㈠ 水分测试仪怎么使用
1、水分测定仪的测定结果重复性差的主要原因以及措施?
1)样品不均匀,即样品有不同的组分。样品越不均匀,需要的样品量也会越大,这样才能够得到重复性非常良好的测试结果;
2)选定的干燥时间太短的时候(对“定时关机”模式而言)。延长干燥时间或者选一合适的“单位时间失重”关机模式;
3)样品未完全变干(形成结皮现象)。借助于玻璃纤维盘来干燥的样品;
4)干燥温度太高,样品已氧化。降低干燥温度;
5)样品沸腾,连续向外溅出使得质量改变。降低干燥温度;
6)卤素灯的防护玻璃受污染,加热能力不足。需要清洁卤素灯的防护玻璃;
7)温度传感器被污染或者有故障。清洁温度传感器或者由专业维修工程师来进行更换;
8)安放仪器的支座不稳的时候。采用稳定的支座;
9)周围的环境很不稳定(振动等),调整环境条件。2、哪些样品不适合用快速水分测定仪来测定水分含量?
1)样品在加热的时候具有爆炸、可然性,甚至有冒烟现象,存在很大的不安全因素而不合适用于水分测定仪;
2)样品在加热的时候形成表面薄膜,以造成样品内部形成了一个很大的压力,这些样品由于存在很大的危险性也不适合于水分测定仪;
3)样品具有毒性还有苛性
㈡ 卡尔费休水分仪的操作方法是什么
卡尔费休水分仪(也称为微量水分测定仪)原理
通过卡尔费休方法进行的水分定量是使用卡尔费休溶液定量样品中水含量的方法,该方法使用在吡啶和甲醇存在下与碘和二氧化硫定量反应的水,如以下反应式所示。
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2(C5H5N + H)I- + C5H5N․SO3
C5H5N․SO3 + CH3OH =(C5H5N + H)O-SO2․OCH3
所以整体反应变成
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH = 2(C 5 H 5 N + H)I-+(C 5 H 5 N + H)O-SO 2 OCH 3。
卡尔费休水分仪设备
1)滴定装置:两个自动滴定管,滴定瓶,搅拌器和恒压电流滴定装置。由于卡尔费休溶液具有很好的吸收性,因此必须将设备制成不会被外界吸收的溶液。干燥剂是硅胶或氯化钙(用于水分测量)。
试剂
1)卡尔费休制甲醇
将5g镁粉加到1L甲醇中,并用带有氯化钙管的回流冷却器将混合物回流1小时,必要时加入0.1g氯化汞以促进反应。
气体停止产生后,将甲醇蒸馏除去水分,以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为0.5 mg或更少。
2)卡尔费休的吡啶
将氢氧化钾或氧化钡添加到吡啶中,将瓶盖紧密盖好并放置几天,然后在避开水分的同时进行蒸馏,并进行储存以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为1 mg或更少。
3)卡尔费休的解决方案
A)准备
将63 g碘溶于100 mL吡啶中的卡尔·费休(卡尔费休)并冷却。接下来,当通过干燥亚硫酸气体的增加量达到32.3 g时,停止通过亚硫酸气体,将用于卡尔费休的甲醇添加至500 mL,并在使用前放置24小时或更长时间。该流体量会随着时间而变化,因此每次编写时都会表示出来。避开潮湿处并存放在阴凉处。
B)操作
根据操作方法,将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入滴定瓶中,并事先用卡尔费休溶液滴定至终点,以使烧瓶无水。接下来,精确称量50 mg水,迅速放入滴定瓶中,剧烈摇晃,然后用卡尔费休溶液滴定至终点。
如下获得与1 mL卡尔费休溶液相对应的水(H2O)毫克数f。
f =水量(H2O)/滴定水(H2O)所消耗的卡尔费休溶液的量(mL)
4)水和甲醇标准溶液
A)准备
在1升干燥的量瓶中加入500毫升卡尔·费休甲醇,添加2.5毫升水,并将卡尔费休的甲醇加入1升。该标准溶液的表达将在卡尔·费休溶液的表达结束后立即进行。将该溶液着色并储存在阴凉处,避免潮湿。
B)操作
根据操作方法,将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入干燥的滴定瓶中,然后预先用卡尔费休溶液滴定至终点,以使烧瓶变为无水。然后,准确添加10 mL的卡尔·费休溶液,并用制备的水/甲醇标准溶液滴定至终点。
f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的标准溶液量(mL)
卡尔费休水分仪测试方法
用卡尔费休溶液滴定应避免水分,原则上应在与滴定时相同的温度下滴定。将两个铂电极浸入滴定瓶的溶液中,适当调节可变电阻器,使其流过恒定电流(5至10微安),滴入卡尔费休溶液,随着滴定的进行,电路中的微安培针剧烈摇晃并在几秒钟内返回到原始位置。当达到适当的终点时,微安表(50至150微安)的振荡持续30秒或更长时间。处于此状态的时间作为适当的终点。
但是,在反向滴定的情况下,如果卡尔费休溶液过多,则微安培计的针头会断裂,并在到达终点时返回到其原始位置。
回复者:华天电力
㈢ 水分测量仪怎么使用
1、水分测定仪的测定结果重复性差的主要原因以及措施?
1)样品不均匀,即样品有不同的组分。样品越不均匀,需要的样品量也会越大,这样才能够得到重复性非常良好的测试结果;
2)选定的干燥时间太短的时候(对“定时关机”模式而言)。延长干燥时间或者选一合适的“单位时间失重”关机模式;
3)样品未完全变干(形成结皮现象)。借助于玻璃纤维盘来干燥的样品;
4)干燥温度太高,样品已氧化。降低干燥温度;
5)样品沸腾,连续向外溅出使得质量改变。降低干燥温度;
6)卤素灯的防护玻璃受污染,加热能力不足。需要清洁卤素灯的防护玻璃;
7)温度传感器被污染或者有故障。清洁温度传感器或者由专业维修工程师来进行更换;
8)安放仪器的支座不稳的时候。采用稳定的支座;
9)周围的环境很不稳定(振动等),调整环境条件。
水分测定仪的使用注意事项
2、哪些样品不适合用快速水分测定仪来测定水分含量?
1)样品在加热的时候具有爆炸、可然性,甚至有冒烟现象,存在很大的不安全因素而不合适用于水分测定仪;
2)样品在加热的时候形成表面薄膜,以造成样品内部形成了一个很大的压力,这些样品由于存在很大的危险性也不适合于水分测定仪;
3)样品具有毒性还有苛性元素基质,只可以在通风橱当中进行干燥;
4)样品加热的时候产生强腐蚀性蒸汽物质;
3)可能存在以上四种情况的那些未知样品,也不合适用于水分测定仪。
3、特殊样品进行水分含量测定的时候,应该做什么处理?
1)液体样品:使用玻璃纤维盘,使样品分布均匀,缩短干燥时间并且具有良好的重现性;
2)糊状、含油脂还有融化的样品:使用玻璃纤维盘,增加样品表面积,获得良好结果;
3)挥发性样品:使用的是手动启动模式(如果有可能请选择温和升温模式);
4)表面凝结或者对温度敏感的样品:要使用温和升温模式,并且把玻璃纤维盘覆盖在样品上方,缓慢加热样品;
5)含糖样品:选择温和的升温模式还有适中的温度,把样品薄薄的平铺在样品盘上面,避免焦化;
6)大体积还有蓬松样品:使用网罩样品盘,选择适合的样品量,并且注意样品的加热过程;
7)塑料粒子:采用的是阶梯升温模式,设置高分辨率及待机温度,进行样品测试需铺满样品盘。
㈣ 怎么操作水分测定仪
鹭工仪器提醒您在操作水分仪之前,按一下主机上的开始键,显示屏数字清零,约一分钟后蜂鸣器响,显示屏提示:请连接好测量电极。然后就可以下面的操作了。
使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。
把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;
将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室,再用漏斗通过微量水分测定仪的阴极室的干燥管插口注入电解液,阴、阳极室的液面要基本水平。
将滴定池放到主机上的电解池座上,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。
最后鹭工仪器提醒您微量水分测定仪的每一个过程,都是可能影响检测结果的因素,因此,每一步我们都要按照要求执行,为了更加方便我们使用,希望大家能够及时的掌握一些操作的方法和技巧,这样在使用的时候,才不至于出错。
㈤ 请问水分测定仪怎么用
快速水分测定仪测量面包的水分,使用很简单的,设定好温度后,把样品放到仪器里面,按测试就可以了。
测量面包的水分测定仪选择重点注意事项:
1、应变式混合气体加热源,受热均匀,样品不容易碳化
2、可调整样品测量空间,
3、全自动仪器,操作简单
㈥ 水分测量仪怎么调
水分测量仪操作方法:
第一步:按校准键,放砝码,自动校准。(定期效准,不用每天开机效准)
第二步:取样3-5g,按“↑”存储重量,按测试键开始工作。
第三步:仪器加热中,仪器正在显示丢失的水分值。
第四步:测定结束,仪器显示最终水分值,记录数据。(如水分精度为三位小数,则显示7.16%)
水分测量仪使用注意:
1、系统全密闭问题:卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果,其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2、取样的准确问题:在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。
4、滴定速度设定应先快后慢:滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。
5、水分测定仪应该远离强磁场:避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
㈦ Da100数字水分仪的使用方法
这个要看你测试什么材料水分,还有材料的水分是不是超出测试范围,水分仪常用于如医药、塑胶、化工、食品(鱼糜、脱水蔬菜、肉类和水产加工、面条、面粉、饼干、月饼等)、粮食、饲料、种子、菜籽、烟草、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织、粉体等行业水分测量。