㈠ 比色管使用前的准备工作
1、要清洗干净这些玻璃器材,小编的实验是用百分之十的稀盐酸浸泡的,您可以参照自己的实验,选择合适的清洗方式,一般都是用酸浸泡的。
2、准备好检定的仪器,不同的实验利用不同的仪器,比如测PH用PH计,有的时候用紫外分光光度计,有些用红外分光光度计,这些东西都要准备齐全。
3、仪器对应的东西也要准备好,例如石英比色皿要准备好,要弄干净。例如储存废液的废液桶要准备好,这样才能及时处理废液,及时的快速的完成实验。
(1)比色管的使用方法扩展阅读:
比色管使用的注意事项:
1、比色管不是试管,不能加热,且比色管管壁较薄,要轻拿轻放;
2、同一比色实验中要使用同样规格的比色管;
3、清洗比色管时不能用硬毛刷刷洗,以免磨伤管壁影响透光度;
4、比色时一次只拿两支比色管进行比较且光照条件要相同。
㈡ 用铂钴色度标液配制的比色管的使用时间是多久
很荣幸能为你解答!
A铂钴比色配制原理:
1
方法原理
每升水中含有1mg铂和05mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。
步
骤
1
标准色列的配置
向50mL比色管中加入0、05、100、150、200、250、300、350、400、450、500、600及700mL的铂钴标准液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、戚氏50、60和70度。密塞保存。
2
水样的测定
(1)分别取500mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至500mL。
(2)将水样与标准色列进行目视比较。观测时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上透过液柱,目光从管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
注意事项
(1)可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取00437g重铬酸钾和1000g硫酸钴(CoSO4·7H2O),溶于少量水敏旅中,加入050mL硫酸,用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度,不宜久存。
(2)将水样与标准色列进行如果样品中有泥土或其它分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测表色。
B氯化钴和氯铂酸甲显示的原理:
水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。溶解性的有机物,部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水桥仔凳着色。pH
值对色度有较大的影响,所以在测定色度的同时,可以测量溶液的
pH
值。
希望能帮到你!
㈢ 水质化验的水质检测方法
水质 化学需氧量(COD)的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量(COD)的测定,测定范围为0~1500mg/L。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 试剂
3.1 COD消化液。
4 分析步骤
4.1 样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中,混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中,150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键435,按READ/ENTER 键确认;
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至620nm,按READ/ENTER 键确认;
4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中,按ZERO 键,调零;
4.2.4 将试样瓶放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。结果以mg/L计。
备注:对于COD较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释后再进行检测。
水检测方法
水质 PH值的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中PH值的测定。
2 原理
PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时,溶液每变化1个PH单位,电位差改变59.16mV,据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3 仪器及用具
3.1 PH计;
3.2 电极。
4 试剂
4.1 标准PH缓冲溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸馏水。
5 分析步骤
5.1 按仪器使用说明书启动仪器,并预热半小时;
5.2 用标准PH缓冲溶液校准电极;
5.3 用蒸馏水水冲洗电极,然后将电极放入样品中,按动测量钮,待数据稳定后读取PH值。
水检测方法
水质 电导率的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中电导率的测定,测定范围0~10000us/cm。
2 原理
电导度(S)是用来表示水中离解成分的导电性能,它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率(K)为距离1cm,截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3 仪器及用具
3.1 便携式电导仪:EP-10型。
4 分析步骤
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次,将冷却至室温的样品倒入检测杯内,调节旋钮选择设定参数比例,按住检测按钮,读出数据。
水检测方法
水质 含油量的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中含油量的测定。
2 仪器及用具
2.1 恒温水浴锅;
2.2 空气烘箱;
2.3 电子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶;
2.6 冷凝回收装置:与平底烧瓶磨口配套。
3 试剂
3.1 石油醚: 分析纯。
3.2 氯化钠: 分析纯。
3.3 无水硫酸钠:分析纯。
4 分析步骤
4.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中,加入2g氯化钠,轻轻摇晃使氯化钠溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振摇,将混合液倒入分液漏斗中,静置分层收集上层液;
4.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次;
4.4 收集所有上层液于碘量瓶中,加入无水硫酸钠脱水,加盖静置半小时,过滤到烘至恒重的平底烧瓶中;
4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中,连接上冷凝回收装置,回收溶剂;
4.6 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时,取出冷却称重;
4.7 再复烘半小时,直到前后重量差值小于0.002g为止。
5 计算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底烧瓶与油的重量,g;
W1 ---- 平底烧瓶的重量,g;
V ------ 水样体积,mL。
水检测方法
水质 碱度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中碱度的测定。
2 原理
用酚酞做指示剂,用标准酸溶液滴定水样,达到终点,所测得的碱度称为酚酞碱度,此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂,继续用标准酸溶液滴定达到终点时(包括酚酞碱度的用量),所测得的碱度称为甲基橙碱度,也称总碱度,此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 试剂
4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示剂: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示剂:1g/L的水溶液。
5 分析步骤
5.1 酚酞碱度的测定(P-碱)
量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴酚酞指示剂,若不显色,说明酚酞碱度为零,若显红色,用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点,记录盐酸标准溶液用量(V1)。
5.2 总碱度的测定(T-碱)
在测定酚酞碱度后的水样中,再加入1滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量(包括酚酞碱度用量)V2。
6 计算
c×V2
酚酞碱度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
总碱度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示剂时,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示剂后,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL。
注:设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成,并认为不存在其它弱无机酸和有机酸,并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下,水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 滴定结果 氢氧化物碱度以(CaCO3)计 碳酸盐碱度以(CaCO3)计 碳酸氢根碱度以(CaCO3)计 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克当量/升(meq/L)值100.08×÷2即为以碳酸钙计的毫克/升(mg/L)值。
水检测方法
水质 氯离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。
2 原理
在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 试剂
4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L的水溶液。
5 分析步骤
量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止,同时以蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×(V1-V0)×35.45
氯离子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
V1 --- 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
35.45----- 氯离子的摩尔质量,克/摩尔。
注:0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定
称取于500~600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.15~0.17g于三角烧瓶中,加入60mL蒸馏水,铬酸钾指示剂2滴,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化钠的重量,g;
V --- 硝酸银溶液的体积,mL;
58.442 ----- 氯化钠的摩尔质量,g/mol。
水检测方法
水质 溶解氧的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2 仪器及用具
2.1 便携式溶解氧测定仪:JPB-607型;
2.2 溶解氧电极:DO-952型。
3 试剂
3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4 分析步骤
4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档,溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档,盐度调节旋钮向左旋至底(0g·L-1);
4.2仪器预热5分钟,然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟,等读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将电极放在空气中,然后将测量/调零电源开关置于调零,调节调零档,调节调零旋钮,使仪器显示为零;
4.3 将电极从溶液中取出,用蒸馏水水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水分,放入空气中等读数稳定后,调节校准旋钮,使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表;
4.4 校准之后,将电极浸入被测液中,此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
备注:1.下表中的栏2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时,含氧量为20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降,其关系是线性关系,实际上水的含盐量可高达35g/L,含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中所列的△C3,是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此,氧在含有mg/L盐水中溶液解度,要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。
氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表(气压101.3kPa) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水检测方法
水质铁离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中铁离子的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 试剂
3.1 乙酸铵缓冲溶液:250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 邻菲咯啉溶液:1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中,加20滴浓盐酸,用蒸馏水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸铵缓冲溶液:邻菲咯啉溶液=1:2的体积比混合。
4 分析步骤
4.1 样品制备
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5~10分钟内比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键255,按READ/ENTER 键确认;
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至510nm,按READ/ENTER 键确认;
4.2.3 倒25mL空白试样于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键,调零;
4.2.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。读数×2为试样Fe2+含量,结果以mg/L计。
水检测方法
水质 悬浮物的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中悬浮物的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键630,按READ/ENTER 键确认;
3.2 转动旋钮将波长调至810nm,按READ/ENTER 键确认;
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零;
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以mg/L计。
水检测方法
水质余氯的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于自来水中余氯的测定。
2 原理
水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色,与标准玻片进行比色测定。
3 仪器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 试剂
4.1 邻联甲苯胺溶液:将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL,精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中,在不停搅拌下,将此溶液溶于500mL稀盐酸中,贮于棕色瓶内,放置暗处。
5 分析步骤
在50毫升比色管中加入被测水样至刻度,然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色,如水温低于15~20℃时,则将水样浸入温水中加热至15~20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。
水检测方法
水质 浊度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样浊度的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键750,按READ/ENTER 键确认;
3.2 转动旋钮将波长调至450nm,按READ/ENTER 键确认;
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零;
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以FTU计。
水检测方法
水质总磷的测定
钼酸铵分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 仪器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加热板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度计
3.5 烧杯:1000mL
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外,其余均为分析纯,水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵,精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾,精确至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。
4.3 抗坏血酸溶液:100g/L。称取50g抗坏血酸,精确至0.1g。溶于蒸馏水中,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周,如不变色可长时间使用)。
4.4 磷标准贮备溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.5 磷标准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
5 分析步骤
5.1 空白试样
按(5.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定
5.2.1 消解
吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中,加入 5mL过硫酸钾溶液(4.1),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温。
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.3),2mL钼酸铵溶液(4.2),用蒸馏水稀释至50mL,充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后,使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷标准溶液(4.5)。然后按步骤(5.2)进行处理,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 试样测得含磷量,ug;
X --- 样品稀释倍数;
V ---- 测定用试样体积,mL。
注:1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测;排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
水检测方法
水质总硬度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中总硬度的测定。
2 原理
在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 试剂
4.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度缓冲溶液: (1)称取16.9g氯化铵,溶于143mL浓氨水中。(2)称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并(1)&(2)并用蒸馏水定容至250mL。(可保存一个月)
4.3 铬黑T指示剂:5g/L。称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺),溶于95%乙醇并定容至100mL。
5 分析步骤
5.1 取澄清水样100mL于三角烧瓶中,加入1mL硬度缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂;
5.2 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。
5.3 同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×(V-V0)
总硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度,mol/L;
V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;
V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;
㈣ 比色杯的使用
在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时,入射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。
取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附。凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,陆友不得长期盛放在比色皿中。
(4)比色管的使用方法扩展阅读早判槐:
注意事项:
1、比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题。有些使用者对这个问题不够重视,因操作不当造成偶然误差,严重影响分析结果。
2、应保证比色皿不倾斜放置。稍许倾斜,就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致,还可能使入射光不能全部通过样品池,导致测试比准确度不符合要求。
3、应保证每次测试时,比色皿架推拉到位。若不到冲唤位,将影响到测试值的重复性或准确度。最后,还应保证比色皿的清洁度,延长其使用寿命。
㈤ 比色管使用前能洗吗
比色管使用前能洗。
相关信息
1、比色管的清洗宜采用试管刷清洗,每次在清洗比色管的时候,需要使用大量的清水对比色管进行冲洗。同时还要求清洗人员,使用试管刷对比色管的内部进行清洗。由于比色管的管壁比较薄。清洗比色管时改前不能用硬毛刷刷洗,以免磨伤管壁影响神拆透光度。
2、清洗比色管注意事项,比色管不是试管,不能加热,且比色管管壁较薄,要轻拿轻放。同一比色实验中要使用同样规格的比色管。比色时一次只拿两支比色管进行比较且光照条件要相同。
3、比色管使用方法,用滴定管将标准溶液分别滴入几支比色管中。且核瞎清每支比色管滴入的标准溶液体积不同。再用滴管向每支比色管中加蒸馏,水至刻度线处,盖上塞子后振荡摇匀。这样就可以根据标准液、滴定管滴入每支比色管的标准液体积,计算出每支比色管中溶液的浓度。
㈥ 比色管盖子用绳子连接的好处
您好,用绳子链接的好处是更加牢固。
比色管是化学实验中用于目视比色分析实验的主要仪器,可用于粗略测量溶液浓度。外型与普通试管相似但比试管多一条精确的刻度线并配有橡胶塞或玻璃塞,且哗睁管壁比普通试管薄,常见规格有10mL、25mL、50mL三种。
用比色管的时候要注意,比色管不是试管,不能加热,且比色管管壁较薄,要轻拿轻敏芦迅放。同一比色实验中要使用同样规格的比色管。清洗比色管时不能用硬毛刷桥此刷洗,以免磨伤管壁影响透光度。比色时一次只拿两支比色管进行比较且光照条件要相同。
㈦ 氨氮纳氏试剂测试方法
首先所需试剂:纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,铵标准使用溶液.
步骤:
1.标准曲线的绘制
1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0铵标准使用也于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长为420nm处,用光程20nm比色皿,以水为参比,测量吸光度.
1.2 由测得的吸光度,减去另浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制标准曲线.
2.水样的测定:分取适量预处理后的水样(最好使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,以下同标线的绘制.
3.以无氨水代替水样,做空白测定.
最后,带入标曲即可
㈧ 测定vc有哪几种方法,每种方法的使用范围是什么
维生素C不同的测定方法
目前研究维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果.
为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势.方法以"维生素C或抗坏血酸和测定"为检索词对1994~2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06%,其中光度法占65.69%,电化法占18.63%,色谱法占12.75%;复杂被测样品文献占文献总量的45.06%,其中光度法占60.92%,色谱法占19.54%,电化法占10.34%.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显.
一.荧光法
1.原理
样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢虚枝抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022g/ml。
2.适用范围
本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定
3.注意事项
3.1大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C。
3.2某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤。
3.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗如链坏血酸,但它也有吸附抗坏血酸的作用,故活性炭用量应适当与准确,所以,应用天平称量。我们的实验结果证明,用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型,其吸附影响不明显。
二、2,6-二氯靛酚滴定法(还原型VC)
1、原理:
还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。本法用于测定还原型抗坏血酸,总抗坏血酸的量常用2,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。
2、注意事项
⑴所有试剂的配制最好都用重蒸馏水;
⑵滴定时,可同时吸二个样品。一个滴定,另一个作为观察颜色变化的参考;
⑶样品进入实验室后,应浸泡在已知量的2%草酸液中,以防氧化,损失维生素C;
⑷贮存过久的罐头食品,可能含有大量的低铁离子(Fe2+),要用8%的醋酸代替2%草酸。这时如用草酸,低铁离子可以还原2,6-二氯靛酚,使测定数字增高,使用醋酸可以避免这种情况的发生;
⑸整个操作过程中要迅速,避免还原型抗坏血酸被氧化;
⑹在处理各种样品时,如遇有泡沫产生,可加入数滴辛醇消除;
⑺测定样液时,需做空白对照,样液滴定体积扣除空白体积。
3优点:它具有简便、快速、比较准确等优点,适用于许多不同类型样品的分析。缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量,易受其他还原物质的干扰。如果样品中含有色素类物质,将给滴定终点的观察造成困难。在酸性环境中,抗坏血酸(还原型)能将染料2,6—DCIP还原成无色的还原型2,6—DCIP,而抗坏血酸则被氧化成脱氢抗坏血酸。氧化型2,6—DCIP在中性或碱性溶液中呈蓝色,但在酸性溶液中则呈粉红色。因此,当用2,6—DICP滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,在抗坏血酸未被全部氧化前,滴下的2,6—DCIP立即被还原成无色,一旦溶液中的抗坏血酸全部被氧化时,则滴下微量过剩的2,6—DCIP便立即使溶液显示淡粉红色或微红色,此时即为滴定终点,表示溶液中的抗坏血酸刚刚全部被氧化。依据滴定时2,6—DCIP标准溶液的消耗量(ml),可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量。氧化型2,6—DCIP与还原型抗坏血酸常差橡敏在稀草酸或偏磷酸溶液中进行反应。即先将样品溶于一定浓度的酸性溶液中或经抽提后,再用2,6—DCIP标准溶液滴定至终点。
食物和生物材料中常含有其他还原物质,其中有些还原物质可使2,6—DCIP还原脱色。为了消除这些还原物质对定量测定的干扰,可用抗坏血酸氧化酶处理,破坏样品中还原型抗坏血酸后,再用2,6—DCIP滴定样品中其他还原物质。然后从滴定未经酶处理样品时2,6—DCIP标准溶液的总消耗量中,减去滴定非抗坏血酸还原物质2,6—DCIP标准溶液的消耗量,即为滴定抗坏血酸实际所消耗的2,6—DCIP标准溶液的体积,由此可以计算出样品中抗坏血酸的含量。另外,还可利用抗坏血酸和其他还原物质与2,6—DCIP反应速度的差别,并通过控制样品溶液在pH1—3范围内,进行快速滴定,可以消除或减少其他还原物质的作用,一般在这样的条件下,干扰物质与2,6—DCIP的反应是很慢的或受到抑制。生物体液(如血液、尿等)中的抗坏血酸的测定比较困难,因为这些样品中抗坏血酸的含量很低,并且存在许多还原物质的干扰,同时还必须预先进行脱蛋白处理。在生物体液中含有巯其、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质,它们都能与DCIP反应,但反应速度比抗坏血酸慢得多。样品中巯基物质对定量测定的干扰,通常可以藉加入对—氯汞苯甲酸(简称PCMB)而得到消除。
三、2,4-二硝基苯肼法
1.原理
总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,脎的含量与总抗坏血酸含量成正比,进行比色测定。
2.适用范围
本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定。
这是脎比色法,单独评价是因为目前它作为Vc测定的国标法之一,是一种全量测定法,它跟以前的苯肼法原理相近。首先将样品中的还原型V氧化为脱氢型V,然后与2,4—二硝基苯肼作用,生成红色的脎,将脎溶于硫酸后进行比色。最近国标中该法强调空白,每个样品及标准系列均需作对应空白,这样消除色泽、背景不一的误差。在实际杨梅汁Vc测定中,操作时间长,操作要求较严格,试剂较多,就一般实验室而言是目前可以采用的方法。
四碘量法
1、维生素C的原理
维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种。当用碘滴定维生素C时,所滴定的碘被维生素C还原为碘离子。随着滴定过程中维生素C全被氧化,所滴入的碘将以碘分子形式出现。碘分子可以使含指示剂(淀粉)的溶液产生蓝色,即为滴定终点。
2、注意事项
(1)看到红棕色出现时要放慢滴定的速度。
(2)以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点。
五L-抗坏血酸(维生素C)测定试剂盒(酶学方法)
1.应用于食品,饮料及生物制品检测
2.比色方法
此方法用于检测水果和蔬菜(如马铃薯),水果和蔬菜产品(如西红柿酱、泡菜、果酱、果汁),婴儿食品,啤酒,饮料,流食,粉状和烘烤剂,肉产品,奶制品,葡萄酒,还有动物饲料,医药品(如维生素配制、阵痛药、退烧药)和生物样品中的L-抗坏血酸(维生素C),
3.分析物
L-抗坏血酸不定量的分布于动物和植物中。人类不能自身生产L-抗坏血酸,因此必须由外源(vitaminC)提供。一般情况下来源于水果和蔬菜中,出于技术原因,L-抗坏血酸曾被用于食品工业中的抗氧化剂。它是一种相对敏感的物质,L-抗坏血酸的检测非常适用于从原始水果和蔬菜中加工食品的质量评定。
L-抗坏血酸用于医药品生产中的组成部分,如维生素产品和阵痛药,另外,它还用于动物饲料添加剂中。
4.原理
L-抗坏血酸(x-H2)+MTT+PMS—>dehydroascorbate(x)+MTT-formazan+H+X
L-抗坏血酸+½O2AAO——>dehydroascorbate+H2OX
5.特异性
在给定的条件下,此方法特别针对于L-抗坏血酸。合成的D-阿拉伯抗坏血酸/阿拉伯糖型抗坏血酸能作为抗氧化剂,也能反应,但反应速度较慢。
6.灵敏度
测定灵敏度为0.005个吸光度单位,样品体积为1.600ml,此相当于0.1mg/l样品溶液中的L-抗坏血酸浓度。0.015个吸光度单位的差异能造成0.3mg/l检测限,样品最大体积为1.600ml.。
7.线性
测定的线性范围为0.5ugL-抗坏血酸(0.3mgL-抗坏血酸/l样品溶液体积为1.600ml)到20ugL-抗坏血酸(0.2gL-抗坏血酸/l样品溶液体积为0.100ml)
8.精密度
在用一个样品做重复实验时,可能会产生0.005-0.010个吸光度单位的差异。标准的相对偏差(变异系数)大约为1-3%。当分析检测数据时,要考虑到L-抗坏血酸的水溶液稳定性较差,尤其是重金属离子或氧存在时。
9.干扰及错误来源
粮食的成分不经常干扰实验。高浓度的酒精和D-山梨酸醇能降低反应速度,大量的亚硫酸盐必须通过添加甲醛来去除。醋酸抑制酶AAO。金属和亚硫酸盐离子可以导致L-抗坏血酸的自发分解。
10.试剂盒包括内容
1.磷酸盐/柠檬酸缓冲液————pH值大约3.5;MTT
2.AAO(坑坏血酸-氧化酶)——每板约17UAAO
3.PMS溶液
六.磷钼蓝分光光度法测定维生素C
基于在一定的反应条件下,维生素C可以定量地将磷钼酸锭还原成磷钼蓝,提出了一种新的测定维生素C的分光光度法。该方法很方便、快速地测定生物、药物等试样中的维生素C,准确度和重复性均达到令人满意的程度。
1适用范围
本标准适用于果品、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁、二价锡、一价铜、二氧化硫、亚硫酸盐或硫代硫酸盐),不适用于深色样品。
2测定原理
染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性,一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。
用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。
七.二甲苯-二氯靛酚比色法
1适用范围
测定深色样品中还原型抗坏血酸。
2测定原理
用定量的2,6-二氯靛酚染料与试样中的维生素C进行氧化还原反应,多余的染料在酸性环境中呈红色,用二甲苯萃取后比色,在一定范围内,吸光度与染料浓度呈线性相关,收剩余染料浓度用差减法计算维生素C含量。
八.近红外漫反射光谱分析法(NIRDRSA)
自1965年首次应用于复杂农业样品分析后,因其具有样品处理简单、分析速度快等优点,逐渐受到分析界的重视。此法已广泛应用于石油、纺织、农业、食品、药物分析等领域[1,2]。在药物分析中,NIRDRSA可以进行定性鉴别、定量分析等工作。
维生素C是一种不稳定的二烯醇化合物,其药典[3]含量测定方法为碘量法。我们采用近红外漫反射光谱技术直接测定维生素C含量,样品无需预处理,方法简便,结果可靠。
这是因为,近红外谱区光的频率与有机分子中C-H,O-H,N-H等振动的合频与各级倍频的频率一致,因此通过有机物的近红外光谱可以取得分子中C-H,O-H,N-H的特征振动信息。由于近红外光谱的谱带较宽,谱图重叠严重,不能用特征峰等简单方法分析,需要运用计算机技术与化学计量学方法。本实验应用的是偏最小二乘法(PLS)[4],首先利用定标集建立预测模型,然后将预测集作为未知样本,根据预测模型进行预测。
对所选择的谱区范围,采用对反射吸光度的MSC(散射校正)预处理,对25个样品进行交叉验证,即选择一个样品,从校正集中除去该样品对应的光谱和浓度数据,并设光谱主成分数为1,循环迭代样品数和主成分数,计算预测残差平方和,确定所需主成分数。若主成分选择过小,会丢失样品信息,过大会造成过度拟合。当主因子为2时,预测残差平方和值最小,为2.029,故选择主因子数为2,建立最佳PLS校正数学模型。
九电位滴定法
1.原理:根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点.
Pt为指示电极,甘汞作参比电极
E池=E+-E-+E液接电位=EI2/I-+k(常数)
2.原理(具体来说:)
随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,待测离子浓度将不断变化;从而指示电极电位发生相应变化;导致电池电动势发生相应变化;计量点附近离子浓度发生突变;引起电位的突变,因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点。
3.计算式:(与碘量法相同)Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc)*100%
4.优点:
解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题
用线性电位滴定法分析抗坏血酸,抗坏血酸回收率为99.80%~101.5%,相对标准偏差为0.61%;分析维生素C片中的抗坏血酸,相当标示量为98.90%~100.5%,相对标准偏差不大于0.48%,说明线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸含量是可行的.
十.分光光度法
1.原理:
维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸,pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂,形成二酮古洛糖酸。脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎
脎在500nm波长有最大吸收
根据样品溶液吸光度,由工作曲线查出VC的浓度,即可求出VC的含量
十一库仑滴定法
1.原理:库仑滴定法属于恒电流库仑分析。
是在特定的电解液中,以电极反应产物为滴定剂(电生滴定剂,相当于化学滴定中的标准浓液)与待测物质定量作用,借助指示剂或电位法确定滴定终点。
2.基本依据--法拉第电解定律:电解时,电极上发身化学反应的物质质量与通过电解池的电量Q成正比
即:m=MQ/zF=MIt/zF
3..化学反应:阴极反应:2H+2e-=H2阳极反应:2I-=I2+2e-
4.终点指示:多种方法
(1)化学指示剂--I2
(2)电位法
(3)双铂极电流指示法
5.计算式:Wvc=MvcQ/zFm样式中:F---法拉第常数(96487C)
Z---电极反应中转移的电子数注意:使电解效率100%
6.优点:
1)无需标准化的试剂溶液,免去了大量的标准物质的准备工作(配制,标定)
2)只需要一个高质量的供电器,计时器,小铂丝电极,且易于实现自动化控制
3)若电流维持一个定值,可大大缩短了电解时间
4)电量容易控制及准确测量;方法灵敏度,准确度较高
5)滴定剂来自电解时的电极产物,可实现容量分析中不易实现的滴定过程,如Cu+,Br2,Cl2产生后立即与待测物反应。
7.缺点(难点):
要求电解过程没有副反应和漏电现象,即使电解电极上只进行生成滴定剂的反应,且电流的效率是100%
8.注:电流效率=i样÷i总=i样÷(i样+i容+i杂)
因为:实际电解过程中存在影响电流效率的因素,如,杂质,溶剂,电极自身在电极上的反应等
十二紫外快速测定法
原理
维生素C的2,6—二氯酚靛酚容量法,操作步骤较繁琐,而且受其它还原性物质、样品色素颜色和测定时间的影响。紫外快速测定法,是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者消光值之差,通过查标准曲线,即可计算样品中维生素C的含量。
十三光电比浊法的原理
原理
在酸性介质中,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量地进行氧化还原反应.1mol的抗铁酸能将2mol的亚硒酸还原成硒.在一定条件下,生成的元素硒在溶液中形成稳定的悬浊液.当抗铁酸的浓度在0-4mg/25-50ml的范围内,该溶液生成的浊度与抗坏铁酸的含量成正比.将试液置分光光度计上测其浊度可以定量地测定抗坏铁酸.
十四荧光分析法的原理
原理
用酸洗活性炭将抗坏铁酸氧化为顺式脱氢抗坏铁酸,然后与邻苯二胺缩合成一种荧光性化合物.样品中其它荧光杂质的干扰可以通过向氧化后的样品中加入硼酸,使脱氢抗坏铁酸形成硼酸脱氢抗坏铁酸的络合物,它不与邻二苯胺生成荧光化合物.这样可以测定其它荧光杂质的空白荧光强度而加以校正
十五原子吸收间接测定法
原理
这是最近报导的一种Vc测定法,其原理是在酸性介质中还原型Vc可将Cu2+定量地还原为Cu+并与SCN—反应生成CuSCN沉淀,在高速离心机下有效地分离出沉淀,小心洗涤后再经浓硝酸溶解,用原子吸收法测定铜含量,即可推知样品中维生素C的含量。该法实验仪器较昂贵,主要问题是操作过程中反应完全与否,沉淀物洗涤、离心反复多次,极容易带来误差。该法优点是能不受果蔬自身颜色的干扰,有一定的发展前景。根据试验,发现此法结果偏低,还有待于进一步优化改善。
十六.金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法
本发明公开了一种用金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法。于5mL比色管中,依次加入0.1-2.0mL浓度为95.64μg/mL的HAuCl↓[4]溶液,0.02-0.50mL浓度为1%的柠檬酸三钠溶液,再加入0.001-2.0mL浓度为0.38mg/mL的维生素C溶液,混匀,加二次蒸馏水定容至刻度,再充分混匀,在分光光度计上,于520nm处测定吸收值,同时作空白试验。本发明测定方法简单、快捷,所用仪器价廉,试剂易得
十七L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法
研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为,并用于维生素C的测定,发现该电极对VC有明显的电催化作用,在pH=10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与VC的浓度在1.0×10-3~1.0×10-6mol/L的范围内呈良好的线形关系,相关系数为0.9962,其最低检测限可达1.0×10-6mol/L,与紫外光谱法测定的结果一致。
测定维生素C有多种方法,包括采用I2或二氯靛酚(DPI)进行氧化还原滴定。一般来说,滴定法是一种快速、简便、准确的技术,它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应,精确测定被测物质的含量。DPI对于维生素C具有良好的选择性,是一种理想的氧化剂。
十八梅特勒-托利多仪器法
传统的滴定法是手工滴定,根据指示剂颜色的变化确定终点,通过测量滴定剂的消耗量,计算被测物质的含量。手工滴定有很多不足:手工控制误差较大,计算复杂,针对不同的反应需要特殊指示剂。梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题,通过测量滴定反应中电位的变化确定终点,全自动操作、计算,测量快速,结果准确。梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包,存储有成熟滴定方法,可方便快速解决实际应用问题,并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法。
除此之外,还有双光束剩余染料差减比色法,2_6_二氯靛酚钠动力学分光光度法、聚中性红修饰电极方法、示波溴量法、流动注射化学发光抑制法、磷钼钨杂多酸作显色剂快速检测方法、溶氧测定装置测定水果蔬菜中抗坏血酸含量的方法等。在此不做介绍。