A. 样品预处理有哪几类
样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预先混合、缩样、包装和储存的过程。样品根据其特点可分为环境样品、动植物及其加工制品和特殊样品。其中环境样品包括土壤、水、空气等;特殊样品主要是指呕吐物、排泄物等;动植物及其加工制品则有高含水量、低含水量,高脂样品、低脂样品之分。当抽取的样品运回实验室后,通常将样品分为液态(包括水)和固态两类进行预处理。
1.液态样品
可用离心或过滤的方法除去样品中的漂浮物和沉淀物。取适量样品(一般不少于1000mL)供分析用。必要时,需称量分离开的各部分的重量,并分别进行分析,并将各个部分残留量的总和表示样品的总残留量。取样后,尽量在样品可能发生的任何物理化学变化前完成分析工作。
2.固态样品
土壤,充分混匀后,过1mm筛,用四分法取适量样品(至少250g),并取100g均匀的土壤样品,分散在盘中,置105℃烘至恒重,冷却后重新称重,测出土壤干重。动植物样品,取可食用部分切成小块后,用高速捣碎机捣碎后,分别取适量样品供分析用。一些含水量低的样品,可按重量加入一定比例的重蒸馏水后再捣碎,分析时需按比例扣除水的重量。
B. 用毛细管气相色谱法测定时,常用的样品的预处理方法有哪些
1、有机物破坏法(包括干灰法和湿消法)
2、溶剂提取法
3、挥发和蒸馏分离法
4、色层分离法
5、离子交换分离法
6、沉淀分离法
7、皂化法和磺化法
8、浓缩
C. 农产品样预处理与分析
1.样品预处理
稻米、油菜样品在采集后2天内送至样品处理单位,蔬菜样品一般安排在上午采集,当日送至样品处理单位。各类样品处理方法如下:
稻谷、油菜籽晒干后脱壳。
茶叶样经采样现场(或驻地)预干燥后,在70℃左右的干燥箱中烘至干燥。
叶菜在100~120℃鼓风干燥箱中(或真空干燥箱)烘30min,然后再在70℃左右的干燥箱中烘干。
烘干后样品总量不低于100g,分装在2塑料瓶内,备用。
土壤样品风干,并用木棒敲碎,去除动植物残体、石块等杂物。风干后土样置于木碾盘上研细,全部过20目尼龙筛,<20目样量应>700g,过多时用四分法舍去部分。分成2份,装入塑料瓶中,备用。
2.分析测试指标
在实验室内按相应的标准、测试方法要求,对样品做进一步的加工处理后送分析。
土壤全量指标:As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F和有机质。土壤有效量指标:pH、As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu。土壤中农药残留量测定指标见表4-7。
农产品指标:As、Cd、Cr、Hg、Pb、Zn、Cu、Ni、Se、F元素含量,农药类指标见表4-8。蔬菜样品还测定了硝酸盐和亚硝酸盐含量。
表4-7 土壤残留农药测定指标
表4-8 农产品残留农药测定指标
土壤元素全量和有效量、农产品中元素含量分析由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中心实验室承担。土壤和农产品农药残留量分析由浙江省农业厅农药检定所承担。浙江大学测试中心承担蔬菜样品硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定工作。
D. 有机化合物测定的预处理方法
在样品制备过程中,应注意防止易挥发性成分的逸散,避免样品组成和理化性质发生变化。做微生物检验的样品,必须根据微生物学的要求,按照无菌操作规程制备。
食品的成分复杂,既含有大分子的有机化合物,如蛋白质、糖类、脂肪等,也含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中一种组分的含量进行测定时,其他组分的存在常常给测定带来干扰。因此,为了保证检验工作的顺利进行,得到准确的检验结果,必须在测定前排除干扰组分。此外,有些被测组分在食品中含量极低,如农药、黄曲霉毒素、污染物等,要准确检验出其含量,必须在检验前对样品进行浓缩。以上这些操作过程统称为样品预处理,它是食品检验过程中的一个重要环节,直接关系着检验的成败。
样品预处理总的原则是:消除干扰因素,完整保留被测组分,并使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。常用的样品预处理方法有以下几种。
一、有机物破坏法
有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。食品中的无机元素,常与蛋白质等有机物质结合,成为难溶、难离解的化合物。要测定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出被测组分。通常采用高温、或高温加强烈氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。
各类方法又因原料的组成及被测元素的性质不同可有许多不同的操作条件,选择的原则应是:第一,方法简便,使用试剂越少越好;第二,方法耗时间越短,有机物破坏越彻底越好;第三,被测元素不受损失,破坏后的溶液容易处理,不影响以后的测定步骤。
根据具体操作方法不同,又可分为干法和湿法两大类。
(1)干法灰化:又称为灼烧法,是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般约550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得残渣即为无机成分,可供测定用。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。
干法灰化法的特点是不加或加入很少的试剂,故空白值低;因多数食品经灼烧后灰分体积很少,因而能处理较多的样品,可富集被测组分,降低检测限;有机物分解彻底,操作简单,无需操作者看管。但此法所需时间长;因温度高易造成易挥发元素的损失;并且坩涡对被测组分有一定吸留作用,致使测定结果和回收率降低。
干法灰化提高回收率的措施:可根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度;也可加入助灰化剂,防止被测组分的挥发损失和柑祸吸留。例如:加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转化为磷酸镁或硫酸镁,防止它们损失;加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转化为难挥发的碘化钠或氟化钙;加入氯化镁及硝酸镁可使砷转化为砷酸镁;加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。
E. 样品预处理的方法有哪些
一般是过滤,去除悬浮物质。和具体的样品和所要做是实验有关。
F. 食品分析中样品有哪些预处理方法
溶剂提取法
化学分离法
色层分离法
浓缩法
G. 预处理常用的方法有哪些
一、混凝-絮凝
混凝是指向水中投加一定剂量的化学药剂,这些化学药剂在水中发生水解,和水中的胶体粒子互相碰撞,发生电性中和,产生吸附、架桥和网捕作用,从而形成大的絮体颗粒,并从水中沉降,起到了降低颗粒悬浮物和胶体的作用。
二、介质过滤
介质过滤是指以石英砂或无烟煤等为介质,使水在重力或压力下通过由这些介质构成的床层,而水中的的颗粒污染物质则被介质阻截,从而达到与水分离的过程。粒状介质过滤基于“过滤-澄清”的工作过程去除水中的颗粒、悬浮物和胶体。
工业水处理
在工业用水处理中,预处理工序的任务是将工业用水的水源——地表水、地下水或城市自来水处理到符合后续水处理装置所允许的进水水质指标,从而保证水处理系统长期安全、稳定地运行,为工业生产提供优质用水。
预处理的对象主要是水中的悬浮物、胶体、微生物、有机物、游离性余氯和重金属等。这些杂质对于电渗析、离子交换、反渗透、钠滤等水处理装置会产生不利的影响。
H. 食品理化检验样品的预处理方法有哪些
溶剂提取法 同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取。常用方法有以下几种。 (一)浸提法 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素,可以用单一溶剂,也可以用混合溶剂。 (二)溶剂萃取法 溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是成批试样分析时工作量大。同时,萃取溶剂常易挥发,易烧.且有毒性,操作时应加以注意。 盐析法 向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵),特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。 在进行盐析工作时,应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。 化学分离法 (一)磺化法和皂化法 这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。 (二)沉淀分离法 沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。运用这种方法,可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用十分广泛,常用于金属元素的测定。 色层分离法 色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好,近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好,而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。 (一)吸附色谱分离 吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂,经过活化处理后,具有适当的吸附能力,可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如:食品中色素的测定,可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附),经过过滤、洗涤,再用适当的溶剂解吸,得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素,也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。 (二)分配色谱分离 分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的,两相中一相是流动的,称为流动相;另一相是固定的,称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离。例如:多糖类样品的纸上层析,样品经酸水解处理,中和后制成试液,在滤纸上进行点样,用苯酚一1%氨水饱和溶液展开,苯胺邻苯二酸显色剂显色,于105℃加热数分钟,可见不同色斑:戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。 (三)离子交换色谱分离 离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子,也可从样品溶液中分离干扰组分。分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱,则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换,被测离子或干扰组分上柱,从而将其分离。例如:可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。 浓缩法 食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,被测组分的浓度太低,会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。 (一)常压浓缩法 常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩,否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收,则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速,是常用的方法。 (二)减压浓缩法 减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩,其样品净化液的浓缩需采用K—D浓缩器。浓缩时,水浴加热并抽气减压,以便浓缩在较低的温度下进行,且速度快,可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。
I. 一般显微观察样品的预处理,主要包括什么
在光学显微镜的样品制备过程中,样品的切片厚度在2~25um之间;电镜的切片厚度在50-100nm以内(高压电镜除外,其样品厚度可达到1um),所以采用的切片方法,也不尽相同。
在载体方面,光学显微镜的的切片的载体是玻片,而电镜切片的载体是载网。
在固定方面,光学显微镜的切片使用复合固定液固定,而电镜切片,只用单一固定液进行重复固定
在染色方面,光学样品的染色较为简单,根据不同的观测样品及光学显微镜的类型,通常以固定的一些染色剂染色就行了。而电镜样品再染色方面的方法很多,而且也很复杂,比如负染色、银染色等等。
在包埋方面,光学显微镜切片使用石蜡、火棉胶、明胶等做包埋剂;电镜切片则用环氧树脂、聚苯乙烯树脂、异丁烯树脂及水溶性树脂等做包埋剂。
J. 水样预处理的方法有哪些
水样的预处理:
除了检测水样的常规参数外,对需测定重金属或有机物的水样,大多数样品需要进行适当的预处理.可以说,样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤,有时甚至视整个检测过程的关键.有统计资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%,其他步骤所占时间比例分别为:采样6%、分析测定6%,数据处理27%.样品经预处理后即成为可供直接分析的试样.预处理目的:使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度,消除共存组分的干扰.主要方法包括水样消解、富集和分离两大类:一、水样消解测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理,目的是破坏有机物,溶解悬浮性固体,将各种价态欲测元素氧化成单一高价态,或转变成易于分离的无机化合物.消解后的水样应清澈、透明、无沉淀.(一)湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解1、硝酸消解法适用水样:较清洁水样2、硝酸-高氯酸消解法适用水样:含难氧化有机物的水样注:高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理.3、硝酸-硫酸(5∶2)消解法不适用水样:易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样.注:硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果. 4、硫酸-磷酸消解法 适用水样:含Fe3+等离子的水样注:硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰.5、硫酸-高锰酸钾(5%)消解法 适用:消解测定汞的水样注:过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去.6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系.如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解.7、碱分解法适用:当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法. 即: NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2(二)干灰化法(干式分解法、高温分解法) 氧瓶燃烧法过程:水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3(或HCL)溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定.不适用:处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样.二、富集与分离当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,必须进行富集或浓缩;当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施.富集与分离往往不可分割,同时进行.常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等.(一)挥发和蒸发浓缩1、挥发分离法:是利用某些污染组分挥发度大,或者将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的.(1) Hg挥发+惰性气体(冷原子荧光法)(2) 硫化物→H2S+惰性气体 (分光光度法)2、蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样, 使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的.此法简单易行,无需化学处理,但速度慢,易吸附损失.(二)蒸馏法蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同沸点而使其彼此分离的方法.直接蒸馏装置(挥发酚、氰化物)和水蒸汽蒸馏装置在酸性介质中进行,而氨氮蒸馏装置在微碱性介质中进行.(三)溶剂萃取法1、原理:溶剂萃取法是基于物质在不同溶剂相中分配系数不同,而达到组分的富集与分离.2、类型(1)有机物的萃取:根据相似相溶原理,用有机溶剂直接萃取水中的有机物,多用于分子化合物(如挥发酚、油、有机农药)的萃取.(2)无机物的萃取:多数无机物质在水相中均以水合离子状态存在, 故无法用有机溶剂直接萃取,为实现用有机溶剂萃取,需先加入一种试剂,使水中离子生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质,该试剂与水相、有机相共同构成萃取体系.根据生成萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等.其中,螯合物萃取体系在环境监测中最常用,既可选择通用型螯合剂,在适当条件下一次可同时萃取多种元素,也可选择选择性强的螯合剂,仅萃取特殊目标金属离子.(四)离子交换法离子交换法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法.离子交换剂可以分为无机离子交换剂和有机离子交换剂,目前广泛使用的是有机离子交换剂,即离子交换树脂.离子交换树脂是可渗透的三维网状高分子聚合物,在网状结构的骨架上含有可电离的、或者可被交换的阳离子和阴离子活性基团.一般可用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂及螯合树脂对水中金属元素进行富集,然后用适当溶液将吸附在树脂上的金属洗脱下来,富集倍数可达百倍以上.1)阳离子交换树脂含-SO3H、-SO3Na等活性基团的为强酸性阳离子交换树脂,一般用于交换吸附水中的各种金属离子,控制吸附的酸度和淋洗液强度能有选择地将某些元素分离与富集.含-COOH或-OH的为弱酸性阳离子交换树脂.2)阴离子交换树脂含-N(CH3)3+X-基团(其中X-为OH-、Cl-、NO3-等)的为强碱性阴离子交换树脂,能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换.含伯胺、仲胺、叔胺基的为弱碱性阴离子交换树脂.3)螯合树脂螯合树脂是带有氨基羧酸螯合基团,或者氨基磷酸基螯合基团、氨基巯基螯合基团等.在弱酸至弱碱介质中,重金属离子与树脂上的螯合基团反应生成螯合物而被吸附在树脂上.用离子交换树脂进行分离的操作程序如下: 交换柱的制备、交换、洗脱.(五) 共沉淀法共沉淀是指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象.共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的,但却是一种分离、富集微量组分的手段.共沉淀的原理基于表面吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作用及包藏等.(1)吸附共沉淀常用的载体有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等.由于它们是表面积大、吸附力强的非晶形胶体沉淀,故吸附和富集效率高,但选择性不高.(2)混晶共沉淀两种金属离子和一种沉淀剂形成的晶形、晶核相似的晶体,称为混晶.当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出.如PbSO4-SrSO4混晶.(3)用有机共沉淀剂进行共沉淀分离有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高,得到的沉淀也较纯净,并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂,留下欲测元素.(六) 吸附法吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种和数种组分吸附于表面,以达到分离的目的.常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等.被吸附富集于吸附剂表面的污染组分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定.(七)其他富集分离预处理方法随环境监测对象的不断扩大,监测质量要求越来越高,环境科学和环境工程学科领域研究的不断深入,环境样品在监测前的新的分离方法越来越多,这些方法有的已经广泛地用于环境监测中.(1)膜分离方法:膜分离是一种建立在选择性渗透原理的基础上,使被分离的组分从膜的一方渗透到另一方而达到分离和富集目的的方法.膜分离技术分固体膜分离(渗析、尺寸排阻原理,半透膜)和液膜分离(渗析、超滤、反渗透、电渗析等).(2)泡沫浮选法:即是向水样中加入合适的试剂,调节合适的PH值,然后向水样中曝气,使被分离的微量或痕量组分随气泡浮到水面,再将浮渣取出进行分析.这种方法在环境水样监测中,有时是其他分离方法不可替代的.(3)离心分离法:近年来离心分离越来越受到重视,尤其在生命科学的研究中成为不可缺少的工具.例如常用离心法分离蛋白质、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物质.离心分离的主要优点是它不破坏待测组分.(4)纸色谱法和薄层色谱法:是两种较常用的分离方法.纸色谱法是以滤纸为支持体,将欲分离的试样溶液用毛细管点样于滤纸的一端的原点位置,利用滤纸上吸湿的水分作为固定相,另取一有机溶剂(或混合有机溶剂)为流动相.流动相在滤纸的毛细作用下,自下而上不断上升,在上升过程中随流动相上升的待测组分会在流动相和固定相之间分配.分配比大的组分上升的快,分配比小的组分上升的慢,从而将待测组分分开.色谱展开一定时间后,将滤纸取出,显色后进行分析测定.薄层色谱也是一种平面色谱.一般是在玻璃板上涂上一层吸附剂,将待测试样点样于板的一端(距离下边缘约1~2cm处),然后将薄层板置于盛有展开剂的层析缸中,层析一定时间后,取出薄层板,晾干,显色,进行分析.这两种方法常用于分离分析有机物.