A. 高效液相色谱法测定中药含量采用的方法有哪些
遵照下面的要求选择合适的方法,HPLC法外标、内标两种,检测器一般UV即可.
含量测定分析方法验证的可接受标准简介
摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性.
关键词:含量测定 分析方法验证 可接收标准
在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制.为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则.该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述.但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求.另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求.本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考.
1.准确度
该指标主要是通过回收率来反映.验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率.
可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%.
2.线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示.具体的验证方法为:
在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量.以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析.
可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%.
3.精密度
1)重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%.
2)中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%.
4.专属性
可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0.以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980.
5.检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3.
6.定量限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10.另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%.
7.耐用性
分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次.可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%.
8、系统适应性
配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%.另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定.
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B. 中药分析中最常用的分析方法是
中药分析中最常用的分析方法是色谱分析法。
色谱分析的实际应用:
色谱分析是仪器分析领域中发展迅速,研究和应用十分活跃的领域之一。
由于色谱分析可以连续对样品进行浓缩、分离、提纯及测定,使其成为每一个分析工作者普遍采用的分析、检测手段,并已广泛应用宏尘滑于石油、化工、食品、医药、卫生、冶金、地质、农业、环境保护等各个行业中,可以说只要有分析任务的地方都在使用色谱分析法。
近二三十年来发展的气相色谱一质谱(GC-MS)联用技术、离子色谱(IC)、超临界流体色谱(SFC)、毛细管区带电泳(CZE)等技术使色谱分析领域兄乱更是充满了活力。
尤其是毛细管电泳技术,具有分离效率高(柱效达100万以上理论塔板数/m),样品用量小(10-6~10-9 mL)、灵敏度高(检出限低至10-15~10-20 mol·L-1),分离速度快(小于10 min)等特点,适用于离子型大分子,如氨基酸、核酸、肽及蛋白质的分析。
甚至细胞和病毒等的快速、高效测定,在生物分析及生命科学领域中有极为广阔的应用前景。
C. 高效液相色谱法应用于中药定量分析常用的定量方法有哪些
内标法、外标法、校正因子、归一化法
不知道你要测定什么 最好参照药典
D. 中药制剂分析中的含量测定都可以用hplc法么
首先高效液相色谱法是目前化合物测定的首选含量测定法,其准确、稳定、高效、可靠、经济的特点决定了其广泛的应用。
除此以外的含量分析方法还有紫外吸收法(针对单一成分,纯度较高的纯物质),气相色谱法(挥发性有机溶剂),容量法(针对某一物质中特定基团或离子的识别,针对成分较为单一的品种,包括凯氏定氮法及甲氧基、乙氧基测定等),密度法(主要用于药用辅料及试剂的简单定量等)。这些方法均有较大的局限性,液相色谱法具有其他方法无可比拟的优越性。
所有具有紫外吸收或具有特定的荧光反应,且成分确定的中药制剂,其含量均可用高效液相色谱法测定。但中药制剂成分复杂,在液相分离时可能会有障碍,可能会需要衍生或萃取技术等前处理才能检测。
E. 什么是中药定量分析
中药定量分析,就是通过物理化学方法如气相色谱法、薄层扫描色谱法、高效液相色谱法等,对中药中的有效成分进行定量,以判断药物质量。
F. 可用于中药成分含量测定的方法有: 1HPLC 2容量法 3TLC 4GC 513C-NMR 6LC-MS
如果中医靠这个检测有作用,那还要中医做什么呢?
按照检测结果就可以了.
目前科学是无法解释中医的.别指望几个测定就能解决问题,就包括现在所谓的中药水针剂,也不可能替代中医
G. 高效液相色谱法测定中药含量采用的方法有哪些
采用反向高效液相色谱250 nm 紫外检测使用梯度洗脱,6 种原单运氏糖12苯基232甲基252吡唑啉酮衍实现良离并具良峰形单糖组定量测定进行考察,建立单糖组析宽悄斗数慎磨据析,并用所建立糖单糖组进行析,获良重复性
H. 中药制剂生物碱类成分含量测定方法有哪些
如果只是定性检测,可以用生物碱显色剂,比如碘化铋钾、雷氏铵盐等。如果要定量,最好用高压液相色谱(HPLC)的方法。液相色谱的具体条件可以参照药典。