高压反应釜的使用方法

㈠ 使用高压反应釜的时候需要注意哪些事情

高压反应釜是国内目前进行高温、高压下的化学反应最为理想的装置，特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应，更加显示出它的优越性。高压反应釜的几项使用注意点如下：
1、高压反应釜应放置在室内。在装备多台高压釜时，应分开放置。每间操作室均应有直接通向室外或通道的出口，应保证设备地点通风良好。
2、在装釜盖时，应防止釜体釜盖之间密封面相互磕碰。将釜盖按固定位置小心地放在釜体上，拧紧主螺母时，必须按对角、对称地分多次逐步拧紧。用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果。
3、检查高压反应釜面板和后板上的可动部件和固定接点是否正常，抽开上盖，检查接插件接触是否松动，是否有因运输和保管不善而造成的损坏或锈蚀。
4、控制器应可靠接地。
5、用手盘动釜上的回转体，检查运转是否灵活。
6、连接好高压反应釜所有导线，包括电源线、控制器与釜间的电炉线、电机线及温度传感器和测速器导线。
7、将面板上“电源”空气总开关合上，数显表应有显示。
8、在数显表上设定好各种参数（如上限报警温度、工作温度等）然后，按下“加热”开关，电炉接通，同时“加热”开关上的指示灯亮。调节“调压”旋钮，即可调节电炉加热功率。
9、按下“搅拌”开关，搅拌电机通电，同时“搅拌”开关上的指示灯亮，缓慢旋动“调速”旋钮，使电机缓慢转动，观察电机是否为正转，无误时，停机挂上皮带，再重新启动。
10、高压反应釜操作结束后，可自然冷却、通水冷却或置于支架上空冷。待温降后，再放出釜内带压气体，使压力降至常压（压力表显示零），再将主螺母对称均等旋松，再卸下主螺母，然后小心地取下釜盖，置于支架上。
11、正反螺母联接处，只准旋动正反螺母，两圆弧密封面不得相对旋动，所有螺母纹联接件有装配时，应涂润滑油。
12、缺野历控制器应平放于操作台上，其工作环境温度为10-40℃，相对湿度小于85%，周围介质中不含有导电尘埃及腐蚀性气脊迅体。
13、针型阀系线密封，仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即可达到良好的密封效果。
14、每次操作高压反应釜完毕，应清除釜体、釜盖上残留物。主密封口应经常清洗，并伏搜保持干净，不允许用硬物或表面粗糙物进行擦拭。
你可以查看 http://www.whjiayifyf.cn/Article/T1/53.html里的详细信息！

㈡ 高压反应釜的注意事项：

.高压反应釜要在指定的地点使用，并按照使用说明进行操作。查明刻尘扰厅于主体容器上的试验压力、使用压力及最高使用温度等条件，要在其容许的条件范围内进行派隐使用。 高压釜属于精密设备，通过密封环采用锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。必须对密封锥面特别加以爱护，避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时，先放置好反应釜釜体，然后将釜盖按固定位置，小心地装在釜体上，在拧紧主螺栓时，必须按对角，对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。 .压力计所使用的压力，最好在其标明压力的1/2以内使用。并经常把压力计与标准压力计进行比较，加以校正。 .氧气用的压力计，要避免与其它气体用的压力计混用。 .安全阀及其它的安全装置，要使用经过定期检查符合规定要求的器械。 .操作时必须注意，温度计要准确的插到反应溶液中。 .高压反应釜内部及衬垫部位要保持清洁。 .盖上盘式法兰盖时，要将位于对角线上的螺栓，一对对的依次同样拧紧。 .测量仪表破裂时，多数情况在其玻璃面的前后两侧碎裂。因此，操作时不要站在这些李型有危险的地方。预计将会出现危险时，要把玻璃卸下，换上新的。 [事故例子]在高压反应釜里，每次投入少量原料使其进行反应，自认为效率太低，于是放入占容器有效容积8成左右的原料，结果发生爆炸。螺栓扭曲，盖子炸歪，致使喷出其中的物料而引起着火，加热器也被炸飞。◆在高压釜中，通入大量氧气进行氧化反应时，发生剧烈爆炸，致使螺栓折断，盖子被炸飞。

㈢ 使用实验室高压反应釜有哪些注意事项

1.操作说明1.1EasyChem基本操作

安装

1.安装前，首先检查各联接件、紧固件及传动部位是否牢固可靠。

2.安装时，要底座与地水平垂直，不垂直度不得大于设备总高度的1/1000。

3.压力表、安全阀、法兰等配件必须按反应釜工作压力要求配备。

4.设备安放应远离强磁场、电炉等较大的用电设备。

5.检查线路有没有接地短路等现象。

6.工作时禁止运输，停止工作后运输中不允许把反应器放倒或侧卧运输。

7.组装釜盖时要把整个釜体脱离主机工作，以免损坏主机，密封面非常光滑，组装

前用软布擦干净，不能有杂质影响密封，操作时要注意保护上紧主螺栓时不可用力过猛，不得超过拧紧力矩范围80~120N.M；且应按对角分布原则，均匀对称地上紧螺栓，分2~3次拧紧，以防止挤坏密封面。组装时，要轻拿轻放，防止密封面相互撞击，不允许硬物碰撞密封部分，以免损坏密封面而导致泄漏。若使用合理，可使用千次以上。密封面损伤后，要重新整修抛光后，方可恢复密封性能。

上述工作完成后，按设计压力进行水压试验与气密性试验，介质为去离子水、氮气或者其它惰性气体，严禁使用易燃易爆气体，升压必须分次进行，保压15~30分钟，不得有泄漏，发现漏气应降压后修复再试验。

水压试验

1．安装完毕后进行水压试验，水压试验按1.05倍工作压力试验。

2．要求装配量程为工作压力的1.25倍的合格压力表

3．用清洁水作介质，确认氯离子含量不超过25毫克/升，水温≥5°C。

4．充介质时，容器顶部设排气口，必须把容器内部的气体排放干净。

5．试压时，压力应缓慢上升，注意观察压力指示是否变化，容器有无变形，倾听有无异常声响，达到试验压力保压30分钟。无泄漏后，将压力缓缓降到试验压力的80%；保压一定时间，对所有的接头和连接部位进行搏正检查。合格后缓缓缷压，放尽介质，用压缩空气将容器内外吹基慧悔干净。

要求压力、时间曲线

气密试验

水压试验后，再可进行气密试验。

1．气密试验压力为我作压力。

2．气密试验的介质为氮气或者其它惰性气体。

3．气密试验时，升压必须分次进行。达到压力后，保压一定时间，用肥皂水检查有无泄漏，合格后缓缓泄压。

拆卸釜盖

试验结束后先按“R/S”（启动/停止）键让EasyChem停止运行，再关闭控制器开关，总开关，拔掉电源插头、传感器插头，逆时针方向拧掉软轴，以上步骤完成后方可釜盖拆卸取料工作，拆卸釜盖前确保釜体已降温到50℃以下，要打开釜盖上的放气阀，确保釜内没有压力方可进行拆卸，拆卸时也要把整个釜体脱离主机工作，以免损坏主机。拆卸釜盖时也应按对角分布原则，均匀对称地逆时针方向松开螺栓，松开螺栓后轻轻取下釜盖，吸出或倒出介质，清洗干净，待做下一次试验。

开机与关机

1.将所有传感器、电源线、软轴连接后，方能进行开机工作。

2.打开箱体后面的总开关，再打开箱体前面的控制器开关，液晶屏上排显示版本号，下排显示“8888”，约3秒后EasyChem进入到正常显示状态。

3．按住二秒“R/S”（启动/停止）键，可启动或停止运行EasyChem。

4.试验结束后先按“R/S”（启动/停止）键，让EasyChem停止运行，再关闭控制器开关，碧肆总开关，拔掉电源插头、传感器插头，逆时针方向拧掉软轴，以上步骤完成后方可反应釜釜体脱离主机进行釜盖拆卸取料工作。

面板指示灯说明

ALM灯：报警灯，搅拌受阻或温度传感器有故障时亮；

HEAT灯:加热有输出时亮；

STOP:停止运行时亮；

RUN:运行时亮；

Tempset:温度设定时亮；

Timeset:时间设定时亮；

MENU（菜单）:内部参数设定时亮；

TIME:时间查询时亮

报警提示说明

1．速度报警功能

当马达有过压、欠压、非法霍尔信号等故障时，控制器自动返回到停止状态，液晶屏下排显示“E-1”，“ALM报警”灯亮，蜂鸣器鸣叫。出现此故障时请关闭电源，仔细检查搅拌有没有受阻，确认无误后再重新开机。

2．超温报警功能

当温度超过所设定的值时温度会报警，蜂鸣器鸣叫，“ALM报警”灯点亮。若由于改变温度设定值而产生超温报警，“ALM报警”灯点亮，但蜂鸣器不鸣叫。

3．蜂鸣器鸣叫时可按任意键消音。

4．若液晶屏上排显示“----”，表示温度传感器有故障，请仔细检查温度传感器插头及其连接线。

温度与时间设定

在任何状态下点击“T-Set”键，进入到温度设定状态，液晶屏上排显示温度设定提示符“T-SP”，下排显示温度设定值，可通过移位、增加、减小键修改到所需的设定值；再点击“T-Set”键，液晶屏上排显示时间设定提示符“ST”，下排显示时间设定值，可通过移位、增加、减小键修改到所需的设定值；设定完毕，再点击“T-Set”键，退出此设定状态，设定值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下，控制器会自动返回到正常显示状态。

定时功能与查询

当定时时间（ST）设为“0”时，表示没有定时功能，控制器连续运行；当设定时间不为“0”时，计时时间到，运行结束，液晶屏上排显示“End”，蜂鸣器嘀、嘀声鸣叫1分钟后停止鸣叫。运行结束后，停止温度和速度运行，点击“R/S”键可重新启动运行。

在非设定状态点击“INQ”（查询）键，液晶屏上排显示运行时间，下排显示时间设定值，再点击“INQ”键可返回到正常显示状态。

温度与时间内部参数设定

长按“T-Set”键约3秒，液晶屏上排显示密码提示符“Lc”，下排显示密码值，通过增加、减小和移位键，修改到所需的密码值。再点击“T-Set”键，若密码值不正确，控制器自动返回到正常显示状态，若密码值正确，则进入到温度内部参数设定状态，再点击“T-Set”键可以依次修改各个参数。再长按“T-Set”键3秒，可以退出此状态，参数值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下，控制器会自动返回到正常显示状态。

温度内部参数表-1

参数指示 参数名称 参数功能说明 （范围）出厂值

Lc- 密码 “Lc=3”时可查看并修改参数值。 0

AL- 超温偏差报警 当“温度测量值>温度设定值+AL”时，报警灯亮，蜂鸣器鸣叫，断开加热输出。 (0～100℃)10

T- 控制周期 加热控制周期。 (1～60秒) 5

P- 比例带 时间比例作用调节。 (1～600)35

I- 积分时间 积分作用调节。 (1～1000秒)200

d- 微分时间 微分作用调节。 (0～1000秒)200

Pb- 零位调整 修正传感器（低温）测量时产生的误差。Pb=实际温度值-仪表测量值 (-50～50℃)0

PK- 满度调整 修正传感器（高温）测量时产生的误差。PK=1000*（实际温度值-仪表测量值）/仪表测量值 (-999～999)0

定时内部参数表-2

参数指示 参数名称 参数功能说明 （范围）出厂值

Lc- 密码 “Lc=9”时可查看并修改参数值。 0

ndt- 定时方式 0：无定时功能；1：恒温定时；2：运行定时。 (0～2) 1

Hn- 恒温计时方式 0：分钟计时；1：小时计时 (0～1)0

SPH- 最大温度设定值 温度设定值的最大值。 (0～600)400

搅拌速度设定

在任何状态下点击“S-Set”键，进入到速度设定状态，液晶屏上排显示速度设定提示符“n-SP”，下排显示速度设定值，可通过移位、增加、减小键修改到所需的设定值；再点击“S-Set”键，退出此设定状态，设定值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下，控制器会自动返回到正常显示状态。

搅拌速度内部参数设定

在速度停止运行状态下，长按“S-Set”键约3秒，液晶屏上排显示密码提示符“Lc”，下排显示密码值，通过增加、减小和移位键，修改到所需的密码值。再点击“S-Set”键，若密码值不正确，控制器自动返回到正常显示状态，若密码值正确，则进入到速度内部参数设定状态，再点击“S-Set”键可以依次修改各个参数。再长按“S-Set”键3秒，可以退出此状态，参数值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下，控制器会自动返回到正常显示状态。

定时内部参数表-3

参数指示 参数名称 参数功能说明 （范围）出厂值

Lc- 密码 “Lc=3”时可查看并修改参数值。 0

Int- 加速时间 电机从停止状态到最高转速所需的时间 (5～200秒)10

dEt- 减速时间 电机从最高转速到停止状态所需的时间 (5～200秒)10

PoL- 极对数 电机的极对数 (1～10对极)4

Pr- 正反转 0：电机反转； 1：电机正转 (0～1)1

Cc- 转速比 Cc=（电机转速/显示转速）*10 (10～200)10

PS- 电机转速 电机的额定转速/100，即若电机的额定转速为2000RPM,则PS=2000/100=20 (1～100)30

db- 不灵敏区 速度显示的不灵敏区 (0～9)10

nL- 最小速度设定值 速度的最小设定值 (20～200)50

nH- 最大速度设定值 速度的最大设定值 (nL～3000)1200

自整定功能

当温度控制效果不理想时可进行系统自整定。自整定过程中温度会有较大过冲，用户在进行系统自整定前请充分考虑此因素。建议自整定期间不用昂贵的试剂做实验，温度会超过设定的温度，以免损坏样品带来不必要的麻烦。可在非设定状态下长按“AT”键6秒后进入到系统自整定程序，整定指示“AT”灯闪烁，自整定结束后该指示灯停止闪烁，控制器会得到一组更佳的系统PID参数，参数值自动保存。自整定期间不可更改温度设定值，不能关机，不能断电，否则自整定无效。如想在中途中断自整定，在系统自整定过程中长按“AT”键6秒后可中止自整定程序。

在系统自整定过程中若有上偏差超温报警，报警指示灯不亮，蜂鸣器也不鸣叫，但加热报警继电器会自动断开。在系统自整定过程中“温度”键无效。

反应釜体

序号 故障现象 可能原因 排除方法

1 釜盖、釜体密封面处、搅拌轴与釜釜连接处出现泄漏。 主螺母松动；密封面损伤；搅拌轴螺丝松动。 将主螺母拧紧；修整抛光密封面；顺时针方向拧紧搅拌轴。

2 阀门处、各接头处出现泄漏。 阀针、阀口密封面损坏，接头松动。 研磨阀针、阀口或更换阀门;顺时针方向拧紧接头。

3 搅拌轴摆动量太大，有噪音。 轴套磨损间隙过大。 排除方法：更换轴套。

4 搅拌软轴转但搅拌器不转 搅拌轴受阻或；软轴二头连接松动或已断 检查介质是否很粘稠；重新拆装软轴或更换软轴。

控制器

序号 故障现象 可能原因 排除方法

1 打开上电源开关但控制面板不亮 1.总电源保险丝损坏。2.电源开关内部接触不良。3.接电电源有误。 1.更换保险丝。2.更换开关。3.用表测量所使用的电源电压并作更正。

2 液晶屏上排显示“----”， 1.温度传感器插头没插，2.温度传感器连接线损坏。3.主板失灵。 1.插上温度传感器插头。2.更换温度传感器连接线。3.更换主板。

3 液晶屏下排显示“E-1”且马达不工作 1.介质很粘稠至搅拌受阻2.软轴受阻 1.检查介质是否很粘稠；2.重新拆装软轴。

4 打开开关即烧保险丝或更换保险丝后马上烧断。 1.加热器烧坏短路。2.主板烧坏 1.更换加热器。2.更换主板。

5 温度、搅拌速度无法控制。 1. 主板烧坏。 1.更换主板。