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香豆素常用提取方法

发布时间:2023-05-27 07:20:24

⑴ 简述碱溶酸沉法提取分离香豆素类化合物的原理及应该注意的问题

香豆素类化合物具有内酯环结构,碱性条件下可水解开环,生成顺式邻羟基桂皮酸的盐溶于水,在酸性条件下又闭环恢复为内酯环结构。但如果遇碱液长时间加热,开环结构将遭到破坏,异构化为反式邻羟基桂皮酸衍生物,此时,再也不可能环合为内酯。因此在提取香豆素时,要注意温度的控制、加热时间的长短且碱度不宜过高。

⑵ 提取分离香豆素内酯类成分的工艺路线

香豆素类化合物 -提取与分离 香豆素类化合物提取分离技术 提 取 与 分 离 技 术 提取 分离 色谱分离法 溶剂萃取法 溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 碱溶酸沉法 1.提取方法——溶剂法 常采用乙醇提取香豆素苷或苷元。 亲脂性强的苷元:在三氯甲烷、乙醚或乙酸乙酯中有较大溶解度。 极性大的苷:可溶于甲醇或热水。 药材中含有多种极性不同的香豆素:可采用系统溶剂提取法,如用石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和乙醇顺次提取。 系统溶剂提取法 石油醚回流提取 石油醚液 回收至小体积 浓缩液 放置、析晶 粗晶 冷石油醚洗 结晶(可能时混和物) 进一步分离 单体 残渣 乙醚液 乙醚回流提取 回收分离 单体 残渣 乙醇提取 乙醇液 回收分离 香豆素苷类 药材粗粉 (亲脂性香豆素) (亲脂性较弱香豆素) 某些小分子的香豆素类化合物具有挥发性,可用水蒸气蒸馏法与不挥发性成分分离。 例如:橘子油中橙皮油素的分离 1.提取方法——水蒸气蒸馏法 橘子油 馏出物 残油 加热溶于乙醇 乙醇液 放置 粗品 以乙醇、乙醚或石油醚重结晶 结晶(橙皮油素) 1.提取方法——碱溶酸沉法 原理: 香豆素的内酯环性质,于碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内酯析出。 注意: 1.碱液加热开环时,要注意碱液的浓度和加热时间,否则 将引起降解反应而使香豆素破坏,或者使香豆素开环而 不能环合。 2.对酸碱敏感的香豆素用此法可能得到次生产物。 2.分离方法 溶剂萃取法 色谱分离法 利用香豆素苷类和苷元类极性强弱不同的特性,用极性强弱不同的溶剂顺次萃取,分为不同极性的部分。 结构相似的香豆素类成分采用硅胶柱色谱法进行分离纯化 成分A 成分F 香豆素类 成分B 成分C 成分E 成分D

⑶ 中药化学的提取分离

游离香豆素多具有亲脂性,而香豆素苷类因极性增大而具亲水性,由此可选择合适的溶剂进行提取。常用的提取分离方法有:
系统溶剂法
香豆素类成分的极性不同,各种溶剂都有提出该成分的可能,当利用极性由小到大的溶剂顺次萃取时,各萃取液浓缩后都有可能获得结晶,再结合其他分离方法进行分离。[未知结构的香豆素类化合物提取流程]
碱溶酸沉法
香豆素类多呈中性或弱酸性,在提取时常有杂质伴随,分离这些杂质可以利用香豆素内酯的性质,即香豆素可被热的稀碱液所皂化溶解,加酸酸化后可降低在水中的溶解度,可析出沉淀或被乙醚溶解而与杂质分离。[流程]
利用此法时要注意某些对酸碱敏感以及在碱液中分解、在酸液中难于环合的香豆素类成分均不可用本法。
水蒸汽蒸馏法
小分子的香豆素因具有挥发性,可用水蒸汽蒸馏法进行提取,提取液经适当浓缩后可析出香豆素结晶。本法提取方法简便,纯度也较高。
色谱分离法
结构相近的香豆素化合物,常借助色谱法进行分离。柱色谱分离中多采用硅胶、中性或酸性氧化铝等吸附剂,但慎用碱性氧化铝,否则会使香豆素结构发生变化。香豆素苷分离还可用活性炭硅藻土混合物进行分离,此外还可选用纤维素、葡聚糖凝胶及制备液相进行分离。

⑷ 可用蒸馏法提取的香豆素成分是

可用蒸馏法提取的香豆素成分是游离小分子简单香豆素。根据查询相关公开信息显示,游离小分子香豆素有挥发性,可随水蒸气蒸馏,且能升华,香豆素苷一般呈粉末状,多无香味,也无挥发性和升华性,已易于蒸馏提取。

⑸ 利用香豆素内酯的性质,可采取的提取方法是

利用香豆素内酯的性质,可采取的提取方法是()A.加热冷凝法 B.石油醚或乙醚回流提取法 C.碱水加热提取加酸沉淀法 D.水蒸气蒸馏法 E.硅胶层析法解析C

香豆素内酯的性质是中药师考试需要了解的知识,医学|教育网搜集整理了相关内容,希望对广大复习备考的考生有所帮助。与碱的作用(内酯的性质)

酸化后,又立即合环,形成不溶于水的香豆素类成分。如果长时间将香豆素类化合物放置在碱液中或者紫外光照射,顺式邻羟基桂皮酸盐就会转化成稳定的反式邻羟基桂皮酸盐,再酸化时就不会合环。

⑹ 竹叶如何提取香豆素呢

竹叶中含有香豆素。
1、采收新鲜竹叶,清洗干净,切碎成小块,晾干备用。
2、将竹叶碎片放入萃取器中,加入乙醇或丙酮等有机溶剂,按照1:10的比例加入溶剂,放置24小时以上,使竹叶中的香豆素充分溶解在有机溶剂中。
3、册唤将提取液过滤,得到含有香豆素的溶液。
4、.将溶液放入旋转蒸发器中浓缩,直至剩余物为粉末状。
5、最后将得到的粉末进行纯化、结晶、干燥等处理,即可得到纯州行凯度带蠢较高的香豆素,需要注意的是,提取香豆素的过程中要注意安全,避免乙醇或丙酮等有机溶剂引起火灾或中毒。同时,提取的香豆素需要进行纯化处理,以确保其纯度和质量,避免出现杂质或不良成分,影响其应用效果。

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