㈠ 污水有什么消解方法
污水可以直接在赶酸板上10ml水样➕5ml硝酸进行消解,也可以在安东帕微波消解仪上按照标准HJ678取25ml水样➕6ml硝酸进行消解
㈡ 在水样消解时有时会用到多元酸体系
关于在水样消解时有时会用到多元酸体系如下:
消解处理:在进行环境样品(水样、土壤样品、固体废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等)中的无机元素的测定时,需要对环境样品进行消解处理。消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物,并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。
常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采用多元酸的目的是提高消解温度、加快氧化速度和改善消解效果。在进行水样消解时,应根据水样的类型及采用的测定方法进行消解酸体系的选择。
㈢ 为什么要对水样进行消解预处理
环境水样的组成是相当复杂的,并且多数污染组分含量低,存在形态各异,所以在分析测定之前,需要进行适当的预处理,以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。下面介绍主要预处理方法。水样的消解,当测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。消解水样的方法有湿式消解法和于式分解法(于灰化法)。 1.硝酸消解法,对于较清洁的水样,可用硝酸消解。其方法要点是:取混匀的水样50—200mL于烧杯中,加入5—10mL浓硝酸,在电热板上加热煮沸,蒸发至小体积,试液应清澈透明,呈浅色或无色,否则,应补加硝酸继续消解。蒸至近干,取下烧杯,稍冷后加2%HNO3(或HCl)20mL,温热溶解可溶盐。若有沉淀,应过滤,滤液冷至室温后于50mL容量瓶中定容,备用。 2.硝酸-高氯酸消解法,两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难氧化有机物的水样。方法要点是:取适量水样于烧杯或锥形瓶中,加5—10mL硝酸,在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下烧杯,稍冷,加2—5mL高氯酸,继续加热至开始冒白烟,如试液呈深色,再补加硝酸,继续加热至冒浓厚白烟将尽(不可蒸至干涸)。取下烧杯冷却,用2%HNO3溶解,如有沉淀,应过滤,滤液冷至室温定容备用。因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水样中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。 3.硝酸-硫酸消解法,两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,二者结合使用,可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。消解时,先将硝酸加入水样中,加热蒸发至小体积,稍冷,再加入硫酸、硝酸,继续加热蒸发至冒大量白烟,冷却,加适量水,温热溶解可溶盐,若有沉淀,应过滤。为提高消解效果,常加入少量过氧化氢。该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。
㈣ 消解方法汇总
一、土壤的消解
仪器:ED36 聚四氟乙烯消解管
试剂:1. 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯 2. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯 3. 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯 步骤:
1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl,插入消解孔中。
2. 设定消解仪温度为140℃,时间60min。加热至样品剩余少量后取下冷却。 3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ,摇匀。 4. 设定消解仪温度为160℃,升温加热约1h,冷却。
5. 继续加热挥硅,升温到160℃,待冒浓白烟蒸至少量后,时间60min,取下冷却,定容后液体呈透明。 污水的消解
仪器:ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管 试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯 2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯 3. 高锰酸钾(KMnO4 ):5% 步骤:
1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。
5. 95℃加热回流2小时,保持不沸腾。 6. 冷却后样品消解完毕。
二、蔬菜的消解 化妆品的消解
仪器:ED36 玻璃消解管 试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯 2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯 步骤:
1. 取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。 2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞, 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置过夜。
3. 设置消解仪温度为65℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使样品与酸完全混合,保持10min。
4. 升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如果样品没有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新设置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。
三、茶叶的消解
仪器:ED36 玻璃消解管 试剂: 1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯 2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
3. 过氧化氢(H2O2 ):30%,分析纯
步骤:
1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ,(塞上带孔管塞),放置过夜。
2. 插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品起泡混合,保持65℃恒温15min。共30min。 3. 升温到135℃,保持2h,消解样品。
4. 如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加过氧化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。 5. 升温到160℃,赶酸至2mL左右。 仪器:EHD36 玻璃消解管 化妆品的消解 试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析纯 2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯 步骤:
1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分,需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品,置于消解管中,设定温度为90℃,加热5-10min,驱走有机溶剂。 2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,继续加热5min,取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4,设定温度为350℃,加热至产生白烟,取下定容。
㈤ 消解就是用什么或什么处理水样的过程
用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
消解的作用和意义:环境水样中所含组分复杂,并且多数污染组分含量低,存在形态各异,所以在分析测定前,往往需要进行处理。消解处理的目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合。
(5)水样常用的消解方法有扩展阅读:
常用的酸解体系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氢氟酸,过氧化氢等,它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。
消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行,也可用高压消解罐。消解应注意的问题是:消解过程中不得使待测组分遭受损失;不得引进干扰物质;要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;消解制得的溶液一定要适合于选定的监测方法。