液质使用方法

A. 液质检测中，萃取浓缩后，为什么要净化，净化的目的是什么

使用商品固相萃取小柱来进行样品提取液净化浓缩的方法。工作原理与柱色谱法相似。集萃取、净化、浓缩于一步，具有缩短分析时间，降低成本，节省有机溶剂，可实现半自动化、全自动化操作。由于是商品化生产，固相萃取小柱规格统一，装填均匀，操作方便，易于控制，所以该方法重现性好。

B. 液质联用仪可对多个样品使用吗

液质联用又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统，完美的将液相色谱对复杂样品的高分离能力，与质谱的高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来做到了优势互补，从而让液质联用仪在多个领域得到了广泛应用。

色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。

如今，拥有灵敏度高，通量性能好、自清洁离子源探针设计和可靠的接口设计优点的液质联用仪已经被用于药物代谢及药物动力学研究、临床药理学研究、蛋白与肽类的鉴定、残留分析、毒物分析、环境分析-公安、环保、食品、自来水、卫生防疫等多个领域。

在化学分析中，样品在液相部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。

值得一提的是液质联用仪在分子水平上可以进行蛋白质、多肽、核酸的分子量确认，氨基酸和 碱基对的序列测定及翻译后的修饰工作，这些工作在HPLC-MS联用之前都是难以实现的，因此液质联用仪将成为未来生化分析工作中的有力工具。

C. 液质联用与质谱直接进样的两者的方法有区别么

这个气的参数主要跟雾化有关,要使流动相或进样液完全雾化就可以了.液质联用开始时是否用的to waste,而进样后to MS,因为液相有流动相的缘故,所以需要更大的气速.直接进样流速就比较低了.你可以观察一下离子源的雾化状况,只要能完全雾化即可.

D. Agilent液质联用质谱仪（1100 HPLC/MSD ）的操作步骤

天哪，你这要写实验报告可就难了

我只能简单说说，具体参数我也记不住
1. 先确定HPLC条件
a. 确定溶剂: 是甲醇：水，是乙腈：水？加不加酸？加不加THF或是二氧六环；
b. 色谱柱选择，C18？C8？ 流动相流速；洗脱时间；检测波长等

2. 确定质谱条件
a. 正离子或是负离子扫描模式，一般路易斯酸性化合物负离子，路易斯碱性化合物正离子
b. 优化质谱条件，一般质谱仪都有自动优化程序，你也可以就参照以前同事、同学做的程序条件。这些条件一般包括：进样流速（对于HPLC-MS而言就是分流比），锥孔电压、辅助气流速、加热毛细管温度，加热毛细管电压。要是做LC-MS/MS还得要二级质谱的裂解能量

3. HPLC-MS联用测试
这个没啥了，注意分流比，注意接口接好就应该可以了吧？出不出峰就看你的化合物性质了。

E. 液质方法优化的步骤

GC-MS是气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的气相色谱－质谱法的分析仪器，GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪样品预处理器，而质谱仪则是气相色谱的检测器，通过接口将二者有机地结合。 因此，接口是色谱-质谱联用技术的关键装置。

液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。

介绍

色谱的优势在于分离，为混合物的分离提供了最有效的选择，但其难以得到物质的结构信息，主要依靠与标准品对比来判断未知物，对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息，用样量也非常少，但其分析的样品需要进行纯化，具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此，人们期望将色谱与质谱联接起来使用以弥补这两种仪器各自的缺点。

以上内容参考：网络-液质联用

F. 液质联用怎么跑基线

液质联用跑基线的方法:
1、酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。
2、质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。
3、选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些。还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。

G. 什么是液质分离,进行液质实验时可以采用哪些操作方式

关于原理分类等，你直接再网上输入LC-MS搜索就会有很多的，这里就不CTRL-C了，至于这种用法的单位，因为质谱仪还是相当昂贵的，维护起来费用也高，所以用的单位还是不多的。但是大的医药企业的分析质量控制科室有可能会用。但一般来说研究机构和高校用的比较多吧。比如药科大学的分析测试中心和药物代谢研究中心，上海药物代谢研究中心等机构都会用到啊。因为本人是学药的，就医药领域，药物分析和药物代谢用的可能性最大了

H. 液质联用测定黑色素的方法

1、首先液质联用仪测定试样中的褪黑素经溶解、提取、过滤后。
2、其次用紫外检测器的液相色谱仪检测。
3、最后根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量用其方法。

I. 液质联用的简介

色谱的优势在于分离，为混合物的分离提供了最有效的选择，但其难以得到物质的结构信息，主要依靠与标准物对比来判断未知物，对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息，用样量也非常少，但其分析的样品需要进行纯化，具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此，人们期望将色谱与质谱联接起来使用以弥补这两种仪器各自的缺点。
据统计，已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物，热不稳定化合物及生物大分子，这些化合物的分析不适宜用气相色谱分析，只能依靠液相色谱。如果能成功地将液相与质谱联接使用，这一技术将在生物、医药、化工和环境等领域大有应用前景。为达到这一目的需要一个起“接口”作用的装置将液相与质谱联接起来。
这个接口要解决三个主要的问题：
（1）液相色谱中使用的流速较大，而质谱需要一个高真空环境工作；
（2）要从流动相中提供足够的离子供质谱分析；
（3）去除流动相中杂质对质谱可能造成的污染。
近年来，液相色谱-质谱联用在技术及应用方面取得了很大进展，在环境、医药研究的各领域应用越来越广泛，且随着现代化高新技术的不断发展及液相色谱质谱联用技术自身的优点，液相色谱质谱联用技术必将在未来几年不断发展且发挥越来越重要的作用。
HPLC-MS除了可以分析气相色谱-质谱（GC-MS）所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外，还具有以下几个方面的优点：
①分析范围广，MS几乎可以检测所有的化合物，比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题；
②分离能力强，即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开，但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量；
③定性分析结果可靠，可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息；
④检测限低，MS具备高灵敏度，通过选择离子检测（SIM）方式，其检测能力还可以提高一个数量级以上；
⑤分析时间快，HPLC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱，缩短了分析时间，提高了分离效果；
⑥自动化程度高，HPLC-MS具有高度的自动化。

J. 液质联用的应用

随着联用技术的日趋完善，HPLC-MS逐渐成为最热门的分析手段之一。特别是在分子水平上可以进行蛋白质、多肽、核酸的分子量确认，氨基酸和碱基对的序列测定及翻译后的修饰工作等，这在HPLC-MS联用之前都是难以实现的。HPLC-MS作为已经比较成熟的技术，目前己在生化分析、天然产物分析、药物和保健食品分析以及环境污染物分析等许多领域得到了广泛的应用。
1 生化方面的分析中的应用
生物体内的蛋白质、肽和核酸，都以混合物状态出现，具有强极性，难挥发性，又具有明显的热不稳定性，所以用GC-MS来分析生物大分子存在困难，需要经过深度降解，并需对降解生物作各种复杂的衍生化处理。而HPLC能分析强极性、不易挥发、高分子量及对热不稳定的化合物；MS具有高灵敏度，能在复杂基质中进行准确的化合物的优点，所以HPLC-MS作为生化分析的一个有力工具，正在得到日益的重视。研究人员利用HPLC-MS技术在生化方面己经有很多应用。
2天然产物分析中的应用
利用HPLC-MS分析混合样品，和其他方法相比具有高效快速，灵敏度高，只需品进行简单预处理或衍生化，尤其适用于含量少、不易分离得到或在分离过程中易的组分。因此HPLC-MS技术为天然产物研究提供了一个高效、切实可行的分析途国内利用该技术在天然产物研究中已经有很多报道。如李丽等利用高效液相色质谱联用技术研究了朝鲜淫羊蕾中的黄酮类化合物。
3 药物和保健食品分析中的应用
质谱作为液相色谱的检测器与紫外和二极管阵列检测器相比较，兼有鉴定功能和灵敏度高的特点。所以近些年来HPLC-MS己经成为药物分析方面的有利工具。近几年用HPLC-MS对各种药物尤其是违禁药物及其代谢产物的研究国内外有大量的文献报道，如尿中的河豚毒素、抗生素、舒喘宁和血液中的安非他明、奥美拉哇、罗呱卡因、氨磺必利、前列腺素EZ以及艾滋病病毒等痕量残留的分析。可以预测，随着对HPLC-MS研究的深入和该技术应用的普及，HPLC-MS技术将成为药物和保健食品中违禁成分分析中发挥更大的作用。
4 环境分析中的应用
HPLC-MS己经在环境分析中有很多的应用，如环境样品中的抗生素、多环芳烃、多氯联苯、酚类化合物、农药残留等。尤其是近些年，农药残留问题一直是个热门话题。由于农药正向高效和低毒方向发展，使农药的环境影响和残留农药的检测方法发生了变化。由于目前低浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法并不是十分理想，因此发展高灵敏度的多残留可靠分析方法己成为环境分析化学及农业化学家的重要战略目标。高效液相色谱法弥补了气相色谱法不宜分析难挥发，热稳定性差的物质的缺陷，可以直接测定那些难以用GC分析的农药。但是常规检测器如紫外(UV)及二极管阵列(PAD)等定性能力有限，因而在复杂环境样品痕量分析时的化学干扰也常影响痕量测定时的准确性，从而限定了他们在多残留超痕量分析中的应用。自从80年代末大气压电离质谱(APIMS)成功地与HPLC联用以来，HPLC-MS已经在农药残留分析中占了很重要的地位，成为农药残留分析最有力的工具。