② 美国食品中关于重金属砷的限量及测定方法
简述食品四重金属元素家标准测定哪些各何特点
食品重金属元素限量检测光度、比浊、斑点比较、色谱、光谱、电化析、化析等.关家标准均详细规定食品重金属元素含量测定.列食品铅、镉、汞砷家标准检测.
(1)食品铅用检测:石墨炉原吸收光谱,其检限5微克/千克;火焰原吸收光谱,检限0.1毫克/千克;单扫描极谱,检限0.085毫克/千克;二硫腙光度,检限0.25毫克/千克;氢化物原荧光光谱,检限5微克/千克.
(2)食品镉用检测:石墨炉原吸收光谱,其检限0.1微克/千克;火焰原吸收光谱,检限5微克/千克;光度,检限50微克/千克;原荧光,检限1.2微克/千克.
(3)食品总汞用检测:原荧光光谱析,检限0.15微克/千克;冷原吸收光谱,检限0.4微克/千克(压力消解)或10微克/千克(其消解);二硫腙光度,检限25微克/千克.甲基汞析先用酸提取巯基棉吸附离,用气相色谱或冷原吸收光谱进行测定.
(4)食品总砷用检测:氢化物原荧光光谱,检限0.01毫克/千克;银盐,检限0.2毫克/千克;砷斑,检限0.25毫克/千克;硼氢化物原光度,检限0.05毫克/千克.
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③ 重金属检查法有哪些各适用于什么药物中的重金属检查
1、硫代乙酰胺法
在pH为3.5的醋酸盐溶液中,以硫代乙酰胺为显色剂。适用于大多数在水或乙醇中溶解,并在酸性下稳定的药物。
2、炽灼残渣法
取炽灼残渣项下的遗留残渣,按硫代乙酰胺法操作。适用于在水或乙醇中难溶,或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。
3、硫化钠法
在碱性下,以硫化钠为显色剂。适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物。
4、微孔滤膜法
按硫代乙酰胺法操作,生成的硫化物富集于微孔滤膜上,比较色斑深浅。适用于重金属限量低的药物。
注意事项
1、在酸性溶液中检查重金属,以硫代乙酰胺产生硫化氢作为显色剂,如用硫化钠试液,容易分解析出硫,引起浑浊而影响比色。在碱性溶液中,则用硫化钠试剂作为显色剂。
2、标准铅取样量在20μg左右时,适用目视观察,如小于10μg,则显色太浅,如高达30μg时,则显色太深,不利用观察与区别。
3、微量高铁离子的存在影响重金属检查,可加维生素C还原成亚铁离子消除干扰。
4、若药物本身影响重金属的检查,可加人掩蔽剂。
5、为了消除试剂可能夹杂的重金属,例如使用盐酸超过lml,氨试液超过2ml,以及用硫酸或硝酸有机破坏,或加入其他试剂时,除另有规定外,对照溶液应取同样量试药在坩埚或瓷吼中蒸干后,依法检查。
以上内容参考 网络--重金属检查法
④ 重金属检测方法
重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对国内用户而言,仪器成本高。阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱一原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2原子荧光法(AFS)
原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低,谱线清洗干扰少,灵敏度较高,线性范围大,但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角应,产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
3紫外-可见分光光度法(UV)
其检测原理是:重金属与显色剂一通常为有机化合物,可与重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4 X射线荧光光谱法(XRF)
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析。
⑤ 重金属的检测有哪些方法
一、原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。
以上内容参考 网络—重金属检测
⑥ 重金属的检测有哪些方法
重金属的检测有:
1、硫代乙酰胺法:适用于无须有机破坏,溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。
2、炽灼后硫代乙酰胺法:适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品,或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。
3、硫化钠法:适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。
重金属的性质:
密度在4.5g/cm3以上的金属,称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种,除其中的6种外,其余54种的密度都大于4.5g/cm3,因此从密度的意义上讲,这54种金属都是重金属。但是,在进行元素分类时,其中有的属于稀土金属,有的划归了难熔金属。
无论是空气、泥土,甚至食水都含有重金属,如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等,甚至自来水都给肌肤带来重金属,甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉,也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。
以上内容参考:网络—重金属
⑦ 重金属的检测方法
重金属指比重大于5的金属(一般指密度大于4.5克每立方厘米的金属)。约有45种,一般都是属于过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。
例如,汞中毒的临床表现有:全身症状为头痛、头昏、乏力、发热。口腔及消化道症状表现为齿龈红肿酸痛、糜烂出血、牙齿松动、龈槽溢脓,口腔有臭味,并有恶心、呕吐、食欲不振、腹痛、腹泻。皮肤接触可出现红色斑丘疹,以四肢及头面部分布较多。少数患者可有肾损害,个别严重者可有咳嗽、胸痛、呼吸困难、绀紫等急性间质性肺炎的表现。
重金属中毒会使体内的蛋白质凝固,这个你可以从高三的化学书看到。如果轻微中毒就大量喝牛奶。牛奶中的蛋白质会和重金属反应。这样不会损伤到你自身的身体机能。喝了以后还必须马上就医。
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