1. 有哪些常用的色谱定量方法
归一化法
外标校正
内标校正
标准加入法;
外标法,内标法,面积归一法,标准加入法。
面积归一法适用于较纯的试剂,可进一定量,根据面积算出含量。
标准加入法:仲裁法,比较准确,除去溶剂基质对定量的影响。
内标法使用于样品前处理较复杂的样品,如萃取,衍生等等,只要内标与标准品保持统一的浓度就可以准确定量了。
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2. 在色谱分析中,还有哪些定量分析方法
气相色谱分析严格来讲是一种定量分析方法,如果不配置质谱仪等专用定性的仪器联胜,其本身并不能真正定性,因为气相色谱、液相色谱等色谱法本身的原理只是通过色谱柱将待测物质组份进行分离后再通过检测器进行检测,而且常用的fid,tcd,ecd,fpd等检测器本身并不能定性,只能进行相对定量检测计算;
之所以说气相色谱可以定性,那是是一种对照判断式定性,就是将通过在相同的色谱分析条件下在相同时间段内出现的峰认定为同一种物质。这种认定一般对已经物质的定性是准确的,但对未知物质和同分异构体是无法分别的;
气相色谱仪分析根据定量对照计算方法的不同分为:归一法,校正归一法,内标法,外标法等常用方法。
归一法:就是将所有峰数据的总数归一,根据各组份的峰面积在总面积中所占比例计算各组份的百分比,由于事实上检测器对不同的物质的响应因子并不相同,导致峰面积比在事实上并不能代表真实组份含量比,因此这是一种粗略的相对测控法,并不准确。常被用于工厂对已知组份生产过程的控制粗测,此时并不需要准确知道具体含量值,只需要知道比例范围是否发生变化。
3. 气相色谱有几种定量方法各有何特点及使用范围
气相色谱的定量方法主要有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。
(1)归一法:优点是简便,定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小,缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。
(2)外标法:分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物,常用于控制分析,分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。
(3)内标法:由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清,所以该法分析结果准确度高,对进样量准确度的要求相对较低,可测定微量组分。但实际工作中,内标物的选择需花费大量时间,样品的配制也比较繁琐。
(4)内标校正曲线法:该法消除了某些操作条件的影响,也不需严格要求进样体积准确。
(5)标准加入法:在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。
(3)简要阐述常用的色谱定量方法扩展阅读
原理
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
4. 有哪些常用的色谱定量方法
在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法;在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。
内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的:
题:在分析某混合芳烃样品时,测得样品中苯的面积为1100,甲苯的面积为2000,(其它组分面积略)。称取40.00g该样品,加入0.40g甲苯后混合均匀,在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200,甲苯的面积为2400,试计算甲苯的含量。
分析:本题的分析过程是一个典型的内加法操作,其中内加物为甲苯,待测组分为甲苯和苯。
解:1. 由于进样量并不准确,因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性,我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等,因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是:此时两次分析的总的进样量并不相等,添加后样品比原始样品调整后的进样量中,多了添加的内标物的量。
调整可以用原始样品谱图为依据,也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算zui终结果时比较简单。注意:选用的依据不同,中间计算结果会产生差异,但不会影响zui终结果。依据的谱图一旦选定,计算就应该围绕此依据进行。
在以原始样品谱图为依据的情况下,调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下:
对比两次分析,甲苯的面积增加为2200-2000=200。在两次分析待测样品量相同的情况下,内加物面积的增加来自于内加量。也就是说,由于内加物的加入,导致了内加物峰面积的增加。因此内加物的加入量与峰面积的增加量符合外标法的线性关系。
为此,计算混合样品中内加物的加入量,也就是甲苯相对于原进样量下浓度的增加量值:
据此可以计算得到在以原始样品谱图为依据的条件下甲苯的校正因子g:
此时,可以根据外标法,以原始样品谱图为依据,计算得到甲苯的含量为
答:此样品中甲苯的含量为10%。
另:通过相对校正因子,容易得到苯的校正因子并计算得到苯的含量。根据标准样品在色谱定量过程中的使用情况,色谱定量分析方法可以分为外标法、内标
5. 色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种
色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种
环境监测中常用到的色谱分析方法有: 气相色 谱法、 高效液相色谱法、 离子色谱法。 环境监测是通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测,跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。简单地说,了解环境水平,进行环境监测,是开展一切环境工作的前提。环境监测通常包括背景调查、确定方案、优化布点、现场采样、样品运送、实验分析、数据收集、分析综合等过程。总的来说,就是计划-采样-分析-综合的获得信息的过程。
6. 有哪些常用的色谱定量方法
色谱定量方法比较2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用术语:
样品(sample)含有带测物,供色谱分析的溶液。分为标样和未知样。
标样(standard)浓度已知的纯品。
未知样(unknow)浓度待测的混合物。
样品量(sample
weight)待测样品的原始称样量。
稀释度(dilution)未知样的稀释倍数。
组分(componance)欲做定量分析的色谱峰,即含量未知的被测物。
组分的量(amount)被测物质的含量(或浓度)。
积分(integerity)由计算机对色谱峰进行的峰面积测量的计算过程。
校正曲线(calibration
curve)组分含量对响应值的线性曲线,由已知量的标准物建立,用于测定待测物的未知含量。
常用的定量方法
标准曲线法,分为外标法和内标法。
外标法在液相色谱中用的最多。
内标法准确但是麻烦,在标准方法中用的最多。
外标法
用被测化合物的纯品作为标准样品,配制成一系列的已知浓度的标样。
注入色谱柱的到其响应值(峰面积)。
在一定范围内,标样的浓度与响应值之间存在较好的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。
在完全相同的实验条件下,注入未知样品,得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度
外标法的优点:
操作、计算简单,是一种常用的定量方法。
无需各组分都被检出、洗脱。
需要标样。
标样及未知样品的测定条件要一致。
进样体积要准确。
外标法缺点:
实验条件要求高,如检测器的灵敏度,流速、流动相组成的不能发生变化;每次进样体积要有好的重复性。
内标法
操作:
将已知量的内标样加入标准样品,制成混合标样,并配制一系列的已知浓度的工作标样。混合标样中标样与内标样的摩尔比不变。
注入色谱柱,以(标样峰面积/内标样峰面积)为响应值。
根据响应值与工作标样浓度之间存在的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。
将已知量的内标样加入未知样品,注入色谱柱,得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度
内标法的特点:
操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱的,因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定,上样体积的变化不会影响影响定量结果。
内标法抵消了上样体积,乃至流动相、检测器的影响,因此比外标法精确。
7. 高效液相色谱有几种定量方法其中那种是比较精确的定量方法并简述
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法
8. 气相色谱定量分析方法有哪些
气相色谱定量检测一般就两种,一个是外标法,一个是内标法,对于没有标准物质的,就只能靠面积归一法粗略定量。
外标和内标网络上有很多介绍,这里跟你讲一下对于没有标准物质的中间体该怎么通过气相色谱定量。
1.首先,要通过重结晶、过柱子、吸附等等方法先获得尽可能纯的产物;
2.然后烘干至恒重,注意要把结晶水也烘掉;
3.烘干以后,根据产物合成、纯化过程投加的各种物料,用气相色谱测残留溶剂,尽可能测全、测准;
4.测煅烧残渣:800℃在马弗炉里烧半个小时以上,测一下煅烧残渣,这些可能是夹杂在产物中的无机盐;
5.测水分,用溶剂把产物溶解掉,用微量水分测定方法测定产物中的水分,注意要扣除溶剂的空白值;
6.气相色谱检测产物:先通过调节分流比、汽化温度、柱温等,确认产物峰上没有毛刺或者坎肩峰;调检测条件,选一个峰形最好的条件,面积归一法定量;
7.计算:先扣除前面检测出来的残留溶剂、煅烧残渣和水分的含量,再乘以面积归一法的面积百分含量。
这样相对来说是比较准的定量方法了,面积百分含量越高的且其他残留越低的,定量越准。
9. 气相色谱分析中常用的定量分析方法有
气相色谱分析中常用的定量分析方法有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。
1.归一法:它的优点是简便,定量结果与进样量无关,而且操作条作变化对结果的影响较小,缺点是必须所有成分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器都对它们产生信号。该方法不能用于微量杂质的混合量测定。
2.外标法:可分为校正曲线法和饥仿改外标一点法。外标法不用加内标物,常用于控制分析,分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的大粗稳定程度。