⑴ 六价铬测定国标法是怎么的
六价铬的测定 取适量一般是多少
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）
中华人民共和国国家标准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.
1适用范围
1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2测定范围
试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3干扰
含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。
3.8铬标准溶液。
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0
0μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.9铬标准溶液。
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.
00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.10尿素：200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11亚硝酸钠：20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
3.12显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
3.13显色剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
注：显色剂(Ⅰ)也可按下法配制：称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。
4仪器
一般实验仪器和：
4.1分光光度计。
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
5采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
6步骤
6.1样品的预处理
6.1.1样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2色度校正：如样品有色但不太深时，接6.3步骤另取一份试样，以2ml丙酮(3.1)代替显色剂，其他步骤同6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
6.1.3锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液(3.4)，调节溶液PH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液(3.6)，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。
6.1.4二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂(Ⅱ)(3.13)，混匀，放置5min后，加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
6.1.5次氯酸盐等氧化性物质的消除：
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11)，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2空白试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。
6.3测定
取适量(含六价铬少于50μg)无我色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。加入2ml显色剂(Ⅰ)(3.12)，摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量。
注：如经锌盐沉淀分离，高锰酸氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。
6.4校准
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(6.1或6.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
7结果的表示
7.1计算方法
六价铬含量c(mg/L)按下式计算：
式中：m--由校准曲线查得的试份含六价铬量，μg；
v--试份的体积，ml。
六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示；六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。
7.2精密度和准确度
7.2.1七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下：
7.2.1.1重复性
实验室内相对标准偏差为0.6%。
7.2.1.2再现性
实验室间总相对标准偏差为2.1%。
7.2.1.3准确度
相对误差为0.13%。
7.2.2北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)、浓度水平0.122mg/L制革废水(7个实验室)协同试验结果如下：
7.2.2.1重复性
质控样品实验室内相对标准偏差为2%；电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8%；制革废水实验室内相对标准偏差为4.9%。
7.2.2.2再现性
质控样品实验室间相对标准偏差为4%；电镀废水实验室间相对标准偏差为10%；制革废水实验室间相对标准偏差16%。
7.2.2.3准确度
质控样品相对误差为0.4%。
⑵ 重金属铬的测定方法
1.样品中总铬的测定 准确称取经试样约0.5克（精确至0.0002克）置于30mL刚玉坩埚中，加入4g过氧化钠，搅匀，在盖上1g~2g过氧化钠，放入约650℃的高温炉中熔融30min，取出冷却。将熔块连同坩埚一同放入250mL烧杯中，用100mL水洗提，待剧烈反应结束后洗出坩埚后加入1：1硫酸溶液15mL，坩埚中加入几滴1：1硫酸，洗净坩埚。向烧杯中加入2.5%的AgNO3溶液5mL过硫酸铵2g后充分搅拌氧化至溶液成酒红色。将烧杯放在电炉上煮沸至无小气泡为止，使铬全部氧化成铬酸，并驱尽氧化剂。从电炉上取下烧杯，缓慢加入2.5%NaCl溶液5mL，沉淀Ag+1,继续加热煮沸除尽氯气，此时烧杯中有沉淀、结块。取下烧杯，迅速水冷却。将烧杯中溶液过滤，将滤液定溶至250mL，移取50mL于锥形瓶中分析上述溶液中的铬。向锥形瓶中加入硫磷混酸20mL，加入0.5%的二苯胺磺酸钠指示剂4-5滴。用0.05mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由紫色变为亮绿色为终点。 2350.02534100cVm×××总铬（以CrO计）（%）= （2-1） 式中： V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL； C—硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m—称取试样的质量，g； 5—50mL换算为250mL； 0.02534—与1.00ml硫酸亚铁铵标准确定溶液相当的以克表示的水溶铬的质量。 2.样品中水溶铬（Ⅵ）的测定 准确称取经研磨混匀的试样约0.15克（精确至0.0002克）置于250毫升锥形瓶。加水冲洗锥形瓶内壁，加入硫磷混酸20mL，加热煮沸。取下烧杯水冷去，加入二苯胺磺酸钠指示剂4-5滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点。 230.02534100cVm×××水溶铬（以CrO计）（%）= （2-2） 式中： V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL ； C—硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m—称取试样的质量，g； 0.02534—与1.00ml硫酸亚铁铵标准确定溶液相当的以克表示的水溶铬的质量。
⑶ 怎么检查零件上是否有铬层
铬的测定方法有两种，分别是现场应急监测方法和实验室检测方法，这两种方法中也有不同的分类方法可以检测铬。
现场应急监测方法：速测管法，目视比色法，便携式分光光度法，便携式比色计（检测六价铬）。
实验室监测方法：高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法，火焰原子吸收法 (总铬)，二苯碳酰二肼光度法，直接火焰原子吸收法，硫酸亚铁铵容量法，硫酸亚铁铵容量法。
二苯碳酰二肼光度法，固体废物浸出液(六价铬)，二苯碳酰二肼光度法，二苯碳酰二肼比色法，二苯碳酰二肼光度法，原子吸收法 。
⑷ 怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬
1、可以采用 二苯碳酰二肼分光光度法直接测定六价铬；
2、可以采用原子吸收法测定总格；
3、可以用过硫酸钾氧化后，再采用 二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬。
⑸ 六价铬含量的测定方法
如果是皮料上的六价铬测定就是取一块皮料切碎存放在玻璃器皿上加入六价铬测定的皮革六价铬标准溶液进行检测，皮料阶段上六价铬的含量一般是不会含有过多的数量，在皮料上使用六价铬标准溶液检测皮革六价铬超标标之后可以使用AKAOAO-C6R-N2六价铬处理剂去进行六价铬与三价格之间的转化，把六价铬转化为三价铬。如果是半成品或成品家阶段检测六价铬就是将半成品或成品放置在合适检测仪器进行测定吗，是六价铬的专门检测仪器
（硫酸亚铁铵滴定法）
在硫酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬，锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠，煮沸破坏高锰酸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下：2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰，钒在0.5%以上的，可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除（1.00%的铈相当于0.124%铬）。在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。
【分析步骤】
（1）碱熔。称取0.5000～1.0000g试样于铁坩埚（银、镍或高铝坩埚）中，加入6～8g过氧化钠，混匀，放入650℃左右的高温炉上，加热熔融，待熔融物呈透明状态后保持1～2min。取下冷却，移入盛有150mL水的400mL烧杯中（应迅速盖上表皿，防止溅出）。待熔融物浸出后，用水洗出坩埚，滴加硫酸（1+1）中和至沉淀完全溶解后，再过量10～15mL，加入5mL磷酸，加热煮沸，将留下的铁皮溶解后取下，用水稀释至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸银溶液，15～20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液，加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10～15min，以驱尽氯气，取下。将溶液迅速冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后，加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。与试样分析同时进行空白试验。
（2）酸熔。称取0.1000g试样于500mL锥形瓶中，加入10mL磷酸，10mL硫酸，在电炉上加热（300℃左右）溶解，待试样分解完全后取下冷却，加入200mL水，摇匀。加2～3g过硫酸铵，1mL10g/L硝酸银溶液，加热煮沸至出现高锰酸紫色，再煮沸10～15min，滴加氯化钠饱和溶液，使红紫色退去，继续煮沸5～10min，取下，于流水中迅速冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色，加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至由樱红色变到翠绿色，即为终点。
【计算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量，g；
V──滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
G──称取试样量，g。
【注意事项】
（1）硫酸酸度不宜大于5%（v/v）,过大时氧化不完全。
（2）当试样中无锰时，可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
（3）若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时，可添加少量氯化钠，并继续煮沸至还原完全为止。
⑺ 三价铬的测定
三价铬的测定方法：
测定原理
三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应氧化成六价铬：
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
2(NH4)2S2O8+2H2O===2（NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑
测定试剂
1、1：1硫酸：配制方法同前。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
3、标准0.lmol硫酸亚铁按溶液：配制方法与标定方法同前。
4、1%硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
5、过硫酸铵：固体。
测定分析
用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升、1%硝酸银溶液10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
测定计算
cCr3+=[ (V2-V1)×M×0.0173×1000]/0.25
式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数
V2一本实验耗用标准硫酸亚铁链溶液的毫升数
M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
⑻ 如何检测六价铬
如何检测六价铬：在检测产品六价铬之前先准备一个样品进行检测
检测六价铬：检测六价铬的时候抽取产品的样本利用专门检测真皮六价铬的仪器进行检测，也可以利用化学仪剂进行检测，在检测产品时尽可能干净地除去样品上面的附着物，将样品剪切成适合于切割的小块，用切割装置将样品切割成适当的颗粒，再用研磨机研磨，得到碎皮或皮粉，如果样品足够，可用少量样品预磨，以清洁相关用具，再研磨试验用样品。切割装置、筛网和收集器应在每次使用后完全清洁，但不能用水进行清洗，研磨好的样品应充分混合，存放在洁净、干燥、密封的容器中，容器应远离热源。这是用化学溶剂检测六价铬的方法。如何检测六价铬：真皮在制作过程中，为了让真皮产品有更好的强度、手感、耐湿耐热稳定性和弹性，都会对真皮产品进行鞣革，鞣革所用的鞣革剂是三价铬，三价铬会有一部分留在产品（表面或产品里）上，在高温、高湿、光照、高PH等条件下，三价铬会和六价铬反应。检测六价铬如果超标了就用AKAO I50六价铬处理剂对六价铬进行处理，把六价铬还原成三价铬，永久出去六价铬。