A. 岛津的气相色谱仪，毛细管柱怎么安装，最近刚买了跟毛细管柱，不太清...
简单来说，根据你的柱子量规（小钢管）来量好长度，然后装入。
首先，你得根据你的柱子直径，柱子两头都套上石墨压环（一般石墨压环包装上会注明尺寸，该尺寸表明，你可以将该石墨压环套入比尺寸小的柱子上），如果您装柱子的螺母有一个是旁边没有槽的小螺母，还得先装上小螺母，再套上石墨压环
2根据刚刚提到的量规量取石墨压环到柱子头的长度，拿SPL+FID举例，取量规上有S标记的是SPL进样口量规，套上小螺母的石墨压环一边，如果需要切割色谱柱的话，让色谱柱伸出量规一段，拧上小螺母，但不要太紧（气相上石墨压环都不需要太紧，石墨压环不滑动即可），用随机带的切管器切割多出来的柱头，但不要一刀切掉，这样柱头会切成斜面，应该多次划切割处，柱头切成平面。松开螺母，取下S量规。
用侧面带有缝的螺母和带F的量规同样方法量取检测器端的长度，这样柱子两端的石墨压环都装好了
3，将s量规截的那头装入SPL进样口，将F量规截的那头装入FID检测器的那头，拧上螺母，扳手在稍微拧40度左右即可
具体可以查看说明书或者拨打岛津客户电话，800-810-0439，客服会帮您详细解答
B. 岛津LP-10ATVP操作方法
1．目的
规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
2．范围
本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
3．职责
质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4．规程
4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP（Ver. 6.1）工作站和IBM台式电脑等组成。
4.2 准备
4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机
4.3.1接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。
4.3.2启动CLASS-VP工作站
4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后，打开计算机电源，并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。（可以通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单）
4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。
4.3.2.3 输入用户名和口令，以登录CLASS-VP。缺省情况下，已经用户名和口令分别为“system”和“2001”。
4.3.2.4 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。
4.3.2.5 启动色谱图监视器
4.3.2.5.1 从Windows任务栏中选择Program> Chromatography > Chromatogram Monitor 以打开 Chromatogram Monitor 窗口。
4.3.2.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。
4.3.2.6 启动脱机处理
4.3.2.6.1 在 Main Menu 窗口中双击 Offline Processing 图标。
4.3.2.6.2 双击为数据采集而设置的仪器名称，以打开仪器进行脱机处理。
4.4 CLASS-VP初始系统设置（设置方法缺省参数）
4.4.1 单击“New”按钮，并接着单击 New Method 即可初始化方法参数。
4.4.2 从Option 选项卡的Method菜单中选择命令，并在对话框中更改每条命令的参数，以选择常用的选项。
4.4.3 选择File > Method > Save as Default 即可将在此处设置的选项保存成缺省参数。
4.5 设置分析参数
4.5.1 设置LC参数
4.5.1.1 设置新的分析参数时，请从通过单击“New”按钮打开的列表中选择New Method，则将加载缺省方法参数，且方法文件名“Untitled.met”将显示在LC Setup Assistant窗口中，通过单击Open按钮即可打开现有的方法文件。
C. 岛津气相色谱仪怎样调成手动进样
你好，是自动进样还是手动进样一般在购买时配置仪器时确定的；
其实自动进样和手动进样的原理是一样的，如果你购买的气相色谱仪是配置了自动进样器的，改成手动进样，最简单的方法就是 购买一个平面六通进样器配上合适的定量环； 把原来的自动进样器放一边去，这样你用一支进样量大于定量环体积的进样针抽取样品后注入进样阀中的定量环，手动转支进样阀就完成进样了。
D. 液相气相色谱的操作步骤
气相色谱操作规程及注意事项：
1.气相色谱仪简单操作流程
1.1 反时针方向开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。
1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数。
1.3开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。
1.4打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。
1.5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。
1.6查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试。
1.7实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。
1.8登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开
2 测试条件的设定：
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。
3 注意事项：
3.1操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。
3.2在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。
3.3检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解
3.4含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
3.5进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
3.6取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次
液相色谱操作规程及注意事项：
一、打开电脑
二、打开主机、预热
三、进入仪器工作站，联机并设定仪器使用方法及仪器参数
四、启动泵的动力系统预处理（排气等）
五、检查是否漏夜、柱压是否正常
六、设置仪器方法，包括仪器的使用条件等
七、激活操作方法，等待仪器平衡、基线平直
八、仪器出现“Ready”后可进行样品分析
九、操作测试结束后，清理所有实验材料，做好清洁卫生
十、记录仪器使用日志，并与管理员办理交接手续
注意事项
一、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂，以满足仪器要求、避免损坏色谱柱；
二、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱，避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内；
三、流动相需经过滤、除气后方可使用；
四、待分析的样品必须彻底溶解澄清、过滤，以避免堵塞、损坏色谱柱；
五、分析完成后，须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池。
以具体仪器的举例：
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程
1．目的
规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。
2．范围
适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。
3．职责
质检员对本规程的实施负责。
4．规程
4.1 系统组成
本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
4.2 准备
4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机
接通电源，依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱，SPD-10Avp紫外检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
4.4 参数设定
4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。
4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。
4.4.3 流动相比例设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，用数字键输入流动相C的浓度百分数，用数字键输入流动相D的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。
4.5 更换流动相并排气泡
4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；
4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；
4.5.3 按输送泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以5.0ml/min的流速冲洗，3min后停止；
4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值
4.6 平衡系统
4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。
4.6.2洗脱方式
4.6.2.1 按泵的[pump]键， pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。
4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。
4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。
4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。
4.7 进样
4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。
4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。
简单故障排除
障常发生于泵和紫外检测器。
一、泵的故障及排除方法
1、泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示
（1）原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml
针筒在泵出口处帮助抽出气体。
（2）原因是高压密封环变形，产生漏液。必须更换密封环；平时注意不要超出规定的最高压力。
2、泵流量或压力不稳
（1）原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超
声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
（2）原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
（3）原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用
干净蒸馏水清洗。
3、泵压力过高
原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏
的管道。
4、键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声
此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。
二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法
1、系统内有气泡
（1）如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。
检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，必须更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件
的药厂可配备一部脱气机。
（2）如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。
用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大
，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。
2、流动相被污染
当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池（要注意溶剂的互溶性
）。如果污染严重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。
3、光源灯出现故障
当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，
甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯（一般氘灯寿命1000～2000小时）。
4、倒峰
（1）倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
（2）如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流
动相。
（3）在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的
E. 岛津气相色谱仪gc2014内标法怎样操作
在您需要分析的样品中加入一个与样品能完全分离的标准物质（加在被分析样品中，所以叫内标），出峰后，进行校正，就是找到被加入的物质的峰，写入该标准物质的已知含量；校正后，系统会根据该样品含量与出峰面积计算出校正因子，然后用这个校正因子计算出待测组份的相对含量；
F. 气象色谱的使用及各种注意事项
安装色谱柱：
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器：
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。如何选择合适的密封垫密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
提高分离度的几种方法：
1．增加柱长可以增加分离度．
2．减少进样量(固体样品加大溶剂量)．
3. 提高进样技术防止造成两次进样．
4．降低载气流速．
5．降低色谱柱温度．
6．提高汽化室温度．
7．减少系统的死体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8．毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比．综上所诉要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。
气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。 为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。 气相色谱仪的安装要求气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求，具体如下：
1)环境环境温度应在+5~+350C相对湿度<85%。
2)室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。
3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。
4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压)，电源电压的变化应在5%~10%范围内，电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时，其功率必须大于使用功率的1.5倍。
5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上，周围不得有强震动源及放射源，工作台应有1m以上的空间位置。
6)有的气相色谱仪要求有良好的接地，接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线，黑色是火线，白色是零线;英国规定绿/黄色是地线，褐色是火线，蓝色是零线)。
7)气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外必须防太阳直射和雨淋。 气相色谱仪故障和操作失误的排除气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法，本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。
2.1气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：
1、气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);
2、阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);
3、净化器是否失效(看净化器的颜色及色谱基流稳定情况);
4、阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);
5、汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);
6、喷口是否堵塞(看点火是否正常);
7、对敏感化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。在使用毛细管柱时，其柱头压力见表1。这可以作为柱前压力控制的参考。表1柱头压力近似值表柱温20℃;载气(氦气)线速30cm/s;液膜厚度0.25um 注：psig指每平方英寸磅表压，换算为标准单位近似为1psig=6894.76pa 以上所有值载系指载气为氦时，氢与之相近;采用氮气时柱前压明显增高。液膜厚度增加或载气流速增大时柱前压也明显增高，反之亦然。
2.2色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必须按以下步骤检查柱系统。
2.2.1色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入汽化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑：石墨垫易变形，有极好的再密封性，其上限温度是4500C;VespelTM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为3500C。VG1和VG2是由石墨和VespelTM组成，改善了再密封性，可重复使用，上限温度为4000C。不锈钢填充柱在高于2000C时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作封圈;在低于2000C时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。
2.2.2色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义是：在色谱峰不发生畸变的条件下，允放注入色谱柱的单个组分的最大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量，则出现前伸峰(或前沿峰)。前伸峰使色谱峰展宽，从而造成可能的积分误差及共洗脱问题，并出现保留时间的变化。 典型的例子是采用0.25mm内径,液膜厚度为0.25μm的毛细管柱,分析组分浓度约为1%~2%，进样1ml时,其分流比就必须控制在1:100,这时被分析组分的量大约为125～175ng，若分析组分浓度高于1%～2%，就必须减少进样量或增加流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。
载气在气相色谱分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度;而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张，通常表现在对理论塔板高度的影响。在维持柱效降低不大于20%的情况，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s。从而可能看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。 对不同的检测器可以用不同化合物作为死时间性tM(s)计算的基础，FID：甲烷或丁烷ECD：二氯甲烷或二氯二氟甲烷(柱温高于500C)NPD：乙腈(柱温高于900C)TCD：MS：甲烷、丁烷和空气PID、ELCD：氯乙烯载气的线速u可以从tM计算。
2.2.4色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，最后表现在基线上，其现象与处理分别如下：1基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。 2、基线急剧上升，伴有假峰持续出现，基线到达最高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。 3、基线急剧上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排除，必须想法排除。
G. 哪位好朋友能教教我岛津气相色谱仪器的详细操作步骤
岛津GC-9A气相色谱仪
一、开、关机顺序：
开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样
关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器：
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
进样器：
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器，依次按 DET 1 ENT ，选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号，依次按 DET ENT 。 了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程：
如设置量程1： RANG 1 ENT
显示目前使用量程： RANG ENT
四 分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START 键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY 灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五 数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER （对照表见说明书31页）。 设定送纸速度10： SPEED 10 ENTER。
3 划出色谱仪的基线 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，则作图停止。
4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动 PRINT 键，再按着 CTRL 键，按动 LEVEL 键。放开 LEVEL 键后，再放开CTRL 键。接着按动 ENTER 键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5 调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样，同时按动 START 键。
更详细的资料可以点击：http://hi..com/yyx520/blog/item/cc06d3a1ef4b558e47106401.html
更多参考：
气相色谱操作大同小异，可以参考其他品牌的操作
GC1690气相色谱仪说明书下载：
http://hi..com/yyx520/blog/item/cc06d3a1ef4b558e47106401.html
H. 关于气相色谱的原理和结构操作
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。
气相色谱仪通常由以下五个部分组成：
一、气源和载气的控制和测量
(1)气源
气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体减压成低压气体(0．1-O．5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相，又称载气。载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。
(2)流量调节阀
可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。
(3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。
二、色谱柱和恒温器
(1)色谱柱
色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱， 柱管长度一般为1-4m或更长。
(2)恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。
三、进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样工具，汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。
四、检测器
检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的检测器有热导池式；氢火焰离子化式；电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
五、自动记录仪 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。
至于操作，气相色谱有好多种的，这里有个岛津GC-9A气相色谱仪使用说明
http://hi..com/yyx520/blog/item/cc06d3a1ef4b558e47106401.html
I. 使用气相色谱仪分析检测的方法是什么
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
J. 气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项应用范围
气相色谱仪使用方法怎样？
1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关（或氮气瓶总阀），调节输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时调整，无需调整）。
2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置：（a）烤箱：烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟； （b）注射器和检测器：均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件：（a）烘箱：烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟； （b）进样器温度为260°C检测器温度为280°C。
4 、点火：待测试（按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度）温度升至150°C以上后，将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关（无点火时间为6~8秒）进行点火。同时，明亮的金属片靠近探测器出口，当火开启时，金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火，则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间，如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝，则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法：观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。
5 、打开电脑和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打开方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字，以显示当前的电压值和时间。然后，您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮，检查信号是否为路径（当您转动“粗调”旋钮时，基线应该会改变）。在基线稳定后，输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时，单击“停止”按钮，数据将自动保存。
6 、关闭程序：首先关闭氢气和空气源，使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后，将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温（20-30°C）。温度降至设定温度后，关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。