最常用的无水乙醚的制备方法

A. 如何检验乙醚是无水乙醚还有如何检验乙醚中无氧化物质

检验水，用无水硫酸铜，如果含有水，硫酸铜变成蓝色：
CuSO4 + 5H2O = CuSO4.5H2O
可用无水亚硫酸钠做为干燥剂除去乙醚中的水。

检验过氧化物（氧化物质），有两种方法：
(1)淀粉 – KI试纸，如有过氧化物，可将KI氧化为I2，使试纸变蓝；
(2)加入FeSO4和KCNS溶液，如有过氧化物，可将Fe2+氧化为Fe3+，使溶液变红。

除去过氧化物的方法：加入还原剂，如FeSO4的稀硫酸溶液、金属钠、铁屑等。

B. 格氏反应的通用方法

⑴无水乙醚的制备
检测过氧化物的方法：取5mL左右待处理的乙醚，加入等体积2%碘化钾溶液并滴入几滴稀盐酸，振摇后若使淀粉溶液呈紫色，即表明乙醚中含有过氧化物（也可用淀粉—碘化钾试纸检验；或者用5mL乙醚加1mL 10%碘化钾溶液，振摇1min后如有过氧化物则放出游离碘，水层则呈黄色，再加4滴0.5%淀粉液后，水层呈蓝色则表示乙醚中有过氧化物）。
检测水分的方法：在1mL乙醚溶液里加入约0.1g硫酸铜粉末，振荡后若硫酸铜粉末变成蓝色则表示有水存在，或者采用卡尔菲休法直接检测含水量，或者加入约3-4片二苯甲酮试剂，乙醚颜色变为漂亮的蓝色说明没有水存在，检其含水量应≤0.06%时就能符合发生格氏反应的要求了。
去除过氧化物的方法：将乙醚转入分液漏斗，加入相当于乙醚体积1/5的新配的FeSO4溶液（硫酸亚铁溶液的制备：取100 mL水，慢慢加入6 mL浓硫酸，再加入60 g硫酸亚铁溶解），剧烈振摇，静置分层，除去水相。然后，将除去过氧化物的乙醚分馏两次（不论何时都不要将乙醚蒸干），每次都收集33℃～37℃馏分。
去除水份的方法：先用无水氯化钙干燥（一般情况下，只要加入足量的CaCl2后放置3、4天，过滤后就可以直接使用了），再压入钠丝过夜，盖上带有毛细管的瓶盖，以便让产生的氢气逸出。当压入的钠丝表面仍具有光泽或溶剂中不再冒泡，表明溶剂可以用于格氏反应。
乙醚须保存在棕色玻璃瓶中。除去过氧化物的乙醚久置后仍然会产生过氧化物，而且乙醚很容易吸收空气中的水分。因此，处理后的乙醚应及早使用，不可久置。
⑵无水THF的准备
THF的水份越低越好，一般要在500ppm以下。工业生产中买回德国进口的THF一般不用干燥的，因为水份都在200 ppm以下约100 ppm左右。或者买回工业级的THF用4A分子筛干燥24～48h（使用之前，最好在300～400℃烘烤3小时活化后，在干燥器里冷却后直接放入要干燥的溶剂里），加入二苯甲酮作为指示剂，液体颜色变蓝时说明干燥好了。 关键是无水无氧操作。
N2保护的250mL四口烧瓶上，配置干燥洁净的搅拌器、恒压滴液漏斗和带有CaCl2和无水NaHCO3干燥管的回流冷凝管。向四口烧瓶中置入29.2g（1.2mo1）镁屑，用20mL？无水乙醚浸没（所用仪器均需干燥，溶剂和试剂都必须经过干燥处理）。
搅拌下，先滴入约占总量10%的卤代烃乙醚溶液（由0.1mol卤代烃和适量无水乙醚配制而成）。如果反应液呈现混浊状并且温度上升，表明反应已经引发成功。如果没有产生上述现象，则需要加入1～2小粒碘晶，并用电吹风微微加热至回流（可用热水浴加热，切不可用明火加热）碘的颜色开始渐渐消褪，溶液变混浊，反应即开始，迅速撤去加热源。将余下的卤代烃乙醚溶液滴 应瓶中，滴速以维持反应液平稳沸腾为宜。此时要剧烈搅拌，这样可冲刷掉在镁表面形成的粘稠的格氏试剂，使镁能和新鲜的卤化物接触良好顺利反应。反应引发成功后滴加的速度不能太快，约1滴 / 2秒。此时应控制反应温度，不能太高，用手背感觉其反应瓶壁的温度稍稍有些烫手即可。
滴毕，再用小火加热回流约半小时使反应完全，即得格氏试剂乙醚溶液（空气中的氧会与格氏试剂发生缓慢的氧化，格氏试剂的乙醚溶液在暗室里会发出美丽的光，就是这个缘故。因此格氏试剂不可久置，通常随制随用），其反应完成后颜色是发灰黑色的。若滴完以后烧瓶内仍有大量镁屑没反应完，可再加热回流1～2小时。

C. 请问无水乙醚一般都用在那里最好能举几个例子

http://blog.sina.com.cn/s/blog_5138397101009064.html关于无水乙醚 (2008-04-05 12:39:52)
标签：杂谈

无水乙醚分子式:
C4H10O 分子量:74.12
一、物化性质：无色透明易挥发的液体，有芳香刺激性气味。熔点为–116.3℃。沸点34.6℃。折射率1.353。微溶于水，易溶于盐酸，能与醇、醚、石油醚、笨、氯仿等有机溶剂混溶。
二, 用途主要用作溶剂和萃取剂,医药上用作麻醉剂.
其他名称：麻醉醚 麻醉依打
主要成分：
性状：液体。
功能主治：适用于外科手术。
用法及用量：常用开放点滴法，通过麻醉面罩吸入。用量视病人情况和手术而定。
三：1.极易燃烧爆炸，使用场合不可有开放火焰或电火花。2.遇日光、空气、湿气等易变质，又易挥发，引火和爆炸。3.本品如已氧化，可生成过氧过物，不仅不适于药用，而且更易爆炸。故若有变质可疑时，用前必须检查，合格才用。4.糖尿病、肝功能严重损害、呼吸道感染或梗阻、消化道梗阻病人忌用。
四．制法
用浓硫酸使酒精脱水
五．理化性质
分子量：74．12
熔点： 一116．2℃
沸点： 34．6℃
液体密度(20℃)：713．5kg/m3
气体-密度：2．56kg/m3
相对密度(45℃)：2．6
临界温度： 193．55℃
临界压力： 3637．6kPa
临界密度： 265kg/m3
气化热(34．6℃)： 351．16kJ/kg
比热容(35℃，101．325kPa)： Cp＝1862．13J/(kg·K)
Cv＝1724．0lJ/(kg·K)
(液体0℃) 2214．82J/(kg·K)
比热比(35℃，101．325kPa)： Cp/Cv＝1．08
蒸气压(20℃)： 58．93kPa
粘度(气体，0℃)： 0．000684Pa·s
(液体，0℃)： 0．002950Pa·s
表面张力(20℃)： 17．0mN/m
导热系数(0℃)： 1298．3X105W/(m·K)
折射率(液体，24．8℃)： 1．3497
闪点： 一45℃
燃点 160℃
爆炸界限： 1．85%/36．5%
燃烧热(25℃)： 2752．9kJ/mol
最大爆炸压力： 902．2lkPa
产生最大爆炸压力的浓度： 4．1%
最易引燃浓度： 3%
最小引燃能量： 0．19mJ
毒性级别： 2
易燃性级别： 4
反应活性级别： l
乙醚在常温常压下为具有特殊气味的无色透明液体。极易挥发，极易燃烧。其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。它遇到火星、高温、氧化剂、过氯酸、氯气、氧气、臭氧等，就有发生燃烧爆炸的危险。其蒸气能从远处将明火引来起火。液体受热后体积将急剧膨胀(膨胀系数0．00164/℃)。在空气中与氧长期接触或放在玻璃瓶内受光照射都能生成不稳定的过氧化物。有时也因静电而起火。不溶于水，能溶于乙醇、苯、氯仿、石油醚、其它脂肪溶液及许多油类
六：毒性
乙醚蒸气由呼吸道吸人后，经肺泡很快进入血液中，并随血液流经全身。然后80％以上又以原形从呼吸道羽F出。还有l~2％以原形从尿排出。体内积聚的在脑组织中的为最多，一部分在肝脏与微粒体酶接触后转化为乙醇、乙醛、乙酸和二氧化碳。二氧化碳经呼吸排出，其它的最终都经尿排出体外。
乙醚是低毒物质，主要是引起全身麻醉作用，此外，对皮肤及呼吸道粘膜有轻微的刺激作用。长期接触低浓度乙醚蒸气的人员可出现头痛、头晕、易激动或淡漠、嗜睡、忧郁、体重减轻、食欲减退、恶心、呕吐、便秘等症状。吸人较高浓度乙醚蒸气时可出现头晕、癔病样发作、精神错乱、嗜睡、面色苍白、恶心、呕吐、脉缓、体温下降、呼吸不规则等短时间大量接触后发生的中毒症状，一经脱离现场，稍待休息，经对症处理后就可恢复。
七．安全防护
乙醚要用玻璃瓶或铁桶盛装。容器最好存放在户外或易燃液体专用库内，要远离火种热源，库温不宜起守28℃。要与氧化剂、氧、氯严格隔存放。大量存放乙醚的仓库必须设有自动喷水及射出二氧化碳的装置。避免阳光直射，防止静电，也要预防受到闪电引火。长期存放时会生成化学性质更为活泼、危险性更大的过氧化物。搬运时要轻装轻卸，严防包装破损。发现桶漏时不要焊，而用粘结剂补。换桶时，应在降温后或在早晚凉爽时进行。
灭火可用干粉、二氧化碳、抗溶性泡沫和砂土。用水灭火可能无效，但可用水喷射驱散蒸气，赶走液体。
乙醚泄漏时，首先要切断所有火源，载好防毒面具、手套等，然后用不燃性分散制成的乳液刷洗，经稀释的洗水可放入废水系统。如果没

D. 无水乙醚

无水乙醚
分子式： C4H10O
分子量： 74
定义：无水乙醚是指不含水或几乎不含水的乙醚,一般分析纯或化学纯等纯度超过99.5%的都可称为无水乙醚.
质量指标
外观： 无色易挥发的流动液体
含量： 试剂级
包装： 140公斤/桶
产地： 上海
物化性质
沸点：34.5℃；凝固点：-116.3℃；相对密度：0.7145；折射率：1.3527；闪点：-49℃；溶于乙醇、苯、氯仿及石油，微溶于水。
用途
主要用作溶剂、麻醉剂和化学试剂
3．6—6．5%的乙醚就可导致人的昏迷,起麻醉作用
7～10%的乙醚可导致人的呼吸停止
10%以上的乙醚会导致人的死亡
分式C4H10O，结构简式CH3CH2—O—CH2CH3是无色易挥发有特殊气味的液体，使用时应避开火源，注意安全。
乙醚微溶于水，能溶解多种有机物是良好的有机溶剂。纯净的乙醚在医疗上用做手术时的全身麻醉剂。工业上乙醚可由乙醇分子间脱水制得：
随着石油工业发展，乙醚亦可由石油化工产物乙烯制取，其方法是用硫酸吸收乙烯，形成硫酸乙酯，再水解得到乙醇和乙醚。通过改变温度和试剂浓
度，可控制生成醇和醚的比例。
购买无水乙醚，需要到当地公安机关办理购买证。
乙醚微溶于水,和无水乙醚有区别.乙醚是一种有毒物质，长久呼吸乙醚气体能使呼吸器官受到刺激，发炎，记忆力减弱，产生颓伤情绪等。饮入30～60ml即可致死。燃烧时产生毒物，可使人昏迷，甚至死亡，乙醚急性中毒初期呈现兴奋状态，然后引起麻醉、呕吐，进而发绀，体温下降，四肢发冷，有时会突然停止呼吸、脉搏微弱、瞳孔放大，但不会死亡，故用作麻醉剂危险性小。严重急性中毒时，会引起呕吐，咳嗽、无力，且常常并发肾炎、支气管炎和肺炎。 中毒者应撤离现场，移至新鲜空气处，注意患者保温，输氧气，延医诊治。生产设备应严格密封，现场保持良好通风。操作人员应穿戴好防护用具，定期进行体检。空气中最高容许浓度1200mg/L。

E. 无水乙醚怎么稀释

乙醚是微溶于水的,一般是1：50溶解.要稀析成3．6—6．5%,可以有两种方法：（1）加酸,如加入稀硫酸即可增加其溶解度；（2）在水中加既可以与乙醚又可以与水互溶的有机物提高乙醚的溶解度,如乙醇等.

F. 化学试验中各种“无水溶剂”的处理方法

常用有机溶剂无水处理
1丙酮：沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能 太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入
3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏 收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
2、苯：沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。 氯仿
沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化
钙干燥24h，然后蒸馏。
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。 二氯甲烷
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
3、二氧六环：沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 二硫化碳
沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集 。 DMFN，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
DMSO(结构简式：(CH3)2-S-O) 二甲基亚砜
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集
76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。 乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~ 25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~ 37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入 ，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。 乙酸乙酯
沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸
馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以99%。 甲醇
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 石油醚
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。
石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。 吡啶
沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

G. 脂肪检测的原理是什么实验操作流程

脂肪检测方法可用索式提取法：

一、索式提取法（经典方法）

1、原理：

样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）
采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。

2、 适用范围与特点

索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。

另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。

二、实验操作流程

1、滤纸筒的制备

将滤纸剪成长方形8×375px ，卷成圆筒，直径为150px，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。

2、称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。

3、索式抽提器的准备

索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。

4、抽提

将装好样的纸筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。
5、回收乙醚

当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。

6、计算

脂肪%= (W2-W1)/W x 100

W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g） W——样品重量（g）

或：脂肪%=（抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量）/样品重量 × 100

滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。

(7)最常用的无水乙醚的制备方法扩展阅读：

索式提取法注意事项

（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。

（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。

（3） 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。

（4） 提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右），回流速度以8-12次/时为宜。

（5） 所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。

（6） 若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量

脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W

A— 100克样品中水分的含量（g）

(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染，如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。

（8）如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100ml乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静止10小时以上，蒸馏，收集35℃以下的蒸馏液，即可应用。

（9）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。

（10）如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60℃为好。

（11）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。

（12） 这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低重量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若在继续加热，则因油脂氧化等原因会导致重量增加。

（13） 在干燥器中的冷却时间一般要一致。

H. 配制100m l 75%的医用酒精(用无水乙醚配制)怎么配

应该用无水乙醇配制吧，医用酒精中的75%指的是体积分数，所以取无水乙醇75ml，再取蒸馏水25ml混合即可得医用酒精，此时溶液体积不一定是100ml。

I. 如何制备无水乙醚和无水四氢呋喃

正经人才不会制备这东西，直接买就行了，又不贵，最多买回来后在里面加一些分子筛之类的保持干燥，自己合成的话成本高，杂质还不容易提纯，很不实用，而且多数情况下它们只是用于溶剂而已。