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粒径测量的常用方法

发布时间:2023-04-28 14:54:26

㈠ 纳米颗粒粒径大小.粒径分布以比表面积的测试方法有哪些

纳米颗粒粒径大小可以用TEM、SEM等技术测量

粒径分布可以采用DLS、原子力显微镜、梯度离心、电泳等方法
比表面积可以BET的方法。
其他的就不清楚了,可能还有新的方法

㈡ 纳米材料粒度测试方法大全

纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级 (1~100 nm),或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料,被誉为“21世纪最重要的战略性高技术材料之一”。当材料的粒度大小达到纳米尺度时,将具有传统微米级尺度材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等诸多特性,这些特异效应将为新材料的开发应用提供崭新思路。

目前,纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分,其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法,并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。

1.电子显微镜法

电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法, 一般包括扫描电子显微镜法(SEM) 和透射电子显微镜法(TEM)。对于很小的颗粒粒径, 特别是仅由几个原子组成的团簇,采用扫描隧道电镜进行测量。计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。

优点: 该方法是一种颗粒度观测的绝对方法, 因而具有可靠性和直观性。

缺点: 测量结果缺乏整体统计性;滴样前必须做超声波分散;对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。

2.激光粒度分析法

激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论,根据激光照射到颗粒后,颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析,而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。

优点: 样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。

缺点: 不能分析高浓度的粒度及粒度分布,分析过程中需要稀释,从而带来一定误差。

3.动态光散射法

动态光散射也称光子相关光谱,是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。液体中纳米粒子以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布,其适用于工业化产品粒径的检测,测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。

优点: 速度快,可获得精确的粒径分布。

缺点: 结果受样品的粒度大小以及分布影响较大, 只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品;测试中应不发生明显的团聚和快速沉降现象。

4.X射线衍射线宽法(XRD)

XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是当材料晶粒的尺寸为纳米尺度时,其衍射峰型发生相应的宽化,通过对宽化的峰型进行测定并利用Scherrer公式计算得到不同晶面的晶粒尺寸。对于具体的晶粒而言, 衍射hkl的面间距dhkl和晶面层数N的乘积就是晶粒在垂直于此晶面方向上的粒度Dhkl。试样中晶粒大小可采用Scherrer公式进行计算:

式中:λ-X射线波长;θ-布拉格角 (半衍射角) ;βhkl-衍射hkl的半峰宽。

优点: 可用于未知物的成分鉴定。

缺点: 灵敏度较低;定量分析的准确度不高;测得的晶粒大小不能判断晶粒之间是否发生紧密的团聚;需要注意样品中不能存在微观应力。

5.X射线小角散射法 (SAXS)

当X射线照到材料上时,如果材料内部存在纳米尺寸的密度不均匀区域,则会在入射X射线束的周围2°~5°的小角度范围内出现散射X射线。当材料的晶粒尺寸越细时,中心散射就越漫散,且这种现象与材料的晶粒内部结构无关。SAXS法通过测定中心的散射图谱就可以计算出材料的粒径分布。SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定;也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。

优点: 操作简单;对于单一材质的球形粉末, 该方法测量粒度有着很好的准确性。

缺点: 不能有效区分来自颗粒或微孔的散射,且对于密集的散射体系,会发生颗粒散射之间的干涉效应,导致测量结果有所偏低。

6.X射线光电子能谱法(XPS)

XPS法以X射线作为激发源,基于纳米材料表面被激发出来的电子所具有的特征能量分布(能谱)而对其表面元素进行分析,也称为化学分析光电子能谱(ESCA)。由于原子在某一特定轨道的结合能依赖于原子周围的化学环境,因而从X射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。

优点: 绝对灵敏度很高,在分析时所需的样品量很少。

缺点: 但相对灵敏度不高, 且对液体样品分析比较麻烦;影响X射线定量分析准确性的因素相当复杂。

7.扫描探针显微镜法(SPM)

SPM法是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号, 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术,尤以原子力显微镜 (AFM)为代表, 其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构, 还可对物质表面进行可控的局部加工。

优点: 在纳米材料测量和表征方面具有独特性优势。

缺点: 由于标准物质的缺少,在实际操作中缺乏实施性。

8.拉曼光谱法

拉曼光谱法低维纳米材料的首选方法。它基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术, 是由激发光的光子与材料的晶格振动相互作用所产生的非弹性散射光谱, 可用来对材料进行指纹分析。拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关, 不同的物质产生不同的拉曼频移。拉曼频率特征可提供有价值的结构信息。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。

优点: 灵敏度高、不破坏样品、方便快速。

缺点: 不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响;在进行傅里叶变换光谱分析时,常出现曲线的非线性问题等。

小结

纳米材料粒度的测试方法多种多样,但不同的测试方法对应的测量原理不同,因而不同测试方法之间不能进行横向比较。不同的粒度分析方法均有其一定的适用范围以及对应的样品处理方法,所以在实际检测时应综合考虑纳米材料的特性、测量目的、经济成本等多方面因素,确定最终选用的测试方法。

参考资料

1.汪瑞俊,《纳米材料粒度测试方法及标准化》;

2.谭和平等,《纳米材料的表征与测试方法》;

3.王书运,《纳米颗粒的测量与表征》。

㈢ 土壤粒径的测量方法

干筛法是将土壤充分压碎,用不同孔径的筛子筛分。

吸管法即土粒经充分分散后在沉降筒内于静水中按斯托克斯定律进行沉降。一定时间后,在一定深度上只有小于某一粒径的土粒均匀地分布着;这时在这个深度层吸取一定量的悬液烘干称其质量,可以计算出小于该粒径土粒的含量。

比重计法也是以斯托克斯定律为依据,用特制的甲种比重计于不同时间内测定某深度处土粒悬液的密度,即可计算出小于某粒径土粒的含量。

(3)粒径测量的常用方法扩展阅读

土壤单粒是在岩石矿物风化、母质搬运和土壤形成过程中产生的,在完全分散时 可以单独存在,用简单的物理或化学方法不能再细分,只能通过研磨、溶解或化学处理才能细分的单个的土壤矿物颗粒。

包括各种矿物碎片、碎 肩和胶粒以及有机残体碎屑。复粒是由各种单粒在物理化学和生物化学作用下复合而成的,包 括黏团、有机矿质复合体和微团聚体。

单粒、复 粒可以进一步通过物理、化学、生物化学和生物作用而黏结或团聚,形成各种大小、形状和性质不同的团聚体、结构体。单粒、复粒和结构体构成了土体的固相部分,土粒及粒间孔隙的大小、 形状和分布对土壤理化性质有重要影响。

㈣ 氢氧化钴粒径用什么测定,怎么测定

氢氧化钴粒径可以通过多种方法进行测定,其中比较常用的方法有以下几种:

㈤ 关于沙粒粒径的测试方法

调整支杆侧面的螺丝及基板和支架的固定螺丝,使漏斗的轴线通过基板上同心圆的圆心。 将透明塑料容器借助基板上的同心圆,放正在基板上(即容器的中心与同心圆的圆心同轴。 将测量高度的滑板移至透明塑料容器中间,使之与透明塑料容器刚刚接触,利用支杆上的毫米

刻度尺,测量透明塑料容器高度
H1。 5、 6、 用 250 毫升的锥形量杯,量取 150 毫升试样。
把测量锥体高度的滑板移向侧面,将试样倒入预先堵住颈的漏斗中,移去水平截止板,沙粒向 下流动,用搅拌器慢慢地均匀搅拌(每分钟约 30 次左右) 。
7、 在流动停止后 2 分钟,将测量锥体高度的滑板移至中间,向下缓慢小心移动滑板,使之与锥形
顶端刚刚接触,利用支杆上的毫米刻度尺,测量砂粒的锥形高度 H2。 8、 9、 对不同样品最少进行 3 次试验。

㈥ 筛分法测定颗粒物粒径分布

筛分法测定颗粒物粒径分布原理及优缺点如下:

1、原理:筛分法是颗粒粒径测量中为通用也为直观的方法。 筛分的实现非常简单: 根据不同的需要, 选择一系列不同筛孔直径的标准筛, 按照孔径从小到大依次摞起。

然后固定在振筛机上,选择适当的模式及时长,自动振动即可实现筛分; 筛分完成后,通过称重的方式记录下每层标准筛中得到的颗粒质量,并由此求得以质量分数表示的颗粒粒度分布。

筛分介绍

筛分是粉体积和微体积粒度分布分析的最传统的方法之一。当筛分使用编织筛面时,它基本上是以颗粒的中值粒径将它们分类的(也就是阔度和宽度)。

当大部分颗粒的粒径大于75u时,颗粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力,这就会使颗粒团聚在一起,以及粘着在筛面上,从而造成原本可以通过筛面的颗粒保留下来。

㈦ 高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法有哪些

高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法:
1、XRD线宽法:一般可通过XRD图谱,利用Scherrer公式进行纳米颗粒尺寸的计算。XRD线宽法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度。该方法是测定微细颗粒尺寸的最好方法。测量的颗粒尺寸范围为≤100nm。
2、激光粒度分析法:测量精度高,测量速度快,重复性好,可测粒径范围广以及可进行非接触测量等。激光粒度分析有衍射式和散射式两种。衍射式对于粒径在5μm以上的样品分析较准确,而散射式则对粒径在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。利用激光粒度分析法进行粒度分析时必须对被分析体系的粒度范围预先有所了解,否则分析结果会不准确。该方法是建立在颗粒为球形、单分散条件上的,而实际被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此颗粒的形状和粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大,颗粒形状越不规则,粒径分布越宽,分析结果的误差就越大。
3、沉降粒度分析法是通过颗粒在液体中的沉降速度来测量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和离心沉降式两种光透沉降粒度分析方式,适合纳米颗粒度分析的方法主要是离心式分析法。该方法具有操作方便、价格低、运行成本低、样品用量少、测试范围宽(一般可达0,1-200μm)、对环境要求不高等特点;但该方法也存在着检测速度慢、重复性差、对非球形粒子误差大、不适于混合物料等缺点。
4、电超声粒度分析法:该方法测量的粒度范围为5nm-100μm。电超声粒度分析法在分析中需要粒子和液体的密度、液体的黏度、粒子的质量分数及热膨胀系数等参数。该方法的优点是可测高浓度分散体系和乳液的颗粒尺寸,不需要稀释,避免了激光粒度分析法不能分析高浓度分散体系粒度的缺陷,且分析精度高,分析范围更宽。
5、对于特定材料的纳米粉,无论是氧化物、氮化物还是金属粉末,没有规定用特殊的方法来测量其颗粒尺寸。主要根据材料的颗粒性质来决定采用的分析方法,通常均采用TEM观察法;若材料是由微细的晶粒组成,则常采用XRD线宽法来测定其晶粒粒径的大小。若采用这两种方法不能得到满意的结果,那么,可根据估测的粒径范围来选用本文第三部分介绍的方法。这些方法得到的粒径结果不仅准确,而且还能得到颗粒的形状,但这些方法成本高,应根据需要来选用。

㈧ 粒度测试的基本方法

粒度测试的方法很多,据统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种,另外还有几种在特定行业和领域中常用的测试方法。 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液,悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的沉降速度是不同的,大颗粒的沉降速度较快,小颗粒的沉降速度较慢。那么颗粒的沉降速度与粒径有怎样的数量关系,通过什么方式反映颗粒的沉降速度呢?
① Stokes定律:在重力场中,悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和粘滞阻力的作用将发生运动,其运动方程为:
这就是Stokes定律。
从Stokes 定律中我们看到,沉降速度与颗粒直径的平方成正比。比如两个粒径比为1:10的颗粒,其沉降速度之比为1:100,就是说细颗粒的沉降速度要慢很多。为了加快细颗粒的沉降速度,缩短测量时间,现代沉降仪大都引入离心沉降方式。在离心沉降状态下,颗粒的沉降事度与粒度的关系如下:
这就是Stokes定律在离心状态下的表达式。由于离心转速都在数百转以上,离心加速度ω2r远远大于重力加速度g,Vc>>V,所以在粒径相同的条件下,离心沉降的测试时间将大大缩短。
② 比尔定律:
如前所述,沉降法是根据颗粒的沉降速度来测试粒度分布的。但直接测量颗粒的沉降速度是很困难的。所以在实际应用过程中是通过测量不同时刻透过悬浮液光强的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度的。那么光强的变化率与粒径之间的关系又是怎样的呢?比尔是律告诉我们:
设在T1、T2、T3、……Ti时刻测得一系列的光强值I1<I2<I3……<Ii,这些光强值对应的颗粒粒径为D1>D2>D3>……>Di,将这些光强值和粒径值代入式(5),再通过计算机处理就可以得到粒度分布了。 激光法是根据激光照射到颗粒后,颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。由激光器的发生的激光,经扩束后成为一束直径为10mm左右的平行光。在没有颗粒的情况下该平行光通过富氏透镜后汇聚到后焦平面上。如下图所示:
当通过适当的方式将一定量的颗粒均匀地放置到平行光束中时,平行光将发生散现象。一部分光将与光轴成一定角度向外传播。如下图:
那么,散射现象与粒径之间有什么关系呢?理论和实验都证明:大颗粒引发的散射光的角度小,颗粒越小,散光与轴之间的角度就越大。这些不同角度的散射光通过富姓氏透镜后在焦平面上将形成一系列有不同半径的光环,由这些光环组成的明暗交替的光斑称为Airy斑。Airy斑中包含着丰富粒度信息,简单地理解就是半径大的光环对应着较小的粒径;半径小的光环对应着较大的粒径;不同半径的光环光的强弱,包含该粒径颗粒的数量信息。这样我们在焦平面上放置一系列的光电接收器,将由不同粒径颗粒散射的光信号转换成电信号,并传输到计算机中,通过米氏散理论对这些信号进行数学处理,就可以得到粒度分布了。 电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。如图所示:
用库尔特法进行粒度测试所用的介质通常是导电性能较好的生理盐水。 光阻法(Light Blockage),又称为光障碍法或光遮挡法,是利用微粒对光的遮挡所发生的光强度变化进行微粒粒径检测的方法,检测范围从1μm到2.5mm。
工作原理:当液体中的微粒通过一窄小的检测区时,与液体流向垂直的入射光,由于被不溶性微粒所阻挡,从而使传感器输出信号变化,这种信号变化与微粒的截面积成正比,光阻法检查注射液中不溶性微粒即依据此原理。 显微图像法包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。
由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少,对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外,显微图像法还常用来观察和测试颗粒的形貌。 除了上述几种粒度测试方法以外,目前在生产和研究领域还常用刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法和动态光散射法等。
(1) 刮板法:把样品刮到一个平板的表面上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法。
(2) 沉降瓶法:它的原理与前后讲的沉降法原理大致相同。测试过程是首先将一定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒里配制成悬浮液,充分搅拌均匀后取出一定量(如20ml)作为样品的总重量,然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间,在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液,来代表该时刻对应的粒径。将每个时刻得到的悬浮液烘干、称重后就可以计算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行业还有应用。
(3) 透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。
(4) 超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。这种方法是一种新的技术,目前国内外都有人进行研究,据说国外已经有了仪器,国内目前还没有。
(5) 动态光散射法:前面所讲的激光散射法可以理解为静态光散射法。当颗粒小到一定的程度时,颗粒在液体中受布朗运动的影响,呈一种随机的运动状态,其运动距离与运动速度与颗粒的大小有关。通过相关技术来识别这些颗粒的运动状态,就可以得到粒度分布了。动态光散射法,主要用来测量纳米材料的粒度分布。国外已有现成的仪器,国内目前还没有。

㈨ 检测悬浮物粒径用哪个方法

那你就应该是曲样曲样之后,然后做成切片,然后再通过专门的仪器进行去观察,如果普通的话,一般就是买仪器做PM2.5篇目石之类的检测

如何用尺子测量石子粒径

在直尺上沿靠两把直角三角板,中间夹着石子,读出直尺上数据,就是石子的直径。

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