输和贮存
食 品添 加剂对经基苯甲酸乙醋应贮存于干燥、通风、清洁的仓库内。运输过程中不得与有害有毒物质同车装运，并应轻卸，防止重压，防止日晒雨淋。
6.4 保质期
在 符合 本标准包装、运输和贮存条件下，食品添加剂对经基苯甲酸乙酯自生产之日起，保质期为三年。逾期可重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。