常用的样品预处理的方法各优缺点

Ⅰ 如何根据样品的特性来选择样品的处理方法

样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。
设计最佳样品处理的原则是：
① 保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全;
② 避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素;
③ 分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染;
④ 便于成批处理试样。
要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解：
a)被测元素及其化合物的物理化学性质;
b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态;
c)样品基体组成和性质;
d)采用的最终的测试方法和技术。
以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例
国内外测定各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类：
1)湿法酸/碱分解;
2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法);
3)烧结(半熔)法。
在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法：
(1)封溶坩埚直接消解。
该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。
(2)低温灰化法。
采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。
湿法酸分解
测定地质样品，常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用 HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。
氧弹燃烧法
该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。
烧结(半熔)法
该法利用艾氏剂与试样混合均匀，加热灼烧，使煤中As、Se被氧化为氧化物，继而与Na2CO3、MgO反应形成砷酸盐和硒酸盐。然后用HCl 溶解灼烧物， As、Se以离子形式转入溶液。以煤中为例，反应方程式为：
该法优点是操作方便易行，便于成批处理分解样品，只要正确控制灼烧条件，被测元素可定量转化。考虑到目前煤中其它元素分析标准中，有多种采用艾氏剂半熔分解煤样的方法，分析人员易于接受，工作效率较高;国家标准及美国标准也采用艾氏剂半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较，本试验采用半熔法处理样品。
为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液，须用合适的酸将灼烧物溶解。为此，还要就酸的种类及加酸方式进行实验。
酸的种类
使用不同的酸来处理样品对结果有影响，因此试验考察了HCl、H2SO4和HNO3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。
H2SO4：试验发现用H2SO4溶解灼烧物会导致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As、Se较高，导致空白过高，若预先除去，又增加了实验工作量，因此，不宜选择H2SO4作为溶解用酸。
HNO3：试验发现HNO3溶样时，原子吸收信号比HCl介质低，其原因可能是HNO3作为氧化剂与样品中还原物质反应，形成亚硝酸，NO2-对Se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用HNO3作介质进行Se的氢化物发生原子吸收测定，以降低灵敏度为代价，换取较好的稳定性。
HCl：使用HCl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐，HCl有还原性，是将Se6+还原为Se4+的还原剂，HCl中的 As、Se含量很少，试剂空白低，对测定有利，本法采用HCl溶解灼烧物。

Ⅱ 农产品样预处理与分析

1.样品预处理

稻米、油菜样品在采集后2天内送至样品处理单位，蔬菜样品一般安排在上午采集，当日送至样品处理单位。各类样品处理方法如下：

稻谷、油菜籽晒干后脱壳。

茶叶样经采样现场（或驻地）预干燥后，在70℃左右的干燥箱中烘至干燥。

叶菜在100～120℃鼓风干燥箱中（或真空干燥箱）烘30min，然后再在70℃左右的干燥箱中烘干。

烘干后样品总量不低于100g，分装在2塑料瓶内，备用。

土壤样品风干，并用木棒敲碎，去除动植物残体、石块等杂物。风干后土样置于木碾盘上研细，全部过20目尼龙筛，＜20目样量应＞700g，过多时用四分法舍去部分。分成2份，装入塑料瓶中，备用。

2.分析测试指标

在实验室内按相应的标准、测试方法要求，对样品做进一步的加工处理后送分析。

土壤全量指标：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F和有机质。土壤有效量指标：pH、As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu。土壤中农药残留量测定指标见表4-7。

农产品指标：As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F元素含量，农药类指标见表4-8。蔬菜样品还测定了硝酸盐和亚硝酸盐含量。

表4-7 土壤残留农药测定指标

表4-8 农产品残留农药测定指标

土壤元素全量和有效量、农产品中元素含量分析由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中心实验室承担。土壤和农产品农药残留量分析由浙江省农业厅农药检定所承担。浙江大学测试中心承担蔬菜样品硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定工作。

Ⅲ 常用的样品预处理方法有哪些,各有何优缺点

常用的样品预处理方法有哪些,各有何优缺点
这不同的样品具有不同的要求，样品的范围太广了，根本不能统一说的。
要有具体是那些样品明确。

Ⅳ 常用的样品预处理方法有哪些

1.溶剂提取法，同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：

2.浸提法：浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

磺化法和皂化法：这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

5.沉淀分离法：沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。

7.色层分离法：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。

8.吸附色谱分离：吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。

9.分配色谱分离：分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。

当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离，例如，多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚-1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。

10.离子交换色谱分离：离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。

分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如，可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。

11.浓缩法：食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。

12.常压浓缩法：常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。

13.减压浓缩法：减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如，甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

拓展资料：

样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间，占分析消耗总成本最大，样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品，是实验重复性和准确性最差的环节，更是影响实验结果好坏最重要因素。

Ⅳ 预处理常用的方法有哪些

一、混凝－絮凝

混凝是指向水中投加一定剂量的化学药剂，这些化学药剂在水中发生水解，和水中的胶体粒子互相碰撞，发生电性中和，产生吸附、架桥和网捕作用，从而形成大的絮体颗粒，并从水中沉降，起到了降低颗粒悬浮物和胶体的作用。

二、介质过滤

介质过滤是指以石英砂或无烟煤等为介质，使水在重力或压力下通过由这些介质构成的床层，而水中的的颗粒污染物质则被介质阻截，从而达到与水分离的过程。粒状介质过滤基于“过滤－澄清”的工作过程去除水中的颗粒、悬浮物和胶体。

工业水处理

在工业用水处理中，预处理工序的任务是将工业用水的水源——地表水、地下水或城市自来水处理到符合后续水处理装置所允许的进水水质指标，从而保证水处理系统长期安全、稳定地运行，为工业生产提供优质用水。

预处理的对象主要是水中的悬浮物、胶体、微生物、有机物、游离性余氯和重金属等。这些杂质对于电渗析、离子交换、反渗透、钠滤等水处理装置会产生不利的影响。

Ⅵ 生物样品的采集、制备和化学处理

85.3.1.1 生物样品的采集

生物的种类繁多，成分复杂。同一种类的生物，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保存条件不同而存在相当大的差异; 同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异，因此样品的采集必须从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的样品。

组成不均匀的固体样品 (肉、鱼、果品、蔬菜、头发等) ，个体大小、成熟程度、不同部位差异较大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。

肉类 根据分析目的和要求不同，有的可从不同部位采样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品。有的从一只或很多只动物的同一部位采样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况的均匀试样。

鱼类可随机采取多个检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分得到检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的均匀试样。

果蔬体积较小的，可随机采取若干个整体作为检样，切碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等)，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体作为检样，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎、混匀得到原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)，由多个包装分别抽取一定数量的检样，混合后捣碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的均匀试样。

人发人发样一般以2～5g为宜，要求取同一部位的头发，男发以枕部为准，女发原则上选取短发，取得的头发应洗净，烘干保存。

贻贝类用纯净的自来水冲洗泥沙，去外壳，并将贝肉捣碎混匀，分取部分作试样。

籽粒类要在脱粒后混匀，铺开后用方格法和四分法缩分，取得所需的试样。

85.3.1.2 生物样品的干基制备

各类生物样品送达实验室时，应及时制样。若无法及时制样，应将样品保存于冰柜中，以免腐烂变质。由于生物样品制样工作量大，应与送样方协调好送样事宜，以便送检样能及时处理，送检样要做好记录工作。

由于生物样品一些元素含量太低，直接用鲜样进行测试，很多元素的报出率不足，难以达到分析要求;以鲜样制成干基后，一方面能大幅度提高分析元素的检出限，另一方面生物样由于制成干基使样品更为均匀，干基样品分析手段更趋多样合理，同时也便于样品保存，使外检成为可能。

生物样品的种类繁多，所含的水分、脂肪、糖分、蛋白质差异较大，因此不同种类的生物样品制备方式各异，不同种类的生物样品的干基制备可采用如下办法。

蔬菜类样品先剔除已萎蔫部分后，用自来水洗去带泥土、灰土或沾有的肥料、农药等，多次洗涤干净后，蒸馏水再冲洗干净、擦干后立即称其鲜样质量，切成细块状，用电风扇吹过夜(目的是除去表面水分)后置于60℃烘箱烘至干燥，称量，计算干湿比。干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

水果类样品剥取(或切取)有代表性的足量样品，称量后切成小块，于烘箱60℃烘干，称干基质量，计算干湿比。由于有些果实含糖分较高，容易吸潮发黏，故试样在烘干后应立即制样，用高速破碎机制成粉样用纸袋外套塑料袋封装，保存于干燥器中，及时分析。若已制的样品放置时间过长而吸潮结块，需在样品测试前于烘箱60℃烘干后重新制样。

贻贝类样品先将样品剔除空壳及石子泥沙等外来物后，表面清洗干净，将清洗干净的样品先冷冻过夜后再取出去壳(目的是贝类产品冻死后易于剥壳)，称量后于60℃烘干，称干基质量，计算干湿比。干样经高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

人发样品发样先经1%的中性无磷洗洁精浸泡12h，用自来水冲洗干净，剪成细段，再用蒸馏水冲洗干净，最后用去离子水清洗2次，于60℃烘干备用。

籽粒类样品由于样品为固体，水分含量少、硬度较大，可先烘干后用粉碎机或研钵磨碎并混匀。若为需脱壳的谷物，可用专用设备先脱壳，后去膜，再烘干后于高速破碎机制成粉样，试样用纸袋外套塑料袋封装保存。

鱼类样品用刀切下可食部分，称量后剁成细块，置于60℃烘干，称量，计算干湿比，于高速破碎机制成粉样。

叶片类样品先用水进行漂洗，再用1%的中性无磷洗洁精洗去污物后，用自来水多次洗涤，蒸馏水冲洗干净，擦干后称量，于烘箱60℃烘干，称量，计算干湿比，干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

根、茎、枝类样品用自来水多次冲洗干净后，再用蒸馏水冲洗干净，擦干，称其鲜样质量，用铡刀切成或剪刀剪成细片，置于烘箱60℃烘干，称量，计算干湿比，干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

难以采集的生物样品(如浮游植物)由于采集的样品量较少，可直接取鲜基于消解灌中，60℃烘至近干，再加酸消解分析。

对于难以制成干基的样品(如含脂肪较高的样品)呈直接将检样捣成匀浆，取样后直接分析。

注:干湿比指生物样品鲜基质量与干基质量的比值，生物试样检测结果采用干基结果报出时，同时报出含水率。也可换算为鲜基结果报出:鲜基结果=干基结果×干湿比。

注意事项

由于生物样品类型各异，因此在实际干基制作中，参照以上干基制作的同时可采取灵活变通的办法。在样品加工中要避免所用器具带来的污染，所用的各种器具和容器应尽量选用惰性材料，如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。

85.3.1.3 生物试样的化学前处理

由于近代科学技术的发展，在分析化学领域中，与人体健康密切相关的微量元素分析研究愈来愈受到人们的重视。原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、等离子体质谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法等在生物试样分析中得到广泛应用。

生物试样组成复杂，有机质含量高、基体干扰较大，因而生物试样元素分析的成败，在一定程度上取决于试样的消解方法。目前得到广泛应用的消解方法主要有高温炉干法灰化法、敞口湿法消化法、高压封闭罐消化法和微波消解法。

各种消解方法的原理与特点分述如下。

(1)干法灰化

干法灰化是一种用高温灼烧的方式破坏试样中有机物的方法，因而又称为灼烧法，试样在灰化炉(一般温度为550℃)中被充分氧化。除汞等易挥发元素外，大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对试样进行预处理。

原理。一定量的试样在坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高温的灰化炉(一般温度为500～550℃)中灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，用酸提取的溶液即可供测定。

方法特点。方法的优点:①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低。②多数试样经灼烧后所剩下的灰分体积很小，故可加大称样量，改善检出限，提高检出率。③有机物分解彻底。④操作简单，灰化过程中不需要看管，可同时做其他实验的准备工作。方法的缺点:①处理样品所需要的时间较长。②由于敞口灰化，温度高，容易造成某些挥发性元素的损失。③盛装试样的坩埚对被测组分有一定的吸留作用。由于高温灼烧使坩埚材料结构改变成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。

(2)常压湿法消化

常压湿法消化简称消化法，是常用的试样无机化方法。即向样品中加入强氧化剂(如浓硫酸、硝酸、高氯酸、高锰酸钾等)而使其消化，被测物质呈离子状态保存在溶液中。

原理。通过向试样中加入氧化性强酸(如浓硝酸、浓硫酸和高氯酸)，并结合加热消煮，有时还要加一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢)或催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等)，使试样中的有机物质被完全分解、氧化，呈气态逸出，而待测成分则转化为离子状态存在于消化液中，供测试用。在实际工作中，经常采用多种试剂结合使用。

方法特点。方法的优点:①由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短。②由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少。③被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。方法的缺点:①在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行。②消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员时时照管。③消化过程中大量使用氧化剂等，试剂用量较大，空白值偏高。

(3)高压罐消解法

高压罐消解法是指试样于密闭的高压消解罐中，加入消解剂，在高压状态下，达到分解试样的目的。

原理。试样在高压状态下，进行内部加热，通过消解剂的氧化作用，试样的表面层不断地搅动破裂，不断产生新鲜表面与之反应，分子间产生高速碰撞和摩擦，促使试样迅速分解。

方法特点。方法的优点:①试样消化完全、试剂用量少、空白值低。②特别适合挥发性元素如Hg、Se、As的分解测定。③劳动强度低、操作简单。目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域得到广泛应用。方法的缺点:①试样处理较其他方法危险。②对消解罐的密封性、耐压性要求高。③消解罐的投资成本大。

(4)微波消解法

微波消解法是一种崭新的、高效的样品消解方法，是将样品置于密闭消解罐中，采用微波加热方式，达到样品消解的目的。

原理。微波是一种频率范围为300～3000000GHz的电磁波，具有内加热及吸收作用等传统加热不具备的独特优点。以这样的微波场作用于液态性分子，分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向，分子间产生高速碰撞和摩擦，于是产生高热;对于离解物质，在微波场的作用下，离子定向流动形成离子电流，并在流动中与周围的分子和离子发生碰撞和摩擦，从而转化为热能，促使试样迅速溶解。

方法特点。方法的优点:①试样消化完全、节能、省时、污染少。②适合易挥发性元素的分解测定。③操作简单，劳动强度低。方法的缺点:①试样处理较其他方法危险。②对消解罐的密封性、耐压性要求高。③每次处理试样数量少，对大批量、多重复的实验比较麻烦。④设备昂贵，分析成本高。

Ⅶ 关于食品检测中样品预处理方法的用途和特点

注意质量守衡 然后气体易挥发 溶解度 这些就可以概括上面的了 其实很多 用不到的 哪怕高考最难考到的也就是淬取法 也与溶解度有关

Ⅷ 样品预处理有哪几类

样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预先混合、缩样、包装和储存的过程。样品根据其特点可分为环境样品、动植物及其加工制品和特殊样品。其中环境样品包括土壤、水、空气等；特殊样品主要是指呕吐物、排泄物等；动植物及其加工制品则有高含水量、低含水量，高脂样品、低脂样品之分。当抽取的样品运回实验室后，通常将样品分为液态（包括水）和固态两类进行预处理。

1．液态样品

可用离心或过滤的方法除去样品中的漂浮物和沉淀物。取适量样品（一般不少于1000mL）供分析用。必要时，需称量分离开的各部分的重量，并分别进行分析，并将各个部分残留量的总和表示样品的总残留量。取样后，尽量在样品可能发生的任何物理化学变化前完成分析工作。

2．固态样品

土壤，充分混匀后，过1mm筛，用四分法取适量样品（至少250g），并取100g均匀的土壤样品，分散在盘中，置105℃烘至恒重，冷却后重新称重，测出土壤干重。动植物样品，取可食用部分切成小块后，用高速捣碎机捣碎后，分别取适量样品供分析用。一些含水量低的样品，可按重量加入一定比例的重蒸馏水后再捣碎，分析时需按比例扣除水的重量。

Ⅸ 样品预处理有机物破坏法有几种，其特点分别是什么

(1)干法灰化：又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般约550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。干法灰化法的特点是不加或加入很少的试剂，故空白值低；因多数食品经灼烧后灰分体积很少，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测限；有机物分解彻底，操作简单，无需操作者看管。但此法所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；并且坩涡对被测组分有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。干法灰化提高回收率的措施：可根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；也可加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和柑祸吸留。例如：加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转化为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转化为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转化为砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。近年来开发了一种低温灰化技术，即将样品放在低温灰化炉中，先将空气抽至0一133Pa，然后不断通入氧气，0.3一0.8L/min。用射频照射使氧气活化，在低于150℃的温度下便可使样品完全灰化，从而可以克服高温灰化的缺点，但所需仪器价格较高，不易普及。(2)湿法消化：简称消化法，是常用的样品无机化方法。即向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化法有机物分解速度快，所需时间短；由于加热温度较干法低，故可减少金属挥发逸散的损失，容器吸留也少。但在消化过程中，常产生大量有害气体，因此操作过程需在通风橱内进行；消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；此外，试剂用量较大，空白值偏高。