导航:首页 > 使用方法 > 电热套使用方法

电热套使用方法

发布时间:2022-12-18 04:42:10

1. 有机实验中,有哪些间接加热方式应用范围如何

因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物的分解,缩合,氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下:
在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。
水浴加热,被加热物质温度只能达到80℃以下,需加热至100℃时,可用沸水浴或水蒸气加热。
电热套空气浴加热,对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。
油浴加热,温度一般在100~250℃之间,可达到的最高温度取决于所用油的种类,如甘油适用于100-150℃;透明石蜡油可加热至220℃,硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。
砂浴加热,可达到数网络以上。熔融盐加热,等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化,在700℃以下稳定,含有40%NaNO2,7% NaNO3和53%KNO3的混合物,在142℃熔化,使用范围为150-500℃。

2. 无水乙醇制备回流装置搭建过程

制备无水乙醇(共13篇)

以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。

无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。

四、实验仪器与药品

电热套、磨口玻璃仪器一套、95%乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜

五、实验步骤

1、回流加热除水

在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置,冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。

2、蒸馏

回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。蒸馏完毕,称量计算产率。

3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。

4、测产品的折光率。(见折光率的测定)。

六、实验注意事项

1、实验所用仪器需彻底干燥;

2、所用氧化钙应为小颗粒状;

3、加热温度要适当,控制好回流速度;

4、干燥管中的棉花不要塞得太紧,干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数

无水乙醇的制备篇二

实验室制备方法:

一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,也叫做绝对酒精,即是无水乙醇。

工业制备方法;

在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ,这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ,可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃,蒸出的是无水乙醇。

注:工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,

能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003

无水乙醇的制备篇三

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术,最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法;

2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识;

3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。

二、实验原理

为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙,以得到无水乙醇。为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5%,用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。

三、实验药品及仪器

(一)实验药品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙;

(二)实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。

四、实验步骤

1、前期准备将100ml 95%乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置;

2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管,装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温,保持微沸状态。

3、蒸馏回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器,收集馏分,一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止(成龟裂状)

称重(W2—W1) ×0.995

回收率=100×0.955×0.804×100%

式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的无水乙醇重,0.804——95.5%的工业乙醇的比重。

参考信息:回收率约为80~90%;

六、注意事项

1、必须在烧瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸;

2、蒸馏开始时,应使烧瓶内的物料缓慢加热,升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点(78℃),再收集馏出液;

3、当烧瓶中的物料变为糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即停止加热,利用电热套的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂;

4、实验装置要安装得快速、安全、美观;注意仪器装配顺序,注意铁架台安装步骤;出入水管的安装方法

5、所用仪器彻底已干燥过,因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器,做完实验后要洗干净,以便下次实验使用;

6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上,勿先夹后加样;

7、氧化钙25克已经是过量的了,勿再加多,大约25克就行

8、铁夹口应朝上,安全,勿朝下;

9、先将胶管与玻璃仪器连接好后,再装或夹球形冷凝管,装置要安装在同一平面;

10、开始实验时先通水后通电,实验结束时先断电后断水,等冷却后再关水;

11、先称锥形瓶,实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量

12、连接时力矩要尽量小,因易刺伤手;连接胶管时沾水,拆卸胶管时不要太用劲,若不好拆卸可将胶管剪断。

无水乙醇的制备篇四

化学与化工学院实验课程教案模板

(试行)

实验名称无水乙醇的制备

一、实验目的要求:

1、学习制备无水乙醇的原理和方法;熟练蒸馏和回流操作技术。

2、熟练蒸馏和回流操作技术。

二、实验重点与难点:

1、重点:制备无水乙醇的方法

2、难点:蒸馏和回流的操作

三、实验教学方法与手段:

陈述法,演示法

四、实验用品(主要仪器与试剂):

1、仪器:圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶

烧瓶

2、试剂:95%乙醇块状生石灰粒状NaOH

五、实验原理:

1、在一些要求较高的有机化学实验中,常常要使用无水试剂,如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性,难以保存,因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。

2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法,该方法是利用95%乙醇为原料,加入干燥剂氧化钙进行回流,除去其中的水分,然后进行蒸馏,制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。

3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。

六、实验步骤:

1、回流除水:在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g,安装回流装置,加热回流40分钟。

2、蒸馏:回流结束后,稍冷,将回流装置改为蒸馏装置,加热蒸馏,开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分,弃去,用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分,直至烧瓶中剩余很少的液体,结束蒸馏。

七、注意事项:

1、小心加入生石灰。

2、回流加热要用小火,防止迸溅。

3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。

八、思考题:

1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题?2蒸馏与回流时,加入沸石的目的是什么? 3 素烧瓷片能否代替沸石?

4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办?

无水乙醇的制备篇五

无水乙醇的制备(4)

一、实验目的

学习无水乙醇的制备方法;

掌握蒸馏装置的操作步骤。

二、实验仪器和仪器

直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙

三、实验原理

通常工业用乙醇为95.5%的纯度,由于95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恒沸物,因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇;

要把水除去,首先加入生石灰煮沸回流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氢氧化钙,然后将无水乙醇蒸出,得到无水乙醇。

四、实验步骤

搭建回流装置,顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇,加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管,搭建蒸馏装置,接收弯管接三角瓶,尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积,计算回收率。

预实验重复三次。

五、思考题

1、无水乙醚的制备方法?

2、无水乙腈的制备方法?

参考文献:

王清廉、沈凤嘉,《有机化学实验》(第二版),高等教育出版社

1、两个干燥管不同;

2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置,结合了蒸馏装

置和回流装置;

3、乙醇比重计的用法;

4、讲义在17-18页上。

无水乙醇的制备篇六

1.了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。

2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法

二、实验原理

普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水和生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要试剂及物理性质

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、试剂用量规格

40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH

五、仪器装置

仪器:电炉、圆底烧瓶(2个,100ml和50ml)、接受管、


5.9
网络文库VIP限时优惠现在开通,立享6亿+VIP内容
立即获取
制备无水乙醇(共13篇)
制备无水乙醇(共13篇)

以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。

无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

第 1 页
二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。

3. 旌斐科技数显恒温电热套磁力搅拌器实验室调温加热套怎么用

数显磁力加热搅拌器电热套的使用方法:
1.将立杆固定在搅拌器后上方螺丝孔内,调整好十字夹高度,用夹将反应瓶固定好,放入合适搅拌子,插入电源~220∨,打开开关。
2.顺时针调整“搅拌”旋钮,根据转速显示调至适合位置进行搅拌。
3.如搅拌容量大或粘稠溶液时,可适当上调旋钮以增加搅拌力度。
4.温度设定:按设定加“▲”或设定减“▼”键不放,将快速设定出所需的加热温度如:100℃,绿灯亮表示加温,绿灯灭表示停止,微电脑将根据所设定温度与现时温度的温差大小确定加热量,确保无温冲一次升温到位,并保持设定值与显示值±1℃温差下的供散热平衡,使加热过程轻松完成。
5.自整定功能,启动自整定功能可使不同加热段或加热功率与溶液多少无规律时,升温时间zui短,冲温zui小,平衡,但改变加热介质或加温条件后自整定应重新设定。
6.启动自整定:常按移位键“?”5秒,设定窗数字闪烁即进入自整定状态,三次温冲过后数字停止闪烁,表示自整定结束,可进行使用,但自整定需在初始加温时使用,中途进行的自整定不准确。
7.搅拌器后下方有一橡胶塞子,用来保护外用热电偶插座不腐蚀生锈和导通内线用,拔掉则内探头断开,机器停止工作。如用外用热电偶时应将此塞子拔掉保存,将外用热电偶插头插入插座并锁紧螺母,然后将不锈钢探棒放入溶液中进行控温加热。
8.该电器设有断偶保护功能,当热电偶连接不良时,显示窗百位上显示“1”或“hhhh”绿灯灭,电器即停止加温,需检查后再用。

4. 普通电热套是否可以恒温

PTHW型中华牌电热套属国内首创,是代表着世界先进水平的加热器,本电热套根据98年联合国教科文组织“环境与人类”厂家项目赠于我国的英国产品改进而成。它是用无碱玻璃纤维作绝缘材料,将镊铬合金丝簧状置于其中,外加轻质保温棉高压定形的半球形保温体,用热膨胀感温控温器控温,具有升温快、重量轻,恒温控制,开头标准,操作简便,经久耐用的特点,是实验室烧瓶烧杯做有机溶剂无明火高温加热的理想加热器,也是老式电热套、电炉、酒精灯的换代产品。
TYHW型调压恒温电热套
该电热套除具有PTHW型的加热性能外,更具有热利用率高的特点,它是用大功率可控制硅调压,继电器控制线路,与接点式温度计相配可达到调节器温恒温效果,具有控温精确,轻便灵活,是代替实验室笨重的线圈式调压器控制电热套的理想产品。
BXHW 型表显恒温电热套
该电热套采用集成电路控制,镍铬热电偶感温,指针表式显示温度,可先设定所需用温度,电热套在达到所需温度时即保持恒温加热,与其他电热套不同的是,该产品可交替显示控制电热套内温度,瓶内溶液温度,具有控温精确,温度显示直观,操作方便,省时省力的特点。
SXHW型数显恒温电热套
该电热套是在BXHW型的基础上设计生产的,它用数字式线路控制,镍硅热电偶感温,数码管显示温度,具有自动保护,自动温度补偿功能,从设定、加热、补偿加温、恒定保持而快速达到要求温度,具有冲温少,读数精确,温差小的特点,并可以交替恒温控制显示电热套内,瓶内溶液的温度,是实验室做精密温度加热的最理想的加热器。

产品特点:

技术参数:

一、型号: PTHW型
电源: 220V 50HZ
容量: 50-20000ml 随规格
工作时间: >8小时
控温精度: +/-5℃
控温方法: 可控硅调压
控温范围: 室温-400℃
绝缘电阻: >500兆

二、型号: TYHW型
电源: 220V 50HZ
容量: 50-20000ml 随规格
工作时间: >8小时
控温精度: +/-2℃
控温方法: 可控硅调压、接点式温度计继电器恒温
控温范围: 室温-400℃
绝缘电阻: >500兆

三、型号: BXHW型
电源: 220V 50HZ
容量: 50-20000ml 随规格
工作时间: >8小时
控温精度: +/-2℃
控温方法: 热电偶感温 继电器控制
控温范围: 室温-400℃
绝缘电阻: >500兆

四、型号: SXHW型
电源: 220V 50HZ
容量: 50-20000ml 随规格
工作时间: >8小时
控温精度: +/-1℃
控温方法: 热电偶感温 可控硅控制
控温范围: 室温-400℃
绝缘电阻: >500兆

5. 我的那瓶汞中有一些黑色的小颗粒杂质,怎样去除

一楼说的不太对,其实那样的话去除了黑色的小颗粒,反而引进了布条等微量的纤维组分。

最好的办法是采用蒸馏的办法!

1,材料:电热套,圆底烧瓶,直管冷凝管,接收器,铁架台,真空泵。
2,方法:将上述器材固定,电热套的温度调节到水银沸点357°C(低一点例如100度也可以,因为有真空泵的带动),开动柴油真空泵,冷凝水。

这样采用减压蒸馏的办法,出来的汞非常纯。

6. 电热套的结构特征

电热套是用无碱玻璃纤维作绝缘材料,将Cr20Ni80合金丝簧装置于其中,用硅酸铝棉经真空定型的半球形保温体保温,外壳一次性注塑成型,上盖采用静电喷塑工艺,由于采用球形加热,可使容器受热面积达到60%以上。控温采用计算机芯片做主控单元,采用多重数字滤波电路,模糊PID控制算法,具有测量精度高,冲温小,单键轻触操作,双屏显示,内、外热电偶测温,可控硅控制输出,160-240V宽电压电源,并有断偶保护功能,具有升温快、温度高、操作简便、经久耐用的特点,是做精确控温加热试验的最理想仪器。
功能分类:
1.电子调温电热套 :电压表调节温度
2.恒温数显电热套: 数显表调节和显示温度
3.数显搅拌电热套: 数显表调节和显示温度,并带搅拌功能
4.调温搅拌电热套: 电压表调节温度,并带搅拌功能
5.微电脑电热套: 控制电路采用微电脑控制,控温更加精确。
温控范围:
1 普通电热套:最高可达400度
2 高温电热套:由于使用了更加耐高温的内套织造材料。高温电热套的最高加热温度可到800-1000度
温控精度
1 数显型号温控精度在 ±1度
使用方法
1.插入~220V电源,打开电源开关,显示窗显示“K”,设定窗显示“400”字样,为本电器配用K型热电偶,最高控制温度400℃,3秒后,显示窗显示室温,设定窗显示上次设定温度值。
2.单键操作,按设定加“▲”或设定减“▼”键不放,将快速设定出所需的加热温度如:100℃,绿灯亮表示加温,绿灯灭表示停止,微电脑将根据所设定温度与现时温度的温差大小确定加热量,确保无温冲一次升温到位,并保持设定值与显示值±1℃温差下的供散热平衡,使加热过程轻松完成。
3.电热套左下方有一橡胶塞子,用来保护外用热电偶插座不腐蚀生锈和导通内线用,拔掉则内探头断开,机器停止工作。如用外用热电偶时应将此塞子拔掉保存,将外用热电偶插头插入插座并锁紧螺母,然后将不锈钢探棒放入溶液中进行控温加热。
4.该电器设有断偶保护功能,当热电偶连接不良时,显示窗百位上显示“1”或“hhhh”,绿灯灭,电器即停止加温,需检查后再用。
电热套主要分类: 数显类型:SHT型大功率精密数显搅拌电热套、SHT(B)型数显恒温电热套、圆型精密数显电热套、SHT(A)型数显搅拌加热器、SHT型精密数显磁力搅拌电热套、SHT型精密数显磁力搅拌电热套、SHT-A型圆形数显磁力搅拌电热套、SHT型数显搅拌电热套、非数显类型:KDM型调温电热套、DHT型多功能搅拌电热套、六联环保电热套、ZHT型搅拌恒温电热套、KDM(A)型自动恒温电热套、DHT型自动恒温电热套、KDM(B)型调温电热套、六联环保型专用电热套 YH型YH环保专用电热套2、搅拌恒温电热套、大功率搅拌恒温电热套、DHT-A型圆形微量磁力搅拌电热套、ZHT(B)型多联电热套、DHT型磁力搅拌电热套、ZHT C型磁力搅拌电热套、ZHT型自动恒温电热套、DHT-B型圆形微量磁力搅拌电热套、KDM(B)大功率搅拌恒温电热套、圆型微量加热电热套等。
注意事项
1.仪器应有良好的接地。
2.第一次使用时,套内有白烟和异味冒出,颜色由白色变为褐色再变成白色属于正常现象,因玻璃纤维在生产过程中含有油质及其他化合物,应放在通风处,数分钟消失后即可正常使用。
3.3000ml以上电热套使用时有吱-吱响声是炉丝结构不同及与可控硅调压脉冲信号有关,可放心使用。
4.液体溢入套内时,请迅速关闭电源,将电热套放在通风处,待干燥后方可使用,以免漏电或电器短路发生危险。
5.长期不用时,请将电热套放在干燥无腐蚀气体处保存。
6.请不要空套取暖或干烧。
7.环境湿度相对过大时,可能会有感应电透过保温层传至外壳,请务接地线,并注意通风。

7. 索氏提取器的使用方法

首先,先来认识一下索氏提取器在整套装置构造与名称,如图所示:

(7)电热套使用方法扩展阅读:

提取过程中的注意事项:

1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;

2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如,Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。

4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此,在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

5、索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

索氏提取方法的主要优点:

不需要使用特殊的仪器设备,仪器成本低,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。

参考资料来源:网络-索氏提取器

8. 电子调温电热套的用法(电压表调节温度)

电子调温电热的用法师,将该产品在套被芯时,发热面朝要保热的一面,就可以了。电子调温电热毯和电热套的工作原理是和调光灯的一样,只是将灯泡换成发热丝,安装在套或毯里面。其用的电子材料:带开关的电位器470K,双向可控硅,双向二极管,电阻和电容,电路板等。

9. 磁力搅拌电热套的操作方法

1、盛放搅拌子和盛有溶液的烧瓶和烧杯放在加热套上。
2、开启加热控制电源,电源指示灯发亮,右旋加热控制旋钮,加热控制指示灯变亮;整机开始工作。
3、开启搅拌控制电源,电源指示灯发亮,右旋转速控制旋钮,搅拌子即开始转动,调节转速只实验需要为止。

10. 用挥发油含量测定器提取挥发油应注意什么问题

挥发油含量测定器提取:

挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法,因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点,保证了挥发油中热敏感成分的稳定,成为挥发油成分提取的理想方法。

注意以下两个问题:

一是加热方式以可控温电热套为宜,因电热套的发热量比油浴大数倍,用于水蒸气蒸馏的效果非常好。又因煮沸生药时,或多或少会起泡,所以必须调节输入电压以调节加热热量。

二是应注意仔细清洁仪器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接着用温热的铬酸硫酸混合液洗。否则,在放油层读数时,由于接受器未清洁干净,油层会粘附于内壁,不能完全下降到刻度管底部。

主要定量方法及举例:

1. 总挥发油的定量

《中国药典》( 2005 年版)中一些生药规定了挥发油的含量要求。如八角茴香含挥发油不得少于 4.0% ,山柰含挥发油不得少于 4.5% ,片姜黄含挥发油不得少于 1.0% 等。

《中国药典》( 2005 年版)附录详细介绍了挥发油的测定装置和两种测定方法。

药典规定测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。

( 1 )仪器装置 如图 3-9 。 A 为 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器 B , B 的上端连接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃连接。测定器 B 应具有 0.1ml 的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。

( 2 )测定法 甲法 本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油 0.5~1.0ml) ,称定重量(准确至 0.01g) ,置烧瓶中,加水 300~500ml (或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约 5 小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻。开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度 0 线上面 5mm 处为止。放置 1 小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量 ( % ) 。

阅读全文

与电热套使用方法相关的资料

热点内容
中式棉袄制作方法图片 浏览:63
五菱p1171故障码解决方法 浏览:858
男士修护膏使用方法 浏览:546
电脑图标修改方法 浏览:607
湿气怎么用科学的方法解释 浏览:537
910除以26的简便计算方法 浏览:805
吹东契奇最简单的方法 浏览:704
对肾脏有好处的食用方法 浏览:98
电脑四线程内存设置方法 浏览:512
数字电路通常用哪三种方法分析 浏览:13
实训课程的教学方法是什么 浏览:525
苯甲醇乙醚鉴别方法 浏览:82
苹果手机微信视频声音小解决方法 浏览:700
控制箱的连接方法 浏览:75
用什么简单的方法可以去痘 浏览:789
快速去除甲醛的小方法你知道几个 浏览:803
自行车架尺寸测量方法 浏览:124
石磨子的制作方法视频 浏览:152
行善修心的正确方法 浏览:403
薯仔炖鸡汤的正确方法和步骤 浏览:276