x射线衍射仪使用方法

❶ X射线衍射的一般实验过程

1．样品制备
对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5mm左右,即过320目（约40mm）的筛子,还要求试样无择优取向.因此,通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用.
对于块状样品应切割出合适的大小,即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸,另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑.
2．充填试样
将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中,使粉末试样在凹槽里均匀分布,并用平整光滑的玻片将其压紧；将槽外或高出样品架的多余粉末刮去,然后重新将样品压平实,使样品表面与样品架边缘在同一水平面上.
块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中,要求样品表面与铝制样品架表面平齐.
3．样品测试
（1）开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品台,盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头,使冷却水流通；检查X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源,打开稳压电源.
（2）开机操作
开启衍射仪总电源,启动循环水泵；等待几分钟后,打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置管电压、管电流至需要值,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试.
（3）停机操作
测量完毕,系统自动保存测试数据,关闭X射线衍射仪应用软件；取出试样；15分钟后关闭循环水泵,关闭水源；关闭衍射仪总电源及线路总电源.
4．物相检索
根据测试获得的待分析试样的衍射数据,包括衍射曲线和d值（或2q值）、相对强度、衍射峰宽等数据,利用MDI Jade软件在计算机上进行PDF卡片的自动检索,并判定唯一准确的PDF卡片.

❷ X射线衍射仪的应用

油田录井
Olympus便携式X 射线衍射仪BTX可能直接分析出岩石的矿物组成及相对含量，并形成了定性、定量的岩性识别方法，为录井随钻岩性快速识别、建立地质剖面提供了技术保障。
每种矿物都具有其特定的X 射线衍射图谱，样品中某种矿物含量与其衍射峰和强度成正相关关系。在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是X 射线衍射做相定量分析的基础。X 射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X 射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等)，结构参数不同则X 射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X 射线衍射线位置与强度可区分出不同的矿物成分。X 射线衍射仪主要采集的是地层中各种矿物的相对含量，并系统采集各种矿物的标准图谱，包括石英、钾长石、斜长石、方解石、白云石、黄铁矿等近30 种矿物成分，通过矿物成分的相对含量就可以确定岩石岩性，为现场岩性定名提供定量化的参考依据，提高特殊钻井条件下岩性识别准确度。

❸ X射线衍射仪的工作原理 X射线衍射仪的工作原理介绍

1、x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出的一个重要科学预见，随即被实验所证实。1913年，英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg，W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上，成功的测定了NaCl，KCl等晶体结构，还提出了作为晶体衍射基础的着名公式——布拉格方程：2dsinθ=nλ。

2、对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰。

3、X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域。

❹ X射线的衍射方法有

X射线衍射的方法

X射线衍射的方法有很多。
按使用的样品可分为：单晶法和多晶粉末法；
按记录检测方法可分有：照相法和衍射谱仪（计算器）法。

最基本的X射线衍射方法有三种：平板照相法、旋晶法和多晶粉末法。

1、平板照相法（平面底片法）
2、园筒底片法（又叫回转照相法或旋晶法）
（1）、回转照相法
（2）、魏森堡（Weissenberg）照相法
（3）、多晶粉末德拜-谢乐照相法
（4）、多晶粉末衍射仪法
（5）、其它X射线衍射仪
a、计算机自动控制的四圆单晶衍射仪
b、转靶X射线衍射仪
c、面探测器X射线衍射仪
d、同步辐射衍射分析

❺ X射线衍射法测厚度

楼主，
X射线衍射法，对样品测试收费要远高于红外光谱的。如果你是单纯想测量薄膜的精确厚度，可以用红外光谱法（IR),精确度可达cm^(-1)量级。在红外光谱范围内，1000cm^(-1)=10μm,1cm^(-1)=0.01μm.由于入射到膜的内外层表面的反射光达到一定相位差时会引起干涉，通过薄膜两个表面对红外线的透射-反射-反射光与一次透射光形成的干涉条纹。干涉条纹有三四十个波峰-波谷之多，分布在一定的波长范围内；根据测定结果，利用公式计算出薄膜的厚度。该方法操作简便,测定速度快,应用于实际样品的无损测定,结果满意。
如果你仍然要用X射线衍射法测量薄膜的厚度，可以在X射线衍射仪上，使用Cu的Kα的X射线，在样品架上第一次不放样品，测得透射光强（因为没有样品，这个光强实际是入射光强）I0；保持一切实验条件不变，第二次安放薄膜样品在样品架上，测得透射光强是I.已经证明：X射线透射吸收（衰减）程度（dI)与入射X射线透射强度I和样品物质厚度（dy）成正比，则有微分方程：
dI=-μIdy,解之，得：
I=I0e^(-μy).
I0是样厚y=0时的光强即入射光强。这就是X射线吸收定理。μ称为吸收系数（或衰减系数）。X射线透射1cm厚物质的吸收（衰减）系数特称为线吸收（衰减）系数,用μ(l)表示。使用μ(l）的公式中，y的单位是cm。μ（l）与样品物质的原子序数Z、密度ρ（单位g/cm^3）和X光波长λ有关，使用不方便。线吸收（或衰减）系数μ(l)（单位cm^-1）和质量吸收（或衰减）系数μ(m)（单位cm^2?g^-1）的关系是
?μ(m)=μ(l)/ρ,
各化学元素在不同X射线下的质量吸收（或衰减）系数有表可查。如铝的在CuKα下的质量吸收系数μm=μ(m)=48.6.已知铜Cu的Kα的X射线的波长λ（CuKα)=1.54187埃，1埃=10^(-10)米（m）.到资料中查到或测得薄膜的密度ρ，查到μ(m)或μ(l)，就可以从X射线谱法测定中求得薄膜厚度y.
部分元素物质在指定辐射源射线下的质量吸收系数见附图。
向左转|向右转

❻ 如何操作x射线衍射仪，请详细写出步骤

X射线衍射仪工作原理 X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。

❼ 实验七 X射线衍射物相分析

X射线衍射技术是研究铁矿石物相的常用技术。X射线衍射物相分析是通过对试样进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得试样的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

铁矿石的衍射图谱一般由两部分组成，主物相为铁氧化物，微量物相为脉石(酸性铝、硅氧化物及碱性钙、镁氧化物等)。磁铁矿的主要物相通常情况只有Fe₃O₄，有时会有少量Fe₂O₃(磁铁矿长期风化部分被氧化成赤铁矿)。此外，磁铁矿中常有相当数量的Ti⁴⁺以类质同象代替Fe₃O₄中的Fe³⁺，还伴随有Mg²⁺和V³⁺等相应地代替Fe₃O₄中的Fe³⁺和Fe²⁺，形成一些矿物亚种，这些矿物亚种的衍射峰与Fe₃O₄重叠，需要借助成分分析结果进行精确的物相鉴定。赤铁矿的主要物相为Fe₂O₃，且通常会有少量的mFe₂O₃·nH₂O。褐铁矿的主要物相为Fe₂O₃与mFe₂O₃·nH₂O，褐铁矿吸附性强，常含有较多泥质，在化学成分上表现为Al、Si含量较高。天然铁矿石中一般不会出现氧化亚铁相。

1.实验目的

(1)了解X射线衍射仪的结构原理及其使用。

(2)掌握采用X射线衍射仪进行物相分析的制样方法。

(3)熟悉使用X射线物相分析的基本方法。

2.原理

(1)X射线衍射仪结构原理

X射线衍射仪是由X射线发生器系统、测角仪系统、X射线衍射强度测量记录系统、衍射仪控制与衍射数据采集分析系统四大部分所组成。

X射线发生器是衍射仪的X光源，其配用衍射分析专用的X光管，具有一套自动调节和自动稳定X光管工作高压、管电流的电路和各种保护电路等。

测角仪系统是X射线衍射仪的核心，用来精确测量衍射角，其是由计算机控制的两个互相独立的步进电机驱动样品台轴(θ轴)与检测器转臂旋转轴(2θ轴)，依预定的程序进行扫描工作的，另外还配有光学狭缝系统、驱动电源等电气部分，其光路布置如图10-7-1所示，入射线1和2投射至两个顺次为A、B的晶面上时，各方向的散射线仅有1′和2′满足衍射条件，由此产生的1A1′和2B2′之间的光程差为CBD=CB+BD，若晶面间距为d，则

CBD=2ABsinθ=2dsinθ

若这些X射线谱的波长相同，其光程差必然是波长的整数倍，即2dsinθ=nλ。其中n为反射级，此式也称为布拉格方程。从方程可以看出，sinθ的绝对值只能≤1，故nA/2d必须≤1。当n=1时，A必须等于或小于2d时方能产生衍射，反射级n不能大于2d/A，故对不同波长的X射线进行分析时，要选择相应d值的晶体。

图10-7-1 晶体衍射光路图

X射线衍射强度测量记录系统是由X射线检测器、脉冲幅度分析器、计数率计及x-y函数记录仪组成。衍射仪控制与衍射数据采集分析系统是通过一个配有“衍射仪操作系统”的计算机软件来完成的。

(2)X射线物相分析的基本原理

每一种结晶物质都具有各自独特的晶体结构和化学组成，因其具有其特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数及晶胞大小等。在一定波长的X射线照射下，晶体中不同晶面发生各自的衍射，进而对应其特定的衍射图样。如果实验中存在两种或两种以上的晶体物质时，每种晶体物质的衍射图样不变，各衍射图样互不干扰、相互独立，仅是试样中所含的晶体物质的衍射花样机械叠加，不仅如此，衍射图样也可表明物相中元素的化学结合态、方式和点阵参数及晶胞大小等。

晶体的不同特征可用各个反射晶面的间距d和反射线的相对强度I/I₀来表征，其中面网间距d可由衍射花样中各衍射线的位置2θ来决定，即d=λ/(2sinθ)。面网间距与晶胞的性状和大小有关，而相对强度与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。由此可知，任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I₀是其晶体结构的必然反映，因而，可据此来鉴定结晶物质的物相，d～I数据组就是最基本的判据。

(3)利用PDF衍射卡片进行物相分析

每种物质都有其特征衍射图谱，即衍射图谱具有一定的d值和相对强度I/I₀。当未知样品为多相混合物时，每一相均具有特定的一组衍射峰，其相互叠加形成混合物的衍射图谱。因此当样品中含有一定量的某种相分时，则其衍射图中的某些d值与相对强度I/I₀，必定与这种相分所特有的一组d值与相对强度全部或至少仍有的强峰相符合。因此描述每张衍射图的d值和相对强度I/I₀值，可鉴定出混合物中存在的各个物相。

单相物质的衍射图谱中的d值和相对强度I/I₀制成PDF数据卡片。将测得的样品衍射图的d值和相对强度I/I₀与PDF卡片一一比较，若某种物质的d值和I/I₀与某一卡片全部都能对上，则可初步确定该样品中含有此种物质(或相分)，之后再将样品中余下的线条与别的卡片对比，这样便可逐次地鉴定样品中所含的各种相分。

3.样品的制备

取适量样品，在玛瑙研钵中研磨和过筛，当物料粒度为-200目时，即当手摸无颗粒感时，试样粒度大小为符合要求。用“压片法”来制作试片，先将样品粉末尽可能均匀地撒入样品槽中，再用小的玻璃片轻轻摊匀堆好、压紧，最后用玻璃片把多余凸出的粉末削去，使样品形成一个十分平整的平面试片。把准备好的样品框放入衍射仪的测试架上，并关好衍射仪的保护门。

4.样品的测试

开启冷却水和仪器电源。启动计算机，在仪器稳定2min左右后，进入软件系统。设置测量参数，如扫描模式、初始角度、终止角度、步长、扫描速度等。开始对试样进行测试和数据存储。使用软件对所测曲线进行分析和数据处理(2θ、d值、半峰宽、强度数据等)，并将结果储存于文档中，操作完成后，退出分析系统，并关闭计算机。关闭仪器电源，冷却水应继续工作20min后方可关闭。最后关闭所有电源，并做好仪器使用记录的填写。

5.常见铁矿石的X射线衍射图谱

天然铁矿石组成物质结晶性好，组成物相少，因此衍射谱图中衍射峰峰型尖锐，重叠峰极少，主物相鉴别容易，脉石相的确定可参考化学成分分析结果。图10-7-2～图10-7-4分别为磁铁矿、赤铁矿与褐铁矿的典型X射线衍射图谱[《铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程》(SN/T 3102—2012)]。图10-7-2中磁铁矿的主要组成物质为镁磁铁矿石(Magnesioferrite，Mg_0.64Fe_2.36O₄)，未检测到脉石相;图10-7-3中赤铁矿的主要组成物质为赤铁矿(Hematite，Fe₂O₃)，同时含有少量的针铁矿(Goethite，FeO(OH))，脉石相为石英(SiO₂);图10-7-4中褐铁矿的主要组成物质为针铁矿(FeO(OH))与赤铁矿(Fe₂O₃)，脉石相为高岭土(Al₂Si₂O₅(OH)₄)与石英(SiO₂)。

图10-7-2 某进口磁铁矿的X射线衍射图谱

图10-7-3 某进口赤铁矿的X射线衍射图谱

图10-7-4 某进口褐铁矿的X射线衍射图谱

6.注意事项

(1)严格遵守实验室规章制度，爱护仪器，做到轻拿轻放，以免仪器元器件受到损伤。

(2)制样时用力要均匀，不可力度过大，以免形成粉粒定向排列。

(3)样品一定要刮平，且与样品架表面高度一致，否则引起测量角度和对应d值偏差。

❽ X射线衍射仪法

X射线主要被原子中紧束缚的外层电子所散射。X射线的散射可以是相干的(波长不变)或非相干的(波长变)。相干散射的光子可以再进行相互干涉并依次产生一些衍射现象。衍射出现的角度(θ)可以与晶体点阵中原子面间距(d)联系起来，因此X射线衍射花样可以研究宝玉石的晶体结构和进行物相鉴定。

一、X射线的产生及其性质

X射线是波长约0.01～100 Å的电磁波。用于测定晶体结构的X射线，波长为0.50～2.50Å，这个波长范围与晶体点阵面的间距大致相当。波长太长(＞2.50Å)，样品对X射线吸收太大；波长太短(＜0.50Å)，衍射线过分集中在低角度区，不易分辨。晶体衍射所用的X射线，通常是在真空度约为10^-4Pa的X射线管内，由高电压加速的一束高速运动的电子，冲击阳极金属靶面时产生。由X射线管产生的X射线包含两部分：一部分是具有连续波长的“白色”X射线，另一部分是由阳极金属材料成分决定的、波长一定的特征X射线，如Cu靶的X射线波长λ_CuKαl=1.5418 Å。

二、X射线衍射的原理—布拉格(Bragg)方程

晶体的空间点阵可划分为一族平行而等间距的平面点阵(hkl)。同一晶体不同指标的晶面在空间的取向不同，晶面间距d_(hkl)也不同。X射线入射到晶体上，对于一族( hkl)平面中的一个点阵面1来说，若要求面上各点的散射线同相，互相加强，则要求入射角θ和衍射角θ′相等，入射线、衍射线和平面法线三者在同一平面内，才能保证光程一样，如图13-1-1所示。平面1，2，3，相邻两个平面的间距为d_(hkl)，射到面1 上的X射线和射到面2上的X射线的光程差为MB+BN，而MB=BN=d_(hkl)sinθ光程差为2d_(hkl)sinθ。根据衍射条件，只有光程差为波长的整数倍时，它们才能互相加强而产生衍射。由此得布拉格方程：

图13-1-3 多晶衍射仪原理

各种物相的粉末图都有其特点，纯化合物的粉末图各不相同，正如人的指纹一样，每一种晶体都有它自己的一套特征的“d-I”数据。照相法和衍射仪法各有优缺点，前者需要的样品少，一般为 5～10mg，后者一般需要0.5g 以上的样品。但它简便快速，灵敏度和精确度都高，因此是宝玉石鉴定的好方法。晶体的X光衍射图的横坐标衍射角为2θ，对应衍射角θ可求d值，纵坐标表示强度I。根据特征的“d-I”数据可以查手册或X射线衍射数据库。例如送来鉴定的绿色透明的玉石戒面，利用X 射线多晶衍射仪法鉴定获得衍射图13-1-4，d(I)为：4.30(70)，2.92(100)，2.83(90)，2.49(70)和2.42(60)Å。根据此数据查矿物X射线粉晶手册(中科院贵阳地球化学研究所，1978年)可知该玉石戒面是翡翠。

图13-1-4 翡翠戒面的X射线衍射图

四、X射线衍射仪法在宝玉石鉴定中的应用

X射线衍射仪是鉴定玉石的好方法，它可以不破坏样品，如翡翠、角闪石玉、石英岩玉等做的戒面，耳环和小的挂件等玉石都可以用X射线衍射仪法进行非破坏性的物相鉴定。对于大的玉石雕刻件或宝石则只能破坏样品，碾成粉晶样品(大约0.5克)，再用X射线衍射仪法或照相法进行物相鉴定。

❾ 实验 X射线衍射定性相分析

(1)实验目的

学习、了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射定性相分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，正确分析鉴定结果。

(2)实验原理

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I₁值来表征。其中，晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I₁值是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

(3)实验仪器

D/max-RA型X射线衍射仪(日本理学株式会社制造)。

(4)分析步骤

A.实验参数选择

根据试样类别和特点进行最佳实验条件设计，包括：管电压和管电流的选择；发散狭缝的选择(DS)；防散射狭缝的选择(SS)；接收狭缝的选择(RS)；滤波片的选择；扫描范围的确定；扫描速度的确定。

B.样品测试

a.开机前的准备和检查：将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖，关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流、管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。

b.开机操作：开启总电源，启动循环水泵；待数分钟后，接通X射线管电源。缓慢升高管电压、管电流至需要值。打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，开始测试样品。

c.停机操作：测量完毕，缓慢降低管电流、管电压至最小值，关闭X射线管电源;取出试样；15min后关闭循环水泵，关闭水源；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。

(5)数据处理

测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘，随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑、K_α2扣除、谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和d值、2θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。

❿ X射线衍射分析的基本原理

如果让一束连续X射线照到一薄片晶体上，而在晶体后面放一黑纸包着的照相底片来探测X射线，则将底片显影、定影以后，可以看到除了连续的背景和透射光束造成的斑点以外，还可以发现有其他许多斑点存在。这些斑点的存在表明有部分X射线遇到晶体后，改变了其前进的方向，与原来的入射方向不一致了，这些X射线实际上是晶体中各个原子对X射线的相干散射干涉叠加而成的，我们称之为衍射线。

图11.1中各点代表的是晶体中的原子，1、2、3是一组平行的面网，面网间距为d。设入射X射线沿着与面网成θ角的方向射入，首先看图11.1a中晶面1上的情况，当散射线方向满足光学镜面反射条件(即散射线、入射线与原子面法线共面，且在法线两侧，散射线与原子面的夹角等于入射线与原子面的夹角)时，各原子的散射波将具有相同的位相，因而干涉加强。

图11.1 布拉格方程的推导

由于X射线具有相当强的穿透能力，可以穿透成千上万个原子面，因此必须考虑各个平行的原子面间的反射波的相互干涉问题。图11.1b中的PA和QA′是入射到相邻两个原子面上的入射线，它们的反射线分别为AP′和A′Q′，它们之间的光程差为

δ=QA′Q′-PAP′=SA′+A′T

因为

SA′=A′T=dsinθ

所以

δ=2dsinθ

只有当此光程差为波长λ的整数倍时，相邻镜面的反射波才能干涉加强形成衍射线，所以产生衍射的条件是

2dsinθ=nλ

其中的n为整数，称为衍射级数。这就是着名的布拉格公式，是X射线晶体学中最基本的公式，其中的θ角称为布拉格角或半衍射角。若能产生衍射，则入射线与晶面的交角必须满足布拉格公式。

在日常工作中，为了方便，往往将晶面族(hkl)的n级衍射作为设想的晶面族(nh，nk，nl)的一级衍射来考虑。所以布拉格公式可改写为

2d_nh，nk，nlsinθ=λ

指数nh、nk、nl称为衍射指数，用(HKL)表示，与晶面指数的不同之处是可以有公约数。实际上，为了书写方便，往往把上式中的衍射指数省略，布拉格公式就简化为

2dsinθ=λ

因此，在用单色X射线研究晶体时，如果波长已知，衍射角可以用实验方法确定，面网间距d即可求出。

由上面的布拉格公式可知，衍射线的方向只与X射线的波长、晶胞的形状和大小，以及入射线与晶体的相对方位等有关。反之，若测得衍射线的方向，就有可能得到有关晶胞参数、晶体方位等信息。

而衍射线束的强度主要与晶体结构(包括晶胞中原子的种类、数目及排列方式)、晶体的完整性以及参与衍射的晶体的体积等有关。因此，根据衍射线束强度的测量和分析，可以得到与晶体结构及点阵畸变等有关的信息。

X射线衍射仪用测角仪和计数管来测量和记录衍射的方向和强度，自动收集和处理衍射数据，并根据所提供的数据进行物相鉴定、定量相分析、晶胞参数的精确测定、晶粒大小和结晶度计算等。