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XRD常用测试方法

发布时间:2023-06-04 00:07:38

‘壹’ 求XRD定量分析方法

XRD定量分析方法
从内标方程或外标方程的应用,我们可以了解到有可能也有必要建立一种标准化的比强度数据库以便随时都能够利用X射线衍射仪的强度数据进行物相的定量测定。如今JCPDS协会约定以刚玉(α- Al2O3)为参考物质,以各物相的最强线对于刚玉的最强线的比强度I/Icol为“参考比强度”(RIR),并将RIR列为物质的多晶X射线衍射的基本数据收入PDF卡片中。虽然目前收集的RIR还不够丰富,但是RIR数据库的建立对于广泛地应用多晶X射线衍射进行物相定量分析是有很大意义的。根据RIR的定义可知,其数据值可以由理论计算或通过实验直接测定得到。目前除刚玉外,美国NBS还推荐了若干种其它物质(如红锌矿(ZnO),金红石(TiO2),Cr2O3以及CeO3等)作为可供选择的参考物质。一种物质对于不同参考物质的RIR,均可换算成相对于刚玉的RIR,因为这些参考物对刚玉的RIR都是已知的。
以内标方程或外标方程为基础的实用的X射线衍射物相定量方法,都属比强度法,这类方法的前提是必须有比强度数据,也就是必须要有被测定物相的纯样品(所谓标准样品)。而这个要求有时是很难实现的,因为一些物相根本无法得到可供比强度测定用的纯样品。因此,在(6.6)式的基础上还发展了其它几种方法,这些方法不要求事先准备标准样品,例如无标样法、吸收/衍射直接定量法、微量直接定量法和Compton散射校正法等,但是这些方法都不如比强度法应用普遍。
X射线衍射物相定量方法能对样品中各组成物相进行直接测定,适用范围很广,但其缺点是由于衍射强度一般较弱,所以样品中的少量物相不易检出,即方法的灵敏度不高,对吸收系数大的样品则更不灵敏,在目前普通衍射用X射线发生器的功率条件下,一般说来最低检出限不会优于1%。

‘贰’ 简述xrd sem等测试方法可以表征材料的哪些特征

xrd是利用x射线衍射表征晶体材料物相,或对其求结晶度、半定量的常用方法
sem是利用二次电子背散射像来表征材料微观下的形貌。

‘叁’ xrd分析方法和步骤

你好
1、在衍射仪获得的XRD图谱上,如果样品是较好的"晶态"物质,图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的“尖峰”。
2、如果这些“峰”明显地变宽,则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm,可以称之为"微晶"。
3、Scherrer (1918)揭示了衍射峰的增宽是对应晶面方向上的原子厚度(层数)不足以在偏离Bragg条件下相干减弱(destructivelyinterference)衍射峰。 当衍射峰宽度增加到接近其高度时(或高度下降到接近其宽度时), 可认为样品是非晶。
4、同一物质的话,峰窄说明晶粒比较大,和结晶度无关。同一台仪器测试且测试条件相同的情况下,峰高的比较多才能说明结晶情况较好。

(3)XRD常用测试方法扩展阅读

1、晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象,即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象,这是晶态物质特有的现象。绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质,都能产生X射线衍射。
2、晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换,包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。
3、晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异,它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。
4、因此,通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定;通过对样品衍射强度数据的分析计算,可以完成样品物相组成的定量分析。

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