食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.
(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.
② 简述食品中四大重金属元素的国家标准测定方法有哪些各有何特点
简述食品中四大重金属元素的国家标准测定方法有哪些?各有何特点
食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.
(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.
③ 砷的测定方法
1、样品处理:准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
2、样品分析:准确吸取样品溶液20毫升,移入砷斑法测定器,分别置于三角瓶中,分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。于各瓶中加入20%碘化钾溶液5毫升。40%氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升,于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升,并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸,醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸,将样品和标准色斑目测比较,求出样品溶液中的含砷量。
计算:
砷(mg/kg)=C/W×100
C:相当于砷的标准量(mg)
W:测定时样液相当于样品的重量(g)
④ 重金属的检测有哪些方法
重金属的检测有:
1、硫代乙酰胺法:适用于无须有机破坏,溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。
2、炽灼后硫代乙酰胺法:适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品,或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。
3、硫化钠法:适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。
重金属的性质:
密度在4.5g/cm3以上的金属,称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种,除其中的6种外,其余54种的密度都大于4.5g/cm3,因此从密度的意义上讲,这54种金属都是重金属。但是,在进行元素分类时,其中有的属于稀土金属,有的划归了难熔金属。
无论是空气、泥土,甚至食水都含有重金属,如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等,甚至自来水都给肌肤带来重金属,甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉,也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。
以上内容参考:网络—重金属
⑤ 食品中的重金属含量该如何做检测
(我也是网络的 ,有好多具体的论文你可以看一下,比我网络的详细多了我就不赘述了!)食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。
(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克。
(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克。
(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。
(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克
⑥ 美国食品中关于重金属砷的限量及测定方法
简述食品四重金属元素家标准测定哪些各何特点
食品重金属元素限量检测光度、比浊、斑点比较、色谱、光谱、电化析、化析等.关家标准均详细规定食品重金属元素含量测定.列食品铅、镉、汞砷家标准检测.
(1)食品铅用检测:石墨炉原吸收光谱,其检限5微克/千克;火焰原吸收光谱,检限0.1毫克/千克;单扫描极谱,检限0.085毫克/千克;二硫腙光度,检限0.25毫克/千克;氢化物原荧光光谱,检限5微克/千克.
(2)食品镉用检测:石墨炉原吸收光谱,其检限0.1微克/千克;火焰原吸收光谱,检限5微克/千克;光度,检限50微克/千克;原荧光,检限1.2微克/千克.
(3)食品总汞用检测:原荧光光谱析,检限0.15微克/千克;冷原吸收光谱,检限0.4微克/千克(压力消解)或10微克/千克(其消解);二硫腙光度,检限25微克/千克.甲基汞析先用酸提取巯基棉吸附离,用气相色谱或冷原吸收光谱进行测定.
(4)食品总砷用检测:氢化物原荧光光谱,检限0.01毫克/千克;银盐,检限0.2毫克/千克;砷斑,检限0.25毫克/千克;硼氢化物原光度,检限0.05毫克/千克.
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⑦ 求用原子荧光做砷的测定方法
转载:《分析测试网络网》
原子荧光分析方法之砷
砷 (As)
基本物理参数
1.As的原子荧光光谱
波长(nm) 能级(电子伏)
193.75 0―6.398
197.26 0―6.285
228.81 1.353―6.770
234.98 1.313―6.588
238.12 1.353―6.557
243.72 1.313―6.398
245.65 1.353―6.398
249.29 1.313―6.285
286.04 2.255―6.588
289.87 2.312―6.588
193.75,197.26(nm)为共振荧光。
238.12,245.65,243.72,249.29(nm) 属于直跃线荧光。
228.81(nm)属于热助直跃线荧光。
234.98(nm)处有最强荧光强度。
2.氢化物的物理性质
氢化物 熔点(℃) 沸点(℃)
AsH3 -116.9 -62.5
标准贮备液的配制
1. 准确称取4.164g砷酸氢二钠(NaHAsO2•H2O)溶于水,转入1000mL容量瓶中,加入40mLHCl,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL 含1mgAs。
2. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于25mL 20%(W/V)KOH溶液中,用20%(V/V)硫酸稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1mL含1mgAs。
3. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于3mL 8mol/L HCl后稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1mL含1mgAs。
4. 准确称取优级纯 1.3204g As2O3溶解于20mL 1mol/L NaOH溶液中,用1mol/L HCl中和至酚酞之红色退去, 稀释至1000mL, 此溶液 1mL含1mgAs。
推荐分析条件
一.砷标准系列的配制
砷标准使用液1μg / mL。
吸取标准贮备液1mg / mL As,用10%(V/V)HCl逐级稀释至1μg / mL,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号 加入硫脲 加入1μg / mL 加入10%(v/v)HCl 浓度
(100g / L)溶液 标准溶液 稀至最终体积
(mL) (mL) (mL) (μg / mL)
S0 10 0.0 50 0.00
S1 10 0.5 50 0.01
S2 10 1.0 50 0.02
S3 10 2.0 50 0.04
S4 10 4.0 50 0.08
还原剂的配制:
KBH4溶液1%(W/V):称取2g KOH溶于200mL纯水中, 加入10g硼氢化钾并使之溶解后,用脱脂棉过滤,用纯水稀释至1000mL,摇匀。宜现用现配。
二. 仪器工作条件(供参考)
光电倍增管负高压:260―280V 灯主电流(峰值):60―80mA
原子化器的温度 :室温(挡) 原子化器的高度:7mm
KBH4浓度 :1%―1.5% 载流 :10%(V/V)HCl
Ar气流量 :600―800mL/min 测量方式 :标准曲线法
读数方式 :峰面积 积分时间 : 14―16s
延迟时间 :2s
测量程序设置
步骤 时间(S) 泵速(转/分)
(1)采样 8 100
(2)停 4 0
(3)注入 (自动生成) 100
(4)停 5 0
三. 注意事项
(1) 在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As 的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。
(2) 将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。
(3) 本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议采用硫脲,硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。
(4) 配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。
(5) 配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。
(6) 硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。
干扰及其消除方法
在HCL>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As(Ⅴ)
还原至三价状态,同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。
浓度1μg / LAs加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
其它可形成氢化物元素的有,Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L , Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干扰测定。大量Sb产生气相干扰,可将氢化物通过高锰酸钾溶液吸收消除干扰。
对于特殊样品还可以采用蒸馏,萃取等分离手段达到消除干扰的目的。
应用
(一)饮用天然矿泉水中砷的测定─氢化物原子荧光光谱法
中华人民共和国国家标准(GB8538―95)
试剂:
(1) 盐酸
(2) 硫脲(50g / L)─抗坏血酸(50g / L)混合溶液:称取硫脲5g,抗坏血酸5g溶于纯水中,稀释至100mL。
(3) 硼氢化钾(7g / L):称取2g氢氧化钾溶于200mL纯水中,加入7g硼氢化钾并使之溶解后,用纯水稀释至1000mL,用时现配。
砷标准贮备液(0.10mg/mL):称取已于105℃干燥2h的三氧化二砷(优级纯)0.13204g于50mL烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液(40g/L)使之溶解后,加10mL盐酸溶液(1+1)转入1000mL容量瓶中定容,摇匀。
砷标准使用液(0.10μg/mL):吸取砷标准贮备液5mL于500mL容量瓶中,以纯水定容,摇匀,此溶液1mL含有1μg砷。吸取此溶液 10.0mL于100mL容量瓶中,以纯水定容,摇匀,此溶液1mL含有0.1μg砷。
样品预还原:
吸取水样20mL于25mL比色管中,加盐酸和硫脲─抗坏血酸混合溶液各2.5mL, 摇匀,放置15min。
校正曲线的绘制:
吸取砷标准使用溶液0.0, 0.10, 0.20, 0.50, 1.00, 2.50mL于一系列25mL比色管中,加盐酸和硫脲─抗坏血酸各2.5mL,以纯水稀释至25mL,摇匀,放置15min后测定。
本法最低检测限为2ng,若进样5mL测定,最低检测浓度为0.4μg / L。
精密度和准确度:
6个实验室对含量为 20μg/L 的合成水样分别进行5次测定,其室内相对标准偏差为3.8 %,室间相对标准偏差为4.6 %,平均相对误差为3.9 %。
(二) 地下水中砷的测定─氢化物原子荧光光谱法
地质矿产部地下水标准检验方法(1987年7月通过)
试剂:
(1) 浓盐酸
(2) 5 % 硫脲─抗坏血酸混合溶液:称取硫脲5g,抗坏血酸5g溶于100mL 蒸馏水中, 用时现配。
(3) 1%硼氢化钾溶液:称取氢氧化钾2g溶于1000mL蒸馏水中,再加入硼氢化钾10g溶解。
(4) 砷标准贮备液:称取已经于105℃干燥2h后的三氧化二砷0.13204g于100mL烧杯中,加入4% 氢氧化钠溶液10mL溶解后,加入盐酸溶液(1+1)10mL,并定容于1000mL容量瓶中,摇匀。此溶液1mL含有100μg 砷。
(5) 砷标准使用溶液:将砷标准贮备溶液逐级稀释至1mL含有1μg砷。
样品的预还原:
(1) 取PH<2的浓盐酸或硝酸酸化的清澈水样40mL于50mL容量瓶中。
(2) 加入浓盐酸及5% 硫脲─抗坏血酸混合溶液各5mL, 摇匀,放置10min。
标准曲线的绘制:
准确吸取砷标准使用溶液(1μg / mL)0.0,0.1,0.25,0.50,1.0,1.5mL于一系列50mL容量瓶中,加入浓盐酸及硫脲─抗坏血酸混合溶液各5mL, 摇匀,放置10min。
精密度和准确度:
同一实验室,批间6次测定进行统计,含量为0.068 mg / L As,相对标准偏差在5 % 以下。水样加标准砷0.5─2.5μg的回收率在92一106 % 之间。不同分析方法结果对比,对含量为0.015,0.03及0.05mg / L的砷,其相对偏差分别为25 % ,13 % 及5 %。
附录
仪器工作条件
请参考本系统推荐分析条件中仪器工作条件
(三)食品中砷的测定─氢化物原子荧光光谱法
卫生部食品卫生理化检验标准(GB/T5009.11─1996)
试剂:
本方法所用试剂均为分析纯以上试剂,测定用水为去离子水或同等纯度的水
(1) 氢氧化钠溶液(2g/L)。
(2) 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10g,溶于2g/L氢氧化钠溶液 1000mL中,混匀。(也可用硼氢化钾代替硼氢化钠)。
(3) 硫脲溶液(50g/L)。
(4) 硫酸溶液(1+9):量取硫酸100mL,小心倒入900mL水中,混匀。
(5) 氢氧化钠溶液(100g/L)。
(6) 砷标准贮备溶液,含砷 0.1mg/mL:准确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As2O3)0.13204g,加100g/L氢氧化钠10mL溶解,用水定量转入 1000mL容量瓶中,加硫酸(1+9)25mL,定容至刻度。
砷标准使用溶液,含量1μg / mL:吸取1.00mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀至刻度,此溶液应当日配置使用。
(7) 湿消解试剂:硝酸,硫酸,高氯酸。
(8) 干灰化试剂:六水硝酸镁(150g/L),氧化镁,盐酸(1+1)。
样品消解:
湿消解:固体样品称样1─2.5g ,液体样品称样5─10g(或mL)(精确至小数点后第2位),置于50─100mL锥形烧瓶中,同时做两份试剂空白。加硝酸20─40mL,硫酸 1.25mL,摇匀后放置过滤,置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右仍有未分解物质或色泽变深,稍冷,补加硝酸5─10mL,再消解至 10mL左右观察,如此重复两三次,注意避免炭化,如仍不能消解完全,则加入高氯酸 1─2mL,继续加热至消解完全后,再继续蒸发至高氯酸白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出,冷却,加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却,用水将内容物定量转入 25mL容量瓶或比色管中, 其间加入50g/L硫脲2.5mL,加水至刻度并混匀,备测。
干灰化:一般应用于固体样品,称取1─2.5g(精确至小数点后第2位)于50─100mL坩埚中,同时做两份试剂空白。加150 g/L硝酸镁10mL混匀,低热蒸干,将氧化镁1g仔细复盖在干渣上,于电炉上炭化至冒黑烟,移入550℃高温炉灰化4小时。取出冷却,小心加入 (1+1)盐酸10mL,以中和氧化镁并溶解灰份,转入25mL容量瓶或比色管。向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL。另用(1+9)硫酸 12.5mL分次刷洗坩埚后转出合并,直到25mL刻度,混匀备测。
标准系列制备:
取25mL容量瓶或比色管6支,依次准确加入1μg/mL As的标准使用溶液0.0,0.05,0.2, 0.5,2.0,5.0mL(各相当于砷浓度0,2,8,20,80,200 ng/mL)。各加硫酸(1+9)12.5mL, 50 g / L硫脲2.5mL, 加水至刻度,摇匀备用。
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⑧ 食品中重金属的检测方法有哪些
食品中重金属的检测方法如下:⑨ 砷的检测
您好。如果你想精确测定砷元素含量,最好是使用精密仪器。国标中推荐的是使用原子荧光光谱仪检测。而且砷在食品等物质中以不同价态存在。而有些对人体是无害的。所以想更精确测量还需做形态分析。化学法是达不到此种精确度的。北京金索坤技术开发有限公司是专业研发生产销售原子荧光光谱仪的厂家。如果各位对原子荧光光谱仪感兴趣,欢迎随时致电咨询。
⑩ 重金属检测方法
重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对国内用户而言,仪器成本高。阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱一原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2原子荧光法(AFS)
原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低,谱线清洗干扰少,灵敏度较高,线性范围大,但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角应,产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
3紫外-可见分光光度法(UV)
其检测原理是:重金属与显色剂一通常为有机化合物,可与重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4 X射线荧光光谱法(XRF)
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析。