‘壹’ 怎样用硅胶G板制备1%氢氧化钠硅胶薄层板
配制1%氢氧化钠溶液,约200ml,把硅胶G板泡进去,5分钟后取出,阴凉处晾干(4~5天)
‘贰’ 如何制备薄层色谱硅胶板
首先准备洗净并干燥的玻璃板;
然后调制硅胶的匀浆,称取一定量的硅胶加入适量蒸馏水(或者0.5%~1.0%的CMC-Na溶液,看你自己的需要),比例一般为1:2或者1:3,在研钵中用研棒研匀,研磨的时间与固定相种类和粘合剂不同而有所不同,必须在实验时根据具体情况而定,我一般研大约10分钟,注意不要有气泡。
OK,开始铺板,将硅胶的匀浆涂布在准备好的玻璃板上,注意速度要快,避免硅胶匀浆过度凝固给涂布带来困难,而且要均匀。我一般是把适量的硅胶匀浆倒在玻璃板上,然后颠玻璃板,使其分布均匀。
涂布后的薄层水平放置,室温晾干备用,晾干过程中应避免因通风而导致薄层产生裂纹。用之前最好活化,一般105℃烘0.5到1个小时。
说起来很麻烦,但其实很简单的过程,我觉得你最好找一个铺过的人指导一下。
但愿对你有所帮助。
‘叁’ 请问 如何自己制作薄层层析硅胶板
用5%的羧甲基纤维素钠(CMC)的水溶液,使用蒸馏水溶解,沉降足够长时间(约3天到一周)。将硅胶溶解在该溶液中,配制成100mL溶液:30g硅胶的悬浊液。充分搅拌后,用药勺涂到载玻片上。
‘肆’ 薄层硅胶G板该如何制作清具体些。如硅胶粉的量,CMC-Na的量,等等。
自制硅胶G薄层板方法
取薄层层析用硅胶G化学纯(含有粘合剂煅石膏)1份,再用0.5%的CMC-Na水溶液3份和匀铺板,
‘伍’ 含0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板怎么制备现在实验室只有薄层层析用硅胶
1.取25g 羧甲基纤维素钠,在搅拌下加入到5000mL 水中,强力摇匀,放置备用。使用时,用300 目丝网过滤,所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC 溶液。(由于CMC 在水中溶解速度很慢,放置两周或更长的时间,才可以溶解比较完全。可以采用一次性配制较多的溶液,留待以后多次使用。尽管放置较长时间,CMC 胶粒也无法完全溶解,所以采用300 目丝网过滤除去胶团,而得到非常均匀澄清溶液。检测CMC 溶液是否均匀澄清,可以取一块干净的玻璃板,在其表面倾倒少许CMC 溶液,倾斜玻璃板使CMC 溶液流动展开。从侧面观察溶液表面,如果液面平整光洁,则说明此CMC溶液中不含较大胶粒。)
2.取适量 硅胶G(薄层色谱专用硅胶),与适量优质 CMC 混合均匀,不断搅拌,静置,再搅拌,反复进行此操作,使所有硅胶完全润湿,最后用超声波处理几分钟,充分排出溶液中的气泡,即可用于铺板。
3.将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干,排布于水平桌面上,桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片,再将适量已配好的硅胶与CMC 的混合液小心倾倒于玻璃片上,用玻璃棒使之尽量涂敷均匀,然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平,自然晾干。
4.水分蒸发完毕后,即得表面非常平整光洁的薄层板,小心地将薄层板从桌面上取下,轻轻抹平边缘,然后在110℃下烘烤30min,置于干燥器中待用。用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳,尤其是铺制的制备薄层色谱板对于制备少量样品非常有效。
不过现在市售的薄层板工艺成熟,价格也不贵,自己铺怪费劲,不如直接买好了。
‘陆’ 怎么自己制备硅胶GF254薄层板
材料:纯化水、玻璃板(5~10cm×15~20cm)、硅胶GF254(薄层层析用)、研钵、粘合剂(羧甲基纤维素等)、制版模具
步骤:取一定量的GF254置于研钵中,加入事先用纯化水配好的粘合液(例如1%的羧甲基纤维素溶液)研磨,使GF254形成均匀的粘液(用研锤蘸取硅胶粘液似滴非滴的情况),把玻璃板放在板架上,模具放在玻璃板上,依据你要的波层厚度选择差缝端,将GF254粘液转移至模具中,顺着玻璃板架滑动模具,硅胶就会在玻璃板上形成一层所需厚度的薄层了,干燥后使用就行了。
简易模具:玻璃板架(10×50cm平板,长的一侧有高约2cm的挡条),模具(金属框长度与准备的玻璃板的宽度一致5~10cm、高3cm、宽3cm,一端有0.3mm的差缝,另一端有0.5mm的差缝)
‘柒’ 如何制作硅胶板
在制备硅胶板时大部分靠的是经验,要关注液体往下流的速度,在操作时候要均匀薄厚一致的铺在载玻片上,然后舀一勺倒在载玻片中间使其慢慢布满整块板面,最后再用手轻轻镇动几下,记住一定不要有气泡。
硅胶板用硅胶制造。
硅胶板化工行业上的名词“硅胶板”只是一个简称,其全称应该叫薄层层析硅胶板,也叫高抗撕硅胶板它用高纯度薄层层析硅胶(粉状)调入一定量的粘结剂喷制成,其板面一般为玻璃,国外比较流行使用铝箔来做附着板面。
特点:
1. 分离效果好,塔板数高。
2. 点样斑点小,便于系列分析。
3. 分离时间短。
4. 灵敏度高,斑点清晰,不扩散。
可直接用于多种类型有机物质的快速分离—定性或定量分析。在医药、农药、中草药、有机化工产品及粮食、食品的微量杂质及主要成分的鉴定中已得到普遍应用。
‘捌’ 2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板如何制备 谢谢
一般铺板按硅胶与粘合剂比例为1:4左右,在铺0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板时,用0.5%氢氧化钠溶液溶液代替羧甲基纤维素钠溶液,不过这样铺制的板子粘合性差,硅胶很容易掉。因此,在铺板时取预先配制好的羧甲基纤维素钠溶液,按铺板的比例,在溶液中加入0.5%氢氧化钠,这样制得的板子就好看多了,也好用。
‘玖’ 求助硅胶板如何制备
硅胶板制备方法:
a. 硅胶板于100℃烘箱活化30 min; 冷却后,在距底端2cm 处划直线,用铅笔轻轻标出点样位置,两个点样点一般距离1-1.5 cm;
b. 点样,每次点样量一般为0.8
μL(视情况而定),点样点要尽量小,如需加量,待点样点干燥后再在同一点上第二次、第三次点样。每次点样都要在上次点样点干燥后进行,避免点样点过度扩散影响实验结果;
c. 室温干燥后,快速将点好样的硅胶板放入已提前加入展开剂的层析缸,密封层析缸,开始展层;
d. 待展层剂上沿距离硅胶板上部边缘2 cm时取出硅胶板,室温风干后于50℃烘箱烘干5 min,取出,待硅胶板冷却后放入层析缸进行第二次展层;推荐产品:发泡硅胶板
e. 展层完毕后室温干燥并选择合适的显色方法进行显色并计算其Rf值。
显色方法:薄层色谱的显色方法有很多,一些通用的显色方法如下:紫外照射法、荧光试剂法及紫外照射法等;但根据待测物的不同要选择合适的显色方法。
以上就是薄层层析硅胶板制作和操作方法仅供参考,瑞博橡胶提醒你:在操作或实验的时候应该注意一下几点。
1.样品的溶解:将样品溶于展开剂极性相近、挥发性高的有机溶剂。
2.点样:控制上样量,点样基线距底边2.0 cm,控制样点直径(5 mm)及点间距离(1-1.5
cm),避免因扩散而影响检测(下图),点样时必须注意勿损伤薄层表面。
3.
展层:展层容器必须密封,提前加入展开溶剂,使溶剂蒸气达到平衡。展开剂不能高于上样点,否则,无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
4.
展开剂的选择条件:有良好的溶解性、使待分离组分间分开、待测组分的Rf值在0.2~0.8之间、不与待测组分或吸附剂发生化学反应、沸点适中,黏度较小、展开后组分斑点圆且集中、混合溶剂最好用新鲜配制。
5.
边缘效应:边缘效应是样品在层析时,薄层板两边的斑点比中间斑点移动快,并向两边偏斜。其原因是用混合溶剂展开时,极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发,使薄层板上的展开剂比例不一,而出现边缘效应,解决边缘效应最有效的方法是剪去薄层板浸入展开剂一端的两角。www.ruiborubber.com
‘拾’ 含0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板怎么制备现在实验室只有薄层层析用硅胶
1.取25g
羧甲基纤维素钠,在搅拌下加入到5000mL
水中,强力摇匀,放置备用。使用时,用300
目丝网过滤,所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC
溶液。(由于CMC
在水中溶解速度很慢,放置两周或更长的时间,才可以溶解比较完全。可以采用一次性配制较多的溶液,留待以后多次使用。尽管放置较长时间,CMC
胶粒也无法完全溶解,所以采用300
目丝网过滤除去胶团,而得到非常均匀澄清溶液。检测CMC
溶液是否均匀澄清,可以取一块干净的玻璃板,在其表面倾倒少许CMC
溶液,倾斜玻璃板使CMC
溶液流动展开。