‘壹’ 试述在有机化合物分析中,经典化学法与波谱法的区别和联系
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质组
成和含量的一类化学分析法。又称为经典分析法,主要包括重量分析法和滴定分析法,以及试样的处理和一些分离、富集、掩蔽等化学手段。在当今生产生活的许多领域,化学分析法作为常规的分析方法,发挥着重要作用。其中滴定分析法操作简便快速,具有很大的使用价值。波谱分析主要是以光学理论为基础,以物质与光相互作用为条件,建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系,从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法,主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱,简称为四谱。已成为现代进行物质分子结构分析和鉴定的主要方法之一,是诸多科研和生产领域不可或缺的工具。
‘贰’ 对有机化合物的结构鉴定,除了红外光谱外,常用的还有哪些方法
核磁共振
确定分子结构有化学方法与物理方法,
化学方法是利用有机物官能团的特征反应,以确定该化合物所含官能团,还可以利用化学反应进行衍生化,通过确定衍生物的结构进一步推断原分子的结构。化学方法比较麻烦、耗时、消耗样品较多。
物理方法因所需样品量少、速度快、准确,甚至可以确定分子的三维空间结构,而显出较大的优越性,是化学方法所不能比拟的。
质谱分析:
质谱分析法是一种通过测量化学物质分子或分子碎片的质量进行分析的方法,所用的仪器称为质谱仪,所得的谱图称为质谱图。
红外光谱:
在鉴定有机化合物结构的工作中,红外光谱是一种重要的手段,它可以确定有机化合物中存在何种官能团,也可以用来推测物质的纯度。分子中的原子总是处在不断地振动中,包括伸缩振动与弯曲振动,这两种振动的频率正好位于红外区。
核磁共振氢谱:
核磁共振谱学是一门发展极为迅速的科学。因为质量数为奇数的原子核,如1H、13C、15N、19F和31P的核自旋所产生的弱磁场,在强外磁场中可以对某个特定频率的电磁波发生共振吸收,吸收频率和吸收强度可以提供分子结构的重要信息,从而发展成为核磁共振谱学。
‘叁’ 有机化合物结构表征最常用的光波谱有哪些
红外、核磁、紫外
‘肆’ 有机化合物研究中,如何采用仪器分析手段来分析和鉴别化合物结构
有机化合物研究中,如何采用仪器分析手段来分析和鉴别化合物结构?
这个问题很深很大。所以在有机化学学习中有一门课叫“有机分析”。
简要地说,有机化合物可以通过四大谱来解决:
红外光谱,紫外光谱,质谱,核磁共振谱。
随着科技的发展, 现在仅仅需要质谱和核磁共振波谱就可以确定新的有机化合物的结构。
1) 质谱(Mass Spectros):
确定有机分子的分子量和有关的 碎片结构 。
2)核磁共振NMR波谱:
分1HNMR 和 13CNMR.
这两个谱图可以 解决 大部分有机分子 的 结构。
3) 如果还无法 确定,最明确的就是用测分子的 晶体结构。需要制备有关的单晶。
x因为有机分子多为液体, 即便是固体也不是单晶,
‘伍’ 简述四大波谱在化合物结构测试中的作用
四大波谱是质谱,核磁共振,红外/拉曼,紫外可见光谱。
质谱可以得到试样的相对原子质量,试样可能是原子,基团或者分子,得到的相对原子量可以推测结构。常和其他的分析仪器,例如液相色谱,气相色谱联用,还可以和等离子体发射光谱联用。
核磁共振没用过,记不大清了,只记得可以分辨官能团,和特征位置,有机方面的偏多。
红外和拉曼在有机用的偏多,每种化合物都有特征谱线,同时对于有机物可以分辨出结构中不同位置的氢,碳,以及其他基团。
紫外可见光谱应用很广,因为便宜而且运用简单,在很多方面都有应用。举几个例子,我用蒽酮-硫酸法,在210nm检测糖类;可以用紫外-可见来检测铁的浓度;通过特殊的方法可以用来检测蛋白质。
可以结合网络里边的定义了解它们可能的用途。
‘陆’ 有机化合物结构测定前为什么要先做样品纯度检验,叙述几种有机化合物纯度检验方法
有机化合物结构测定若采用普通波谱手段,样品的纯度自然影响数据的可靠性。即使使用X-ray等手段,也是需要避免其它杂质的干扰。常见的有机化合物纯度检测方法就是HPLC和类似集成手段(如:LC-MS等)
‘柒’ 哪些波谱方法可以应用于有机化合物结构分析
发射光谱法:依据物质被激发发光而形成的光谱来分析其化学成分。使用不同的激发源而有不同名称的光谱法。如用高频电感耦合等离子体(ICP)作激发源,称高频电感耦合等离子体发射光谱法;如用激光作光源,称激光探针显微分析。
‘捌’ 有机物的测定方法
现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物,这可通过发展新的样品前处理技术实现,也可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现。有机物的测定方法很多,其中常用的有色谱法、质谱法、气相色谱-质谱联用等。
(1)色谱法
色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)的性质,当两相做相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层,前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的分类方法很多,最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成4大类,见表2.1。
表2.1色谱法按流动相状态的分类
色谱法的优点主要表现为:①分离效率高:几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析;②分析速度快:一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析;③检测灵敏度高:随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩可以直接检测10-9g级的微量物质,如采用预浓缩技术,检测下限可以达到10-12g数量级;④样品用量少:一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品;⑤选择性好:通过选择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣的部分物质;⑥多组分同时分析:在很短的时间内(20min左右),可以实现几十种成分的同时分离与定量;⑦易于自动化:现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。色谱法的缺点主要表现为定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。
(2)质谱法
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(M/Z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。由于应用特点的不同,有机质谱仪可分为:气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)、液相色谱-质谱联用仪(LC/MS)、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅立叶变换质谱仪(FTMS)等。
(3)气相色谱-质谱联用
色谱法是有机物的有效分离分析方法,特别适用于进行有机物的定量分析,但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析,但对复杂的有机混合物分离则无能为力。如果把二者结合起来,则能发挥两种仪器各自的优点。因此,目前所有的质谱仪都与气相色谱相连,组成气相色谱-质谱联用(GC/MS)系统。混合物样品由色谱仪逐一分开,由质谱仪逐一鉴定,并且根据需要由数据系统进行数据处理,快速地得到各种信息。因此,GC/MS系统已成为有机物分析的重要工具,在水质样品有机物测试中得到广泛应用。