1. TLC检测时,羧酸用什么显色剂
硫酸铈,烤一下也行
用溴甲酚绿会有黄色斑点
2. 求葡萄糖TLC显色试剂
硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。建议你用硫酸 到江大论坛网站查看回答详情>>
3. 中药化学中简述tlc的操作过程
飞秒检测在长期的实践中总结了完成TLC分析的过程,一般需经制板、点样、展开、检出4步操作。一、制板。在一平面支持物(通常玻璃)上,均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。
二、点样
用微量进样器进行点样。先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线,然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样,如果要重新点样,一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样,以免点样斑点过。一般斑点直径大于2mm,不宜超过5mm.底线距基线1~2.5cm,点间距离为lcm左右,样点与玻璃边缘距离至少lcm,为防止边缘效应,可将薄层板两边刮去1~2cm,再进行点样。
三、展开
将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中,由于毛细管作用,展开溶剂在薄层板上缓慢前进,前进至一定距离后,取出薄层板,样品组分固移动速度不同而彼此分离。 ① 展开室应预饱和。为达到饱和效果,可在室中加入足够量的展开剂;或者在壁上贴两条与室一样高、
宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖。 ② 展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂,并且临用时新配为宜。 ③ 薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。④ 展开应密闭,展距一般为8~15cm。薄层板放入展开室时,展开剂不能没过样点。一般情况下,展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。 ⑤ 展开剂每次展开后,都需要换,不能重复使用。 ⑥ 展开后的薄层板用适当的方法,使溶剂挥发完全,然后进行检视。⑦ Rf值一般控制在0.3~0.8,当Rf值很大或很小时,应适当改变流动相的比例
四、斑点的检出
展开后的薄层板经过干燥后,常用紫外光灯照射或用显色剂显色检出斑点。对于无色组分,在用显色剂时,显色剂喷洒要均匀,量要适度。紫外光灯的功率越大,暗室越暗,检出效果就越好。 展开分离后,化合物在薄层板上的位置用比移值(Rf值)来表示。化合物斑点中心至原点的距离与溶剂前沿至原点的距离的比值就是该化合物的Rf值。
4. 请教葡萄糖类化合物的合成,一般用TLC显色方法是什么
首先要知道静止相和移动相的关系.
静止相指的是铝表面上镀有二氧化硅的玻璃板.
移动相指的是为分离化合物所用的各种溶剂.
TLC的原理是溶剂在静止相里移动时一般不同的化合物移动的速度不一样,因此可以分离混合物中一些杂志.(通过紫外线照色来找出化合物在静止相里的位置)
5. 香豆素类化合物在tlc中常用的展开剂和显色剂分别有哪些
香豆素类化合物在tlc中常用的展开剂和显色剂分别有哪些
展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂.展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.0.8之间,定量测定在0.0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制.
一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离.
6. 什么是TLC检测
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。
待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
基本原理
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。
薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。
吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。
物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。
而处于固体表面的分子所受的力是不对称的,向内的一面受到固体内部分子的作用力大,而表面层所受的作用力小,因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响,就会被吸引而停留下来。
吸附过程是可逆的,被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡,称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。
例如用硅胶和氧化铝作支持剂,其主要原理是吸附力与分配系数的不同,使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时,带着样品中的各组分一起移动,同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。
由于各组分在溶剂中的溶解度不同,以及吸附剂对它们的吸附能力的差异,最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开,则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定,同时也可以进一步采用某些方法加以定量。
制备TLC
TLC还可用于少量如100毫克左右的化合物的分离,此时混合物样品不是“点”在板上,而是涂抹在TLC板上且高于洗脱剂液面上的位置,形成一条水平的样品带。
然后如同展开小型TLC板一样将制备TLC板展开并晾干,然后将每条携带不同化合物的色带从板上分别刮下,并用合适的溶剂萃取洗涤(如二氯甲烷)并过滤掉固定相等不溶物,得到滤液后再脱除溶剂就得到纯净的化合物。
对于小量且易于分离的反应产物,制备TLC较柱色谱法在时间、效率和经济上更占优势。显然,这种方法得到的TLC板不可用全部用化学方法显色,否则会导致样品全部损失。因此可使用一些不会破坏样品的显色方法,如紫外线。
或者,可刮下板上部分的吸附相进行鉴定,也可以割下部分的TLC板用显色剂(如碘)找到需要的化合物。
应用
在有机化学中,有机反应可通过TLC进行定性的检测。使用毛细管将样品点于TLC板上:一个点表示起始原料,一个点表示反应体系,一个点表示两者“混合点”。一个小型TLC板(3X7cm)只需几分钟就可以完全展开。
整个分析过程是定性的,它可显示起始原料是否消失即是否反应已经完成;是否有产物出现以及产生了多少产物。需注意的是,从低温环境中取样的TLC结果可能会出现误差,因为样品的温度在毛细管中就已经升至室温,其与低温反应瓶内的反应将不一样。例如DIBAL-H还原酯制备醛的反应。
以上内容参考网络-薄层色谱法
7. 常用的tlc显色方法,显色剂有哪些
TLC
显色试剂的选择
显色剂可以分成两大类:
一类是检查一般有机化合物的通用显色
剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
通用显色剂
硫酸
常用的有四种溶液:硫酸
-
水
(1:1)
溶液;硫酸
-
甲醇或乙醇
(1:1)
溶液;
1.5mol/L
硫酸溶液与
0.5-1.5mol/L
硫酸铵溶液,喷后
110
℃烤
15min
,不同有机
化合物显不同颜色。
0.5
%碘的氯仿溶液
对很多化合物显黄棕色。
中性
0.05
%高锰酸钾溶液
易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
碱性高锰酸钾试剂
还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液
I
:
1%
高锰酸钾溶液;
溶液
II
:
5%
碳酸钠溶液;
溶液
I
和溶液
II
等量混合应用。
酸性高锰酸钾试剂
喷
1.6%
高锰酸钾浓硫酸溶液
(
溶解时注意防止爆炸
)
,喷
后薄层于
180
o
C
加热
15
~
20min
。
酸性重铬酸钾试剂
喷
5%
重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时
150
o
C
烤薄层。
5%
磷钼酸乙醇溶液喷后
120
o
C
烘烤,
还原性化合物显蓝色,
再用氨气薰,
则背景变
为无色。
专属性显色剂
由于化合物种类繁多,
因此专属性显色剂也是很多的,
现将在各类化合物中
最常用的显色剂列举如下:
(1)
烃类
①硝酸银
/
过氧化氢
检出物:卤代烃类
溶液:硝酸银
0.1g
溶于水
1ml
,加
2-
苯氧基乙醇
l00ml
,用丙酮稀释至
200ml
,
再加
30%
过氧化氢
1
滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;
结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素
/
溴
检出物:不饱和烃
溶液:
I
.荧光素
0.1g
溶于乙醇
100ml
;
II
.
5%
溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷
(I)
,然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素
(
曙红
)
,荧光
消失,
不饱和烃斑点由于溴的加成,
阻止生成曙红而保留荧光,
多数不饱和烃在
粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐
检出物:芳香烃
溶液:
2
%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯
(10:1)
的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。
④甲醛
/
硫酸
检出物:多环芳烃
溶液:
37%
甲醛溶液
0.2ml
溶于浓硫酸
l0ml
。
(2)
醇类
3,5-
二硝基苯酰氯
检出物:醇类
溶液:
I
.
2%
本品甲苯溶液;
II
.
0.5%
氢氧化钠溶液;
III
.
0.002%
罗丹明溶液。
方
法:先喷
(I)
,在空气中干燥过夜,用蒸气薰
2min
,将纸或薄层通过试液
(II)30s
,
喷水洗,趁湿通过
(III)15s
,空气干燥,紫外灯下观察。
硝酸铈铵
检出物:醇类
溶液:
I
.
1%
硝酸铈铵的
0.2mol/L
硝酸溶液;
II
.
N,N-
二甲基
-
对苯二胺盐酸盐
1.5g
溶于甲醇、
水与乙酸
(128ml+25ml+1.5ml)
混合液中,
用前将
(I)
与
(II)
等量混合。
喷板后于
105
o
C
加热
5min
。
8. TLC紫外不显色,该如何显色
高锰酸钾chairman国家(站内联系TA)如果是有点的话,用碘熏,应该可以tom81882(站内联系TA)显色剂:碘:适用于不饱和或者芳香族化合物
配制方法:在100ml 广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g 碘粒,30g 硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛
配制方法:1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH +
200mL 水. 使用期3 个月
磷钼酸(PMA)广谱配制方法:10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物,芳香化合物硫酸铈:生物碱配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物
配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.
桑色素(羟基黄酮)
广谱, 有荧光活性
配制方法:0.1% 桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸
配制方法:1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸
二硝基苯肼(DNP)
适用于醛和酮
配制方法:12g 二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法:15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸,pKa
9. 请问大家烷基磷酸酯跑TLC板时用什么显色剂合适
这个也许可以在荧光下看暗斑点。 以下虽说可以显磷酸酯,但是磷钼酸是一个通用显色剂,不算专属。 Hydrolyse di- and triphosphates by spraying perchloric acid (solution I) onto the warm plate. After spraying 2 times, dry plate slowly at 50 C. Amidophosphates might not be decomposed.
10. TLC薄层色谱法。急!!!
1.点样板入展开缸但不接触展开剂,使点样板在缸中饱和后进行展开. 这样Rf值相对小,层析效果比较好.
具体操作可以是将层析缸倾斜,放入点样板使其不接触展开剂,加盖并用凡士林防滑密封,15分钟后,轻轻放平层析缸.
2.可以通过调节层析缸倾斜角度来控制; 或配展开液后,取适量移入缸内
3.分不开或拖尾可能是没有进行饱和,你可以提前配好展开剂,比如早晨先配好,然后处理样品;还有甲醇,乙酸乙酯很容易挥发所以展开剂的比例不可以太小;样点不要太大;
还有,不是每个分析所用的展开剂都是最合适的;再说样品杂志可能很多,对比一下对照品.