旋光仪使用方法

❶ 如何确定旋光度

旋光度测定法，是利用平面偏振光通过含有某些光学活性物质（如具有不对者野称碳原子的化合物）的液体或溶液时发生的旋光现象来测量药闭闷物或检首态喊查药物的纯杂程度的方法，也可用来测定含量。主要用于：药物鉴别、杂质检查和含量测定。

❷ 旋光度法测葡萄糖浓度实验的实验内容

1．旋光仪的结构
旋光度可以由旋光仪来测定。旋光仪有两种：一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪，另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪，如图10-2所示。
图10-2 WXG-4圆盘旋光仪
2．旋光度的测定
（1）样品溶液的配制
准确称取一定量的样品，在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试，则测定前只需确定其相对密度即可。
由于葡萄糖溶液具有变旋光现象，所以待测葡萄糖溶液应该提前24小时配好，以消除变旋光现象，否则测定过程中会出现读数不稳定的现象。
（2）预热野历
打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。
（3）调零
在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好升脊返，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖。将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。开启钠光灯，将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。如图10-3中a和b所示。旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致，即为零点视场，如图10-3c所示。记下刻度盘读数，重复调零4~5次取平均值。若平均值不为零而存在偏差值，应在测量读数中将其减去或者加上。
a.大于或小于零度视场 b.零度视场 c.小于或大于零度视场
图10-3 三分视场的不同情况
（4）测定
样品的测定和调零方法相同。每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍，再用少量待测液润洗2～3次遍，以免受污物的影响，然后装上样品进行测定。旋动刻度盘，寻找较暗照度下亮度一致的零度视场。若读数是正数为右旋；读数是负数为左旋。读数与零点值之差，即为样品在测定温度时的旋光度。记下测定时样品的温度和样品管长度。测定完后倒出样品管中溶液，用蒸馏水把管洗净，擦干放吵饥好。
按以上方法测定5%葡萄糖溶液的旋光度4~5次，测定值填入下表相应位置。再测定未知浓度的葡萄糖溶液的旋光度4~5次，测定值填入下表相应位置。
（5）数据记录与处理
按表中设计的项目进行相应处理，最终求出未知浓度葡萄糖溶液的浓度。 1 2 3 4 5 零点值 零点平均值 5%葡萄糖的旋光度 旋光度平均值 差值* 比旋光度 未知浓度葡萄糖的旋光度 旋光度平均值 差值* 葡萄糖溶液浓度 * 差值 = 旋光度平均值 － 零点平均值

❸ 旋光仪的正确使用要注意什么

旋光仪的使用及注意事项：
a．测定前应将仪器及样品置20℃ 士0.5℃ 的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。
b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。
c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。
d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修后再使用。
e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。
f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。
g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的，也必须在规定时间内测定读数。
h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化很大，则应重新测定。
i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可放少许干燥剂防潮。

❹ 科学实验

下面是一篇物化的实验报告，不知道这个行不行～

蔗糖水解速率常数测定——旋光法

一、试验目的

1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期；

2、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；

3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法。

技能要求：掌握旋光法仪的使用和校正方法，实验数据的作图处理方

法。

二、试验原理

蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为：

C12H22O11+H20→ C6H12O6+C6H12O6

为使水解反应加速，反应常数以H3O+为催化剂，故在酸性介质中进

行水解反应中。在水大量存在的条件下，反应达终点时，虽有部分水

分子参加反应，但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变，故此反应

可视为一级反应，其动力学方程式为：

lnC=-kt+lnC0

式中：C为反应开始时蔗糖的浓度；C0为t时间时的蔗糖的浓度。

当C=0.5C0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期。 t1/2=ln2/k

上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k，而与起始无

关，这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质，当

反应进行时，如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。而

溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源

波长及反应温度等因素有关。

为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度[α]这一概念，并

表示为：

[α]D=α*100/(L*C)

式中：t为实验时温度；D为实验温度为20℃，所用钠灯光源D线，

波长589nm，α为旋光度；L为液层厚度（dm）；C为浓度（g*100mL-1），

当其他条件不变时，即：

A=K’C

K’在一定条件下是一常数。

且当温度及测定条件一定时，其旋光度与反应物浓度有下列关系：

反应时间为0时: α0=β反C0 (1)

反应时间为t时: αt=β反C+β生（C0-C） (2)

反应时间为 ∞ 时: α∞=β生C0 (3)

联立以上三式： [（1）-（3）]/[（2）-（3）] 代入式（4）中，

得：

ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)

由上式可以看出，以 ln(αt-α∞) 对t 作图可得一直线，由直线

斜率即可求得反应速度常数k ，由截距可得到α0值。

三、试验仪器与试剂

旋光仪1台;恒温旋光管1只;恒温槽1套;台称1台;停表1块;

烧杯(100mL)1个;移液管(30mL)2只;带塞三角瓶(100mL)2只。

HCl溶液(4mol·dm-3);蔗糖(分析纯)。

四、实验步骤

1、用台秤粗称蔗糖5g，放入锥形瓶中，准确移入50ml蒸馏水，

搅拌将蔗糖溶解，并量取水溶液的温度（18.8℃），备用。

2．旋光仪零点调节：在旋光管中注入纯水，放入旋光仪暗箱中，

开启旋光仪电源预热15分钟，再开启直流电源开关，待钠光灯稳定后，

开启测量开关，光屏应显示值为00.000,若示值不为00.000，可按清

零键使其归零。

3、αt的测量：

在上述配置的糖水中准确加入50mL 3MHCl溶液，迅速混匀并注入

旋光管中，在旋光仪中测量αt值，测量中每3分钟读取一次值αt，并

记录。（共读12次）

4、α∞的测定：

将步骤3中所余的反应液在50℃下水浴中恒温加热30min之后降

至室温，测其旋光度即为α∞。连续测定三次

五、实验记录

六、数据处理与结果分析

由直线斜率即可求得反应速度常数

k=0.012 ，

由截距可得到

α0=2.7702。

所以可得 t1/2 =（ln2）/k=57.76 min

七、注意事项：

⑴ 装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。

⑵ 在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃。

⑶ 由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。

⑷ 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应熄灭，以免损坏。

（八）问题分析

1.实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应

过程中，所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么?

答：蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖

转化反应过程中，无须再作零点校正，因都以蒸馏水作校正，只需校

正一次。

2.配置溶液时不够准确，对测量结果是否有影响？

答：有，当HCl溶液浓度过大时，蔗糖水解速率测量结果会偏大。

3.在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸加到蔗糖溶液中，

可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去？为什么？

答：如将蔗糖溶液加到HCl溶液中，由于，HCl溶液浓度过大，

会加快蔗糖水解，影响测量结果。

5、本实验要想减少误差，应注意什么?

答：（1）正确操作仪器。（2）准确配制HCl溶液浓度。

❺ 在旋光仪的使用中，为什么在样品测定前要检查旋光仪的零点通常用来做零点检查液的溶剂应符合哪些条件

1、在样品测定前要检查旋光仪的零点是为了校正、保证检验准确度。

2、用来做零点检查液的溶液通常应为无旋光度的液体。

(5)旋光仪使用方法扩展阅读

旋光仪的维护及使用方法

1、旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方，以免受潮发霉。

2、旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长，中间应关熄10～15分钟，待钠光灯冷却后再继续使用，或用电风扇吹打，减少灯管受热程度，以免亮度下降和寿命降低。

3、试管用后要及时将溶液倒出，用蒸馏水洗涤干净，揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦，应用柔槐茄樱软绒布揩擦。

4、旋光仪停用时，应将塑料套套上，装箱时，应按固定位置放入箱内并压紧之。

使用方法：

1、将仪器电源插头插入220V交流电源，并将纳档接地脚可靠接地。

2、打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。

3、打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。

4、打开测量开关，这时数码管应有数字显示。

5、将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。

6、试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。

7、取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。

8、逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。

9、如样品超过测量范围，仪器在±45处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动转回零位。

10、仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。

11、钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。

12、当放入小角度样品铅丛（小于0.5°）时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。

❻ 旋光仪怎么读数 用旋光仪怎么读清楚数

1、旋光仪度盘有360格，每格为1度。游标有20格，其大小等于度盘19格，用游标可以直接读数到0.05度。游标窗的前面安装有两块放大镜，方便读数。当然如果你有手机，拍照后放大图片读数更为方便。

2、旋光仪的读数类似于游标卡尺和螺旋测微器。游标的0刻线处于度盘的9度与10度之间，所以度盘的读数为9度。游标的第6格与度盘对齐，所以游标读数为0.30度。总的读数为9.30度。

3、如果游标的0刻线处于度盘的0度后方，游标的0刻线处于度盘的0度与-1度之间，度盘的读数为-1度。游标的第13格与度盘对齐，所以游标读数为0.65度。总的读数为-1 0.65=-0.35度。

4、最后，把左右两个读数盘的读数值求平均，就是我们利用旋光仪测得的最终读数了。

❼ 目视旋光仪怎么读数

目视旋光仪的读数装置由刻度盘和游标盘组成。其中，刻度盘与检偏镜连为一体，并在度盘调节手轮的驱动下可转动。为了避免刻度盘的偏心差，在游标盘上相隔180度对称地装有左右两个游标，测量时两个游标都读数，取其平均值。

转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置，再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质，读数是负的为左旋物质。

(7)旋光仪使用方法扩展阅读：

使用方法

（1）将仪器电源插头插入220V交流电源，并将接地脚可靠接地。

（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。

（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。

（4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。

（5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。

（6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。

（7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。

（8）如样品超过测量范围，仪器在±45处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动转回零位。

（9）仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。

（10）钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。

（11）当放入小角度样品（小于0.5°）时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。