气相色谱仪的使用方法

1. 色谱仪怎么使用

色谱仪操作步骤如下：

A、打开气体发生器

B、观察空气、氢气、氮气三个压力表的指针是否达到规定位置（空气在0.15Mpa左右、氢气在0.1Mpa左右、氮气在0.3Mpa左右）

C、三个压力表均达到规定数值后，打开色谱仪的电源开关，调节进样口温度、柱温、检测器温度。

D、待温度达到设定温度时，将氢气按钮转到7圈，用点火抢把检测器上方点着，然后将氢气按钮转到5圈位置。

E、待信号1的信号稳定到20到30之间后，方可进样

F、用进样针从取样钢瓶中取1ml，迅速注射到色谱仪中，点击运行，记录下峰形及试验数据

G、依照上述方法测量3次，求平均值

H、检测完后先灭检测器处的火焰，再把进样器、检测器关掉，把柱温调到8，待柱温降到室温，关闭色谱仪的电源开关。

I、关闭气体发生器的开关

J、收拾试验台，整理仪器，实验台，地面。

2. 气象色谱仪的使用方法

气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。
气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。
气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
1气体纯度的要求
根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。
一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。
2气体纯度低可能造成的不良影响
根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：
2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；
2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。
2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；
2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；
2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；
2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
2.7仪器影响
2.7.1各类过滤器加速失效；
2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；
2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
2.7.4检测器的寿命
对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。
3对气体纯度选择的一般原则
3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。
3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；
3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；
3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。
3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。
4操作不同检测器推荐使用的气体纯度
我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。
综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。
操作规程
1打开稳压电源；
2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；
3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)；
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量；
5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；
6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；
7打开计算机与工作站；
8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；
9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；
10待所设参数达到设置时，即可进样分析；
11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
注意事项(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用)
1氢气发生器液位不得过高或过低；
2空气源每次使用后必须进行放水操作；
3进样操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

3. 气相色谱仪的使用方法、使用注意事项及应用范围

使用方法：

1. 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关。

2. 调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。

3. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。

4. 5分钟后打开色谱仪的电源开关。

注意事项

1. 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡。

2. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。

3. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。

4. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

5. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。

4. 请问谁知道气相色谱仪的使用步骤

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤：

A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。

B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(b)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。

D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。

F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

5. 气相色谱仪的操作规程

气相色谱仪要遵守“先通气、后开电，先关电、后关气”的基本操作原则。

1. 开启载气（氮气）钢瓶总阀，观察其压力应大于1Mpa以上，否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间，观察净化器内填料是否变色、失效，要及时处理或更换。

2. 当柱前压力指示稳定，后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求，设定检测器温度，气化室温度，毛细管进样口温度，柱箱温度，并设定相应的保护温度。

3. 根据“分析方法”中规定要求，严格设定调节载气流量，分流比流量，清洗气流量以及尾吹气流量，为了确保样品检测的重复性，各气路流量调节尽可能和前次一致。

4. 氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上，点火时将氢气流量调至0.15MPa 以上，点燃后缓慢调至0.1Mpa.

5. 电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上，否则会造成检测器损坏，在未知样品浓度情况下进样检测时，应严格控制浓度在1ppm以下，样品在确保其回收率情况下，严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。

6. 氮磷检测器铷珠在老化过程中，不要设定气化室，柱箱温度，避免污染流出污染检测器，为了延长铷珠的使用寿命，尽量减少氢气的使用流量(最大8ml/min)，分析工作结束后，及时关闭铷珠加热电流，待检测器温度降至150℃以下后，方可关机。

7. 毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求，每次使用时老化1小时，确保做空白实验时无干扰峰出现，要及时清洗毛细管进样口内衬管，截取污染的毛细管柱头，避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化，老化过程：50℃保持2分钟，以5℃/min升至色谱柱最高使用温度低20℃，保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。

8. 关机：先关闭铷珠加热电流，再关闭氢气、空气气源，降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度，待整机温度降至150℃以下后，方可断电停机，最后关闭载气。

6. 气相色谱仪该怎么操作

气相色谱仪的操作方法：

1、加热

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言

过温定位法

将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置

分步递进定位法

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上.

2.调池平衡

调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等

第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；

第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；

第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；

第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；

第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处

3.点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．

一、加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用

二、减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况

4、气比的调节

氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节：

(1）氮气流量的调节

在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止

(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气?的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许。

5.进样技术

在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象

一、进样量

进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～10微升．气体样品一般为0．1～10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确

（1)排除注射器里所有的空气

用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点。

还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后，垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉。

（2)保证进样量的准确

用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走

进样方法

双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片．洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞)

进样时间

进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟。

7. 气相色谱仪怎么使用使用有什么注意事项

气相色谱仪怎么使用？天恒仪器告诉你。
气相色谱仪操作步骤如下：
A、打开气体发生器
长沙市天恒科学仪器设备有限公司是一家专业销售科学仪器的供应商，提供实验室分析仪器、实验室系统一体化解决方案。
B、观察空气、氢气、氮气三个压力表的指针是否达到规定位置（空气在0.15Mpa左右、氢气在0.1Mpa左右、氮气在0.3Mpa左右）
C、三个压力表均达到规定数值后，打开色谱仪的电源开关，调节进样口温度、柱温、检测器温度。
D、待温度达到设定温度时，将氢气按钮转到7圈，用点火抢把检测器上方点着，然后将氢气按钮转到5圈位置。
E、待信号1的信号稳定到20到30之间后，方可进样
F、用进样针从取样钢瓶中取1ml，迅速注射到色谱仪中，点击运行，记录下峰形及试验数据
G、依照上述方法测量3次，求平均值
H、检测完后先灭检测器处的火焰，再把进样器、检测器关掉，把柱温调到8，待柱温降到室温，关闭色谱仪的电源开关。
I、关闭气体发生器的开关
J、收拾试验台，整理仪器，实验台，地面。

8. 气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项应用范围

气相色谱仪使用方法怎样？

1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关（或氮气瓶总阀），调节输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时调整，无需调整）。

2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置：（a）烤箱：烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟； （b）注射器和检测器：均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件：（a）烘箱：烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟； （b）进样器温度为260°C检测器温度为280°C。

4 、点火：待测试（按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度）温度升至150°C以上后，将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关（无点火时间为6~8秒）进行点火。同时，明亮的金属片靠近探测器出口，当火开启时，金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火，则松开点火开关并重新点火。在点火操作期间，如果发现水在检测器出口中的白色聚四氟乙烯盖中冷凝，则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法：观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。

5 、打开电脑和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打开方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字，以显示当前的电压值和时间。然后，您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮，检查信号是否为路径（当您转动“粗调”旋钮时，基线应该会改变）。在基线稳定后，输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时，单击“停止”按钮，数据将自动保存。

6 、关闭程序：首先关闭氢气和空气源，使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后，将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温（20-30°C）。温度降至设定温度后，关闭色谱仪电源。最后关掉氮气。

9. 气相色谱仪如何检测漏气具体详细的操作步骤

在安装完毕后，或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很像漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉流量使用过大，或是仪器无法准备好，或是有漏气报警等。

漏气点其实是很有限的。载气来说，有以下几个点，钢瓶与压力表连接处，压力表与管线连接处，管线与净化气连接处（含进口与出口）、三通接口、与气相色谱EPC接口（含进口与出口）、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱与检测器接口。

检测漏气的办法很简单，就是把仪器打开后不升温，保证载气通过，然后取一瓶皂液（可以自己配，用点洗衣粉加些水就行，也可以买来用，买的效果好，用后不留痕迹）分别在这些接口处涂一些泡沫，注意，不要弄太多的水，尽量用泡沫，看哪个地方有气泡吹起来，哪就是漏点了。

其实，最常见的漏点，就是气瓶处和进样口。而进样口，柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液，除非实在无法找到漏点了，再进行全面涂皂液检查。

而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了，或是在重新上一下柱子，毕竟在柱温箱里，在里面涂皂液不但不方便，而且加热的情况下有水对柱子也不太好。

检测器处也是一样，通过重新上柱子的办法就解决了。至于空气和氢气用同样的办法来解决。

(9)气相色谱仪的使用方法扩展阅读：

相色谱仪使用方法及注意事项：

一、开机前准备。

1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；

2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；

3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机。

1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求。

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温。

3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调到0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样。

三、关机。

关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

气相色谱仪注意事项：

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa。

2、必须严格检漏。

3、严禁无载气气压时打开电源。