汞的测定常用方法及各自特点

㈠ 高效液相色谱怎么测化妆品汞含量

首先，想要测定某种金属元素，首选的测定方法是原子吸收法，由于汞的特殊性，目前已经有汞含量测定仪利用的就是冷原子吸收测定法。
至于高效液相色谱，其主要测定对象是化合物，而不是某一种元素，因为液相色谱是根据化合物的官能团和极性来分离各种物质，并不能特异的识别某种元素，所以是无法测定元素含量的。

冷原子吸收法的测定原理和方法：
1汞直接测定法测定化妆品中的汞,样品首先在250℃干燥以去除水分、二氧化碳等挥发性物质,然后在通有氧气的石英管内850℃燃烧分解,分解后经氧气推动至催化管中,在催化管中进一步氧化完全,卤素和氮硫化合物等干扰物质得以去除,而后在金汞池中汞蒸气被选择性的吸收成金汞化合物,经瞬间加热后汞原子进入双测量管路,汞在波长25317nm得到最大吸收,最后原子吸收光谱法测定样品中汞。
2主要仪器与工作参数
汞直接分析仪
镍或石英样品舟
,洗净晾干经800℃烘烤60min以上
载气:高纯氧气。

㈡ 汞含量的测定

我创造了一种方法：向样品溶液中滴加NaOH(aq)至不再产生黄色HgO沉淀(Hg2+
+2OH-=HgO(沉淀)+H2O)，将沉淀物滤出、烘干后称质量m。
汞含量=201m/217
汞大多以汞离子（Hg2+)形式存在于溶液中，仅硝酸亚汞(HgNO3)可溶于水并电离出亚汞离子(Hg+)。因此，可将亚汞离子离子氧化成汞离子，再用我的方法检验。

㈢ 汞的测定方法都有哪几种其具体原理和内容是什么

称0.2g样于瓷舟,放于高温炉中心,温度从100度开始,每隔20~50度用注射器抽气一次,直到温度升高到900度.分别将气体导入测汞仪吸收池,测定汞的吸光度.

㈣ 汞的测定

47.7.2.1 自然汞的测定

称取1.0g(精确至0.0001g)试样，置于100mL烧杯中，加入15mL(1+1)HNO₃，在50℃水浴上溶解30min。不时摇动防止试样结块。取下，用定性滤纸或脱脂棉过滤于100mL锥形瓶中，以硝酸酸化的水洗涤，滤液体积控制在50mL左右，不宜过大，以免影响终点观察。

滤液中加入10g/LKMnO₄溶液至呈现稳定的淡红紫色，放置数分钟，滴加50g/LFeSO₄·(NH₄)₂SO₄溶液至紫色消失并过量1～2滴。然后加入2mLFe(NO₃)₃饱和溶液，用0.005mol/L硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液呈现淡红橙色即为终点。计算自然汞量。

47.7.2.2 硫化汞的测定

另称试样，按硫氰酸钾容量法测定汞的总量，扣除自然汞，即得硫化汞。分离自然汞后的残渣用于测定硫化汞，分析手续不如单独取样测定汞的总量简便。

参考文献

大气污染物综合排放标准［S］(GB16297—1996).1996.北京:中国标准出版社

多金属矿石化学分析规程［S］(DZG93—01).1993.西安:陕西科学技术出版社

工业企业设计卫生标准［S］(TJ36—79).1979.北京:中国标准出版社

何立贤，韩至钧.1996.汞矿地质与普查勘探［M］.北京:地质出版社

污水综合排放标准［S］(GB8978—1996).1996.北京:中国标准出版社

钨、锡、汞、锑矿地质勘查规范［S］(DZ/T0201—2002).2002.北京:地质出版社

朱砂分析方法［S］(YS/T345—1994).1994.北京:中国标准出版社

本章编写人:何建练、赵平、杨刚(贵州省地矿中心实验室)。

㈤ 简述冷原子吸收法测汞的方法原理

冷原子吸收法与一般原子吸收法相比,原子化温度低,不再需要使用火焰或电加热等方式使待测元素原子化.汞在常温下容易挥发成原子蒸汽,它的原子化就是常温,一般用冷原子吸收法测定汞,是把样品先处理成溶液,并使其中的汞的状态全部转化成二价汞离子,然后放入反应瓶中,加入二氯化锡还原剂,此时,二价汞被还原成汞原子,通入纯空气或氮气,把汞原子吹到吸收管中,此时高压汞灯发出的汞的特征谱线253.7nm,此光线穿过10多厘米长的吸收管,其中的汞原子吸收此特征谱线后,使谱线强度减弱,减弱程度与汞原子蒸汽中汞的数量成正比,据此可测定样品中汞的含量.
从原理来说都一样的，都是在含汞的溶液中加入强还原剂，使溶液中的汞气化，通过汞灯的光路，以测定其吸光度进行测定的。在一定的汞蒸气的浓度内，吸光度的值与汞蒸气的浓度是呈正比的,这样就可能定量溶液中的汞含量了。冷原子吸收测汞法仪是专用的测汞仪器，灵敏度相对较高，对样器的预处理要求不是很高，同时要求的样品量也比较多；如果有原子吸收分光光度计，首要配置有汞空心阴极灯，同时还要配置氢化物发生器，在做样品时还要新配制还原剂，可以测定样品中的汞的含量了。值得注意的是，汞是一种非常容易吸附及产生本底污染的元素，因此器具的清洗是保证数据准确的一个非常重要的因素。

㈥ 怎样用双硫腙分光光度法测定水中的汞

楼主你好：双硫腙分光光度法测定水中的汞原理：在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样，将所含的汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，用标准曲线法计算水中的汞含量。双硫腙分光光度法测定水中的汞可参见《水质总汞的测定高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法》(GB7469—87)。在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样，将所含的汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，用标准曲线法计算水中的汞含量。作为萃取剂的有机溶剂可采用氯仿或四氯化碳，前者由于毒性较小，使用较为广泛。该方法汞的最低检出浓度为2pg／L，测定上限为40pg／L。适用于工业废水和受汞污染的地面水的监测。该方法对测定条件控制要求较严格。尤其是对试剂的纯度和加入剂量要求较高。还应注意，汞是剧毒物质，萃取后含双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃，应加入硫酸破坏有色螯合物，并与其他杂质一起随水相分离后，重蒸回收氯仿。剩余含汞废液加入氢氧化钠溶液中和至微碱性，再于搅拌下加入硫化钠溶液，使汞沉淀完全，沉淀物予以回收或进行其他处理。如何测定水中的甲基汞?水中的甲基汞可采用气相色谱法测定，具体可参见《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB／T 17132—1997)。此方法适用于测定地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体及人发和人尿中甲基汞的含量。（更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质 www.rmhot.com）首先对水样进行前处理，使甲基汞的含量富集到测定的要求，然后采用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定样品中的甲基汞含量。测定的样品不同，采用的前处理方法和最低检出浓度也不同。测定水、沉积物和尿中甲基汞采用巯基纱布和巯基棉二次富集的前处理方法，可检出浓度分别为0．01ng／L、0．02ug／kg和2ng／L；测定鱼肉和人发中的甲基汞采用盐酸溶液浸提的前处理方法，可检出浓度分别为O．1pg／L和1ug／kg。

㈦ 简述食品中四大重金属元素的国家标准测定方法有哪些各有何特点

简述食品中四大重金属元素的国家标准测定方法有哪些？各有何特点
食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.
（1）食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克；单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克；二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
（2）食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克；火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克；光度法,检出限为50微克/千克；原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
（3）食品中总汞的常用检测方法有：原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克；冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克（压力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
（4）食品中总砷的常用检测方法有：氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克；银盐法,检出限为0.2毫克/千克；砷斑法,检出限为0.25毫克/千克；硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.

㈧ 　汞气测量

15.2.1基本原理

汞气测量（Mercury Vapor Survey）是汞测量（汞的勘探地球化学）的一个重要技术分支，它主要是研究浅层和近地表大气中汞的分布。由于自然界中广泛分布的汞和汞的同位素与地球物质的分异作用、地球的脱气过程、地质构造活动、地层温度变化、地下水活动等密切相关，所以通过分析汞的其同位素在地表的富集和变化特征，为工程地质、构造地质等研究提供了重要的诊断性资料。

现代地球动力学运动的研究越来越引起人们的关注，并且已把研究的重点从与地震、火山带有关的构造活动逐步引向工程技术成因的运动，即由于人类活动的结果与岩体内发生的动力过程。在矿山采空区、城市用水和工业卤水抽取区常发生岩石和土壤的塌陷。外生过程，如岩溶和滑坡，也能在岩石和土壤内引起地球动力学负荷。为了找寻和圈定地球动力学带、观测带内地应力的变化情况，通常采用高精度的水准测量。这种方法成本高，对未能反映至地表的较深部的运动无法检测。试验证明，汞气测量和水准测量同样可以圈出地球动力学带。

滑坡经常沿着河岸、海岸和露天采矿场发生，给人们的生命财产造成巨大威胁。滑坡发生前，滑坡体内部也有明显的应力变化和肉眼难以觉察的形变。这种应力变化和形变，便可产生Rn、Hg等气体组分的异常。在现代岩溶的形成过程中，岩石和土壤的载荷也发生变化，即存在动力学带。此外，由于灰岩和灰岩中的微量汞不断被溶蚀，在溶洞区溶液中的CaHCO₃重新沉淀为CaCO₃，而汞被残留在溶洞中，也使汞的浓度不断增大，形成与岩溶有关的汞异常。灰岩地区，地表土壤中汞的浓集也与灰岩的溶蚀有关。

15.2.2汞气测量的方法

汞气测量既可根据游离子进行，也可根据吸附气进行。研究不同分散介质中汞气分散量的方法分别称之为壤中气汞量测量、土壤吸附汞测量、航空与地面或水面大气汞量测量、水中气和岩石气汞量测量等。目前常用的方法是壤中气汞量测量和土壤吸附汞测量。

15.2.2.1土壤中气汞量测量

壤中气汞量测量是研究赋存于土壤各种孔隙中的游离子汞气晕。从专门打的浅孔中用动态（抽气）或静态（吸附）方式，将土壤孔隙中的游离汞聚集至捕汞管（或汞杯）上，然后在现场或野外实验室对采集的样品进行脱汞测定。

15.2.2.2土壤吸附汞测量

土壤吸附汞测量是研究被吸附在土壤颗粒表面的汞蒸气，或由衍生出的化合物形成的分散晕特征。采用低温热释法或其他分离提取方法，操作简便，重现性好，适用于厚层残坡积覆盖区和运积物覆盖区。

土壤吸附汞测量与土壤汞测量相比，在工作方法、分析装备与分析步骤上大致相同，只是前者只测样品中特定相态的汞，而后者则测样品中的总汞。通常土壤吸附汞的分析，热释测试一般不超过250℃，而在土壤汞的分析时，热释温度可高达800℃，因此，条件的改变即可改变测量的性质。

土壤汞测量一般在厚度不大的残坡积物覆盖区可取得很好的效果，但在厚层运积物覆盖区中，其效果不如土壤吸附汞测量。为确切选用合适的测量方法，获得最好的测量效果，建议用若干典型的测区样品（应包括异常和少数背景样品）进行汞的热释谱研究。

15.2.3技术要求

15.2.3.1工作布置

（1）疏松覆盖层的厚度应在0.6m以上，这是汞气贮存和样品采集所必需的条件。

（2）干旱或半干旱区有利于壤中汞气晕的形成，而沼泽和潜水面浅的地区不利于壤中汞气晕的发育。

（3）活动砂丘、沿海沙滩、近期人工堆积物分布区不利于开展此项工作，需经实验证明可行后方可进行。

（4）测线布置的原则除了要垂直地层构造走向外，还应尽可能与其他方法的测线方向一致。基线必须有两个以上半永久性标志，测点应有临时性标志。基线与测点的定位误差应符合同比例尺常规化探的规定要求。特殊情况下，可酌情修改并在设计书中说明原因。

15.2.3.2采样

（1）在预定点位上用铲清除5～10cm厚的表层土壤后，用铁锤将钢钎（采用钢钎形采样器时，可直接打入疏松覆盖层内0.4～0.6m处抽取气样）打入疏松覆盖层内0.4～0.6m，拔出钢钎后立即将螺纹采样器旋入孔内0.2～0.35m深处，用硅胶管依次将螺纹采样器、除尘过滤器、捕汞管和大气采样器（或抽气筒）连接好，并抽取最佳体积的气体样品（一般为2～3L）。

（2）采样时应注意下列事项：①采样位置应选择在土层较厚和颗粒较细的地方，应避开碎石堆、废矿堆和新的人工堆积物。②拧螺纹采样器时不能左右摇晃，必须拧紧，要保证采样孔的密封性；采样器（包括硅胶接管）应经过检查，证明无污染及不吸附汞后方可应用，抽气时应采用最佳流量（一般为1L/min），并注意保持抽气过程中流量稳定。③半干旱区每天必须更换除尘过滤器的滤膜一次，在沙漠和潮湿地区应根据具体情况增加更换滤膜的次数。④采完样的捕汞管要妥善存放，禁止存放在汞源附近或烟尘多的地方，并应在24小时内分析完毕。⑤应有2～3支同型的捕汞管作为空白检查用，以监测在过程中可能发生而未被注意到的污染，采样完毕后，监测管与采过样的捕汞管一起进行分析，如果发现监测管有异常汞含量，则相应的采样工作量应予报废。⑥在采用金膜电阻型测汞仪进行现场测定的情况下，每天在出工前及收工后应对仪器进行标定。为提高标定精度，每次应重复3遍，并记录下标定数据待查。如必须同时启用两台以上仪器并行工作时，必须对仪器响应的一致性作出校准，使之达到规定的质量要求。

（3）对每条测线都必须记录工区名称、剖面编号、方位角；对每个测点必须记录测点编号、捕汞管号、采样深度、疏松沉积物特征、植被状况、特征地物的标志、仪器读数和汞气浓度、采样者和分析者。每天还需记录开始工作时间，早、中、晚的天气状况，气温，0.5m处的地温等，这项工作可以在驻地观察站进行。

（4）野外记录本（或记录卡）和观测点平面位置图是汞气测量的主要原始文件，不得随意涂改和丢失。

（5）在地温高于气温情况下不宜工作，雨天和风沙特大的天气应停止工作。大雨或暴雨后不能立即工作，应等待1～3天，待土壤中汞气恢复平衡后再进行工作。汞气是否恢复平衡可由实验确定。

15.2.3.3野外工作质量检查

（1）技术负责人应经常对采样和编录人员的工作质量进行抽查，还应随机地抽查若干测线，其重复检查工作量一般不少于观测点总数的10%。随机抽查不应在基本观测进行的同一天进行，但两次测量之间的地温差不应大于3℃。

（2）基本观测和检查观测不能在同一浅孔中进行，应在原观测孔位1～2m的范围内重新打孔采样。粘土和亚粘土可取1～1.5m；砂土和亚砂土可取1.5～2m。

（3）壤中气的汞浓度及其分布受到各种气象因素变化的影响而在时间上呈动态变化，致使不同时间进行的两次观测结果往往不可能完全一致。一般，异常地段的变化大而背景地段的变化小。因此，重复测量的目的主要是检查异常地段是否重现。根据基本观测和检查观测剖面的对比，如果异常出现的形态或趋势基本一致，且有50%异常点重复出现则认为合格，否则要进行第二次检查。如再次证明基本测量有问题，则此次检查期内所作的全部测量工作予以报废。

15.2.4资料整理

资料整理是汞气测量工作中的一个重要环节，而真实无误而又完整的原始资料是汞气测量工作的关键，是可靠推断解释的基础。为此，在进行资料整理之前，必须先对所有原始资料的数据进行检查核实。从野外定点、采样和记录开始，直到测试数据的提交等各个环节中，只要有一处发生疏漏或差错，均有导致全部综合图件返工的可能，因此必须认真对待。

15.2.4.1资料整理过程中常用的含量单位

（1）壤中气、大气汞量测量的汞浓度单位采用纳克/米³(ng/m³）或皮克/升（pg/L），其换算关系为1ng/m³=1pg/L。

（2）岩石、土壤、水系沉积物中的吸附汞或总汞浓度应采用十亿分率（10^-9）和百万分率（10^-6）表示。

（3）水及液体中汞的浓度单位采用ng/L。

15.2.4.2背景平均值和异常下限的确定

在地球化学勘查工作和研究中，最重要的是发现异常和评价异常。异常的确定，必须研究测区背景值的变化规律，查明这些变化与地质、地球物理、地球化学特征之间的关系。

15.2.5成果表达形式

（1）剖面图；

（2）平剖图；

（3）等浓度线图。

15.2.6资料解释原则

（1）应遵循由已知到未知的原则，根据已掌握的地球化学和地球物理资料，分析汞异常与某些地质体、土壤类型、地球物理和地球化学异常以及地质构造在空间上的分布关系，从而逐步排除各种干扰，进行准确的推断解释。

（2）在条件允许的情况下，应结合地质地球物理和地球化学方法综合评价异常，根据各种方法的特点进行定性和定量的推断解释工作。

（3）根据综合推断的结果，以各种成果图、推断图等形式提出各种异常的理想地质模型，以便指导工程布置。

15.2.7仪器设备

汞气测量的仪器设备见表15-3。

表15-3汞气测量仪器一览表

㈨ 食品中重金属的检测方法有哪些

食品中重金属的检测方法如下：

1、电化学分析法（EA）是发展比较早的一项分析技术，它是根据被测物质在溶液中的电化学性质及其变化为基础，建立物质组成与浓度之间的关系。优点有：仪器装置小、操作方便、易于自动化和连续分析。在化学成分分析中，检测限可以低至10～12g/L，适合多种元素的检测。

2、阳极溶出伏安法（ASV)，在一定的电位下，使待测金属离子部分还原成金属并溶入微电极或析出于电极表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流-电压曲线进行分析的伏安法。主要特点是能够区别溶液中的各种痕量金属的不同的化学形态，且可同时测定多种金属，价格低廉，操作简便。

3、单扫描极谱分析法也称为示波极谱法，是根据滴汞电极上电位的线性扫描所得到的电流-电位曲线进行分析。用单扫描极谱分析法可实现对莲藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物传感器检测重金属法即利用重金属和特定的生物识别物质结合，将变化通过信号转换器转化成易于检测到的光信号或者电信号等。常用的生物传感器有酶生物传感器、DNA传感器、细胞传感器、微生物传感器等。

检测食品中重金属可以使用金属检测机，梅特勒-托利多重力下落式金属检测机为了较大限度地降低食品加工业中因金属污染物而导致的产品召回风险，较新的Profile重力下落式金属检测机配备了eDrive?技术。eDrive?提高了对所有金属类污染物的灵敏度，包括黑色金属、有色金属和难以检测到的一些不锈钢等级，从而能够检测到更小的、形状不规则的金属污染物。简化测试模式可显着降低性能测试的频率，提高生产能力。

㈩ 食品中的铅镉汞采用什么方法测定

1. 食品中铅的检测方法最常用的为：

   GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定

2. 食品中镉的检测方法最常用的有（包括新旧两种方法）：

   GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定（2015-7-28作废）

   GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定（2015-7-28实施）

3. 食品中汞的检测方法最常用的为（包括新旧两种方法）：

   GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定（2016-3-21作废）

   GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定（2016-3-21实施）

4. 关于新旧标准：根据产品的生产日期来决定使用新标准还是旧的标准。

5. 还有一些其他不常用的铅镉汞检测方法，只列举部分：SB/T 10922-2012 肉与肉制品中铬、铜、总砷、镉、总汞、铅的测定、SN/T 0448-2011 进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法、SN/T 2208-2008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定等。