⑴ 纳氏试剂测氨氮中的纳氏试剂用那种方法配制好为什么
静至5个小时以上。取上清液就可以了
⑵ 测定氨氮如何配制纳氏试剂
配制方法：
有两种
1、称取60g氢氧化钾,溶于约250ml无氨水中,冷却至室温.
另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末（约10克）,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,保持搅拌,到出现少量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加饱和二氯化汞溶液.
然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中,边注入边充分搅拌,并用无氨水稀释至400ml,然后静置过夜.最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存.
2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温
另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠深夜中,并用无氨水释释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存.
⑶ 氨氮显色剂的配置步骤
1、采用滴定法和纳氏比色法时,蒸馏吸收液为2%硼酸；
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行,尤其注意顺序和冷却.若冷却时间不够长,可以放置过夜后再混合.因为冷却不到室温,可能引起纳氏试剂不稳定,显色不明显.
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下：
a、称取16克氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞（HgI2）溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中,用水稀释到100mL.贮存于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4、蒸馏预处理后的馏出液,转入比色管,定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸,然后再定容至标线.
⑷ 纳氏试剂比色法
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
⑸ 地下水纳氏试剂配制
理论上都能，其中我觉得第一种方法要烦琐一些，但是显色效果要好些，标准曲线没有多大区别，一般都能做到3个9。再就是地下中的氨氮是比较难测的，难点不在纳氏试剂上，而是酒石酸钾钠。因为地下水的钙镁离子较高，如果掩蔽剂不过关，水样显色时会容易混浊，影响吸光度。
⑹ 纳氏试剂的配制问题
先说明一点问题：水质检测方法有标准书籍可买，或者国标可查，图书馆里都有。从网上查询不仅资料不全，而且容易产生错误，并且些实验报告的时候也不好说明检验方法的出处。你总不能在附录上写着，此检验方法来自网上云云。
另外你的问题说明如下：
从你所写的实验步骤中可以推测，不是将所有（10克)二氯化汞全部加入，是少量分次（比如说十次）加入到出现朱红色沉淀不容易溶解（比如说九次）的时候就停止，然后开始改加饱和二氯化汞。
饱和的二氯化汞溶液的配制应该先查找一下二氯化汞的溶解度表，然后再斟酌加入的量，如果找不到，那就找无氨水一定量，室温下搅拌分次加入二氯化汞，直到二氯化汞不再溶解为止。取上清液就是他的饱和溶液了。
但是可能出现的问题是：
1、如果把10克二氯化汞全加进去还是不出现红色沉淀怎么办？
2、二氯化汞的溶解度表就是找不到。
3、做出来时实验结果和现实不符
怎么办？
所以说我觉得你的首要问题还是应该再确定一下你的实验方法到底对不对。
老老实实去书店或者图书馆找这方面的书看一看是比较稳妥的方法。
⑺ 氨氮测定的国标方法中介绍了两种纳氏试剂的配制方法，我们一直选择的是第二种比较简单的配制方法
只要用1cm的比色皿，空白不超过0.03就可以了，我们一直用的第二种。
⑻ 如何配置饱和氯化汞溶液
纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用ＫＩ、ＨｇＣｌ2和ＫＯＨ配制,第二种方法利用ＫＩ、ＨｇＩ2和ＫＯＨ配制。2种方法均可产生显色基团[ＨｇＩ4]2-,一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握ＨｇＣｌ2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出ＨｇＣｌ2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的用量比为0.44∶1时(即8.8ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的最佳用量比为0.41∶1(即8 2ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。配制过程中,ＨｇＣｌ2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止ＨｇＩ2红色沉淀提前出现。以上内容来自： http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_572129_2.htm相关内容太多，只贴了一小段，你自己去看吧。
⑼ 怎么配制纳氏试剂
1、称取60g氢氧化钾，溶于约250ml无氨水中，冷却至室温。
另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中，边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末（约10克），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，保持搅拌，到出现少量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加饱和二氯化汞溶液。
然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中，边注入边充分搅拌，并用无氨水稀释至400ml，然后静置过夜。最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中，常温避光保存。
2、称取16g氢氧化钠，溶于50ml无氨水中，充分冷却至室温
另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水，然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中，并用无氨水释释至100ml，贮于聚乙烯塑料瓶中，常温避光保存。