水样采集方法图片

㈠ 采集要求及方法

（一）大气样

大气样品的采集方法可归纳为直接采样法和富集采样法两类。

1.直接采样法

适用于大气中被测组分浓度较高或监测方法灵敏度高的情况，这时不必浓缩，只需用仪器直接采集少量样品进行分析测定即可。此法测得的结果为瞬时浓度或短时间内的平均浓度。

常用容器有注射器、塑料袋、采气管、真空瓶等。

1）注射器采样；常用100mL注射器采集有机蒸汽样品。采样时，先用现场气体抽洗2～3次，然后抽取100mL，密封进气口，带回实验室分析。样品存放时间不宜长，一般当天分析完。气相色谱分析法常采用此法取样。取样后，应将注射器进气口朝下，垂直放置，以使注射器内压略大于外压。

2）塑料袋采样：应选不吸附、不渗漏，也不与样气中污染组分发生化学反应的塑料袋，如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等，还有用金属薄膜作衬里（如衬银，衬铝）的塑料袋。采样时，先用二联球打进现场气体冲洗2～3次，再充满样气，夹封进气口，带回实验室尽快分析。

3）采气管采样：采气管容积一般为100～1000mL。采样时，打开两端旋塞，用二联球或抽气泵接在管的一端，迅速抽进为采气管容积6～10倍的欲采气体，使采气管中原有气体被完全置换出，关上旋塞，采气管体积即为采气体积。

4）真空瓶采样：真空瓶是一种具有活塞的耐压玻璃瓶，容积一般为500～1000m L。采样前，先用抽真空装置把采气瓶内气体抽走，使瓶内真空度达到1.33KPa，之后，便可打开旋塞采样，采完即关闭旋塞，则采样体积即为真空瓶体积。

2.富集采样法

富集采样法：原理是使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留，使原来浓度较小的污染物质得到浓缩，以利于分析测定。

适用于大气中污染物质浓度较低的情况。采样时间一般较长，测得结果可代表采样时段的平均浓度，更能反映大气污染的真实情况。

具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝法、自然积集法等。

（1）溶液吸收法

该法是采集大气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。

采样时，用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管，使被测物质的分子阻留在吸收液中，以达到浓缩的目的。采样结束后，倒出吸收液进行测定，根据测得的结果及采样体积计算大气中污染物的浓度。

吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。

吸收液的选择原则：

1）与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对其溶解度大；

2）污染物质被吸收液吸收后，要有足够的稳定时间，以满足分析测定所需时间的要求；

3）污染物质被吸收后，应有利于下一步分析测定，最好能直接用于测定；

4）吸收液毒性小，价格低，易于购买，并尽可能回收利用。

常用吸收管有气泡式吸收管、冲击式吸收管和多孔筛板吸收管（瓶）等。

（2）填充柱阻留法

填充柱是用一根6～10cm长，内径3～5mm的玻璃管或塑料管，内装颗粒状填充剂制成。采样时，让气样以一定流速通过填充柱，则欲测组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上，达到浓缩采样的目的。采样后，通过加热解吸，吹气或溶剂洗脱，使被测组分从填充剂上释放出来测定。

根据填充剂阻留作用的原理，可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。

1）吸附型填充柱：所用填充剂为颗粒状固体吸附剂，如活性炭、硅胶、分子筛、氧化铝、素烧陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物质，对气体和蒸气吸附力强。

2）分配型填充剂：所用填充剂为表面涂有高沸点有机溶剂的惰性多孔颗粒物，适于对蒸气和气溶胶态物质的采集。气样通过采样管时，分配系数大的或溶解度大的组分阻留在填充柱表面的固定液上。

3）反应型填充柱：其填充柱是由惰性多孔颗粒物或纤维状物表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可用能与被测组分发生化学反应的纯金属（如金、银、铜等）丝毛或细粒作填充剂。采样后，将反应产物用适宜溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析。

（3）滤料阻留法

将过滤材料放在采样夹上，用抽气装置抽气，则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上，称量过滤材料上富集的颗粒物质量，根据采样体积，即可计算出空气中颗粒物的浓度。常用滤料：①纤维状滤料：如定量滤纸、玻璃纤维滤膜、氯乙烯滤膜等；②筛孔状滤料：如微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜等。各种滤料由不同的材料制成，性能不同，适用的气体范围也不同。

（4）低温冷凝法

借制冷剂的制冷作用使空气中某些低沸点气态物质被冷凝成液态物质，以达到浓缩的目的。适用于大气中某些沸点较低的气态污染物质，如烯烃类灌类等。

常用制冷剂：冰、干冰、冰－食盐、液氯－甲醇、干冰－二氯乙烯、干冰乙醇等。

（5）自然积集法

利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采集大气中的被测物质，如自然降尘量、硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集。

（二）水中溶解气体

1.逸出气体样品的采取

水中逸出气体样品的采取，一般用排水集气原理，如图7-3所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到弹簧夹5以上时关闭弹簧夹5；再将注满水的下口瓶3提升，使水注入集气管2中。待集气管2充满水后（不得留有气泡），关闭弹簧夹4和6；再将下口瓶3注满水，并置于低于集气管2的位置：将漏斗1移至水底气体逸出处，打开弹簧夹4和5，气体即沿漏斗1进入集气管2内；待集气管2中的水被排尽后，关闭弹簧夹4和5。这样，集气管中便收集好待测气体，即可送实验室分析。

图7-5 真空法分离溶解气样采集方法

1—橡皮球胆；2—玻璃瓶；3—橡皮塞；4、10、13、14—橡皮管；5、6—弹簧夹；7—橡皮管接头；8、9—紫铜管；11—集气管；12—下口瓶；15、16 集气管旋塞

（三）土壤气体

土壤气体的测量主要指标为土壤CO₂通量的测量。

首先在试验地中选定具有代表性的地点，把CO₂采集钻钻至土壤中所要测定的深处，取出土钻，弃去填满土钻中的土壤，再将土钻插入孔中，然后将钻筒往上提两转，使钻头与钻孔间形成孔隙，然后压紧土钻周围的土壤（在测定之前，需先抽取土壤空气，以使橡皮管及钻杆中都充满土壤空气）。

然后用皮管将深层CO₂抽气钻与CO₂气体吸收器相连接，用压力抽气瓶将土壤空气抽入采集袋。

用墨水笔在现场填写《气体样品采样交接记录表》，字迹应端正、清晰、各栏内容填写齐全。

采样结束前，应核对采样计划、采样记录与样品，如有错误或者漏采，应立即重采或补采。

㈡ 水样采集类型

水文地质观测点（机井、民井、泉及地表水体）应采集简分析水样，其中20％～50％的代表性水点应采集全分析水样和同位素样；集中供水水源地的代表性水源井应采集全分析水样和同位素样；勘探井、抽水试验孔（井）等应分层或分段采集全分析水样和同位素样；地下水动态监测点初次观测时应采集全分析水样和同位素样，观测期内应定期采集简分析水样。

（一）地表水采样

1.采样点选择

（1）河流

1）采样点应能客观反映水系或所在区域的水环境质量状况。即采样断面的位置在混合区（或污染带）之外，以了解河段的平均水质并能客观地反映水质特征。

2）选择在河床稳定、水流平稳、水面开阔的顺直河段采样。

3）河流干流断面位置应避开死水区、排污口，要远离岸边。

4）采样点一般应在水面0.5m以下、河床0.5m以上。水深不足1m时，采样点位设在实际水深的1/2水处。

（2）湖泊（水库、池塘和沼泽）

1）采样点应能客观反映湖泊（水库、池塘和沼泽）的整体水环境质量状况。

2）采样点应远离岸边、河流人口和排污口。

3）采样点一般应在水面0.5m以下、距湖（库）底0.5m以上。水深不足lm时，采样点位设在实际水深的1/2水处。

2.采样方法

1）尽可能避免从水体表面采样，除非需要单独采集表层漂浮物。浸没样品瓶或采样器至水面以下以避免采集到水面的碎屑或其他漂浮物。若无法做到，固体物质应在注入样品瓶前从采样器中除去。

2）当从湖泊（水库、池塘和沼泽）中采样时，应避免过于靠近岸边采样——应在保证安全的前提下在远离岸边处采样，若有必要可使用一个延伸杆。

3）当从流水河道中采样时应避免扰动采样位置上游的水体。如果可能，站在采样点的下游在水流中用采样器或样品瓶采集水样。为避免采样器引起的交叉污染用样品瓶直接采样更为可取。

4）应在河道水流最急的部位采样。避免在河道滞水区采样。

3.现场分析

以传感器（探头）测定的项目应在目标水体中直接完成，若有困难，亦可在装有多于1L水样的容器中完成。

（二）地下水采样

1.采样井确认

1）套管确认：碳钢、低碳钢、镀锌钢材和不锈钢不适于痕量金属组分分析，PVC（聚氯乙烯）等塑料〔PTFE（聚四氟乙烯）除外〕不适于采集有机物分析样品。

2）提水泵类型确认：正压泵（例如潜水泵）为首选，安装在井口的离心泵不适于采集溶解氧、游离CO₂、p H、ORP、VOC（挥发性有机物）和SVOC（半挥发性有机物）等样品。

3）出水口条件确认：提水泵排水管上所安装的带阀门的支管应优先用于采样，但支管不能在沉淀罐、水塔等设施之后，距井孔的距离亦不应过远。

2.井孔积水清洗

泉和自流井可直接采样。井孔在采样和进行现场分析前必须排出套管中的积水（清洗）。清洗完成的条件是：所排出的水体不少于三倍井孔积水体积且水质指示参数p H、电导率、溶解氧、ORP（氧化还原电位）和浊度达到稳定。

1）如果泵的排水管上装有带阀门的支路，则将一适当长度的塑料软管接到该支路上，否则将一4分（内径1/2吋）或6分（内径3/4吋）不锈钢管的一端插入到泵的排水管中，不锈钢管的另一端（出水端）连接一段塑料软管，构成采样支路。如果现场水质指示参数测量仪器配有流动池，则将其连接到塑料软管上，否则将采样支路上的塑料软管出水口置于一体积大于5L的水桶中。

2）在开泵后排出至少0.5倍井孔积水体积后开启采样支路阀门（或将作为采样支路的不锈钢管插入泵的排水管中）。将水质指示参数测量仪传感器安装到流动池上（如果有）或置于注满水并产生溢流的水桶中测量各水质指示参数（接取水样测量浊度）。

3）观察采样软管，不得有气泡形成，否则应通过调解采样支路的水压和流量加以消除。

4）每排出约0.5倍井孔积水体积测量各水质指示参数一次。水质稳定的标准基于所测参数的3个连续读数。一旦读数不再单向变化且达到表7-1所给出的标准，则标志水质已经稳定。

表7-1 水质指示参数稳定标准

表7-1中的ORP可能不总是适当的稳定参数，这取决于现场特定条件。如果溶解氧的测量结果小于1mg/L.则其读数不作为水质稳定的条件，此时若需获得溶解氧的准确值，可采用改进的文可勒（Winkler）方法专门采样分析。如果排水清澈透明，则不测定浊度。

3.水样接取

1）对某些物理化学组分（例如酸度和碱度）分析样品，在样品瓶完全充满样品后方可盖上瓶盖，并确认样品瓶内不残留空气，以此减小某些被测组分与气相的交换，亦可减小样品在运输期间的摇动。

2）当样品被冷冻保存时，样品瓶应为塑料材质（PE或HDPE等）且不被样品完全充满，以此减小样品瓶破损的风险。

3）接取样品前通常用源水冲洗样品瓶至少3次，但对产生器壁吸附和具有挥发性的某些分析组分的采样不能用源水冲洗样品瓶。

4）对挥发性分析组分，采样时应将出水平稳的导水管插入瓶底，并随水面上升逐渐上移导水管，以最小的扰动注入水样。

5）对装有保护剂的样品瓶，如需注满水样，则只许产生少许溢流。