熔点仪的使用方法

A. 熔点测定仪原理

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
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海能全自动熔点仪
操作步骤
使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按"升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。

B. 用可视熔点仪测定熔点时，仪器预设温度应比测定的熔点低多少度合适

起始温度应比熔点低3℃~5℃。

全自动快速熔点仪开机后自动预置到上一次起始温度，炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。设定起始温度切勿超过仪器使用范围（<300℃）,否则熔点仪将会损坏。

某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前3min～5min插入毛细管，如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3℃～5℃，线性升温速率选3℃/min，起始温度应比熔点低9℃～15℃，一般应以实验确定最佳测试条件。

(2)熔点仪的使用方法扩展阅读

熔点仪使用注意事项

1、线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围后再精测。

2、有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初熔点读数作考核依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据临近标准品读数对结果加以修正。

C. 用熔点仪测熔点为什么会重复性很差是什么原因引起的请知道的朋友分析下

熔点仪的原理很简单，就是把样品装在毛细管中，然后升温，在显微镜下看到样品熔化，读出温度就是熔点了~
得出的值只能是一个大概的范围吧~
因为首先，你设置时，并不知道它实际的熔点，只能设置一个稍微比较高的温度，然后仪器在程序升温控制下，逐渐升温，它也没有什么反馈机制啥的，就这么升，管你样品有没有熔化呢，通通没有关系；如果你设置的温度你熔点高很多，可能嗖地一下子，样品全部变成液体了，一看温度都不知道飞涨到哪里去了~
其次，熔化的过程也不是那么好看到的，你样品的多少，压实或者疏松对你的观察都有比较大的影响，所以可能重复性不是很好~
希望能对你有些帮助~

D. 熔点仪的熔点仪使用注意事项

熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。其注意的问题可以提高仪器的使用寿命。1. 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。2. 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。3. 线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求指定一定规范。4. 被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。6. 如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。

E. 测定熔点时为什么要测量3次

测定熔点时要控制升温速度：能更好的观察其过程，同时也是为了减小误差 ,若升温太快会使测量值偏高。测定方法：在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。测定方法一般用毛细管法和微量熔点测定法。在实际应用中我们都是利用专业的测熔点仪来对一种物质进行测定。(5)熔点仪的使用方法扩展阅读熔点实质上是该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度，以冰熔化成水为例，在一个大气压下冰的熔点是0℃，而温度为0℃时，冰和水可以共存，如果与外界没有热交换，冰和水共存的状态可以长期保持稳定。在各种晶体中粒子之间相互作用力不同,因而熔点各不相同。同一种晶体，熔点与压强有关，一般取在1大气压下物质的熔点为正常熔点。在一定压强下,晶体物质的熔点和凝固点都相同。熔解时体积膨胀的物质,在压强增加时熔点就要升高。

F. 如何使用熔点仪测熔点

使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

熔点测定
1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择推荐如下表；供用户参考。
速率选择 起始温度低于熔点
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3～5℃
1.5℃/mim 6～10℃
3℃/mim 9～15℃
2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。
3.仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲）。
4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。
5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。
说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。
6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。
7.谨慎取出测量完毕的毛细管。
8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3－7的步骤即可。
9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3－7的步骤即可。
10.一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质

G. 熔点仪熔点测定时，为什么预置温度不能离样品预计熔点太近

一、实验目的1.了解熔点测定的原理及意义2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法二、基本概念及原理（添加图1。物质蒸气压随温度变化曲线，2，相随时间变化图熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度，称该化合的熔点。熔程：初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃。含有杂质的物质，其熔点较纯物质低，且熔程较长。意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值。三、实验所用仪器和试剂尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪四、实验装置熔点浴：液体石蜡做热浴提勒管（b形管）a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b.样品部分应位于水银球中部；c．b形管加入液体高度达叉管处即可；d.在图示位置加热，以使受热均匀。四、实验内容1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点。五、操作步骤（一）毛细管熔点测定法（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀，结实；（3）装配好仪器后，小火加热；（4）距熔点10-15℃时，控制升温速度为1-2℃／min；（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即该化合物的熔程。（6）重复以上操作，分别测定。（二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）注意事项：1．所用样品必须干燥，研细，装实。2．应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化，放出气体以及其它分解现象。例如某物质在112℃开始萎缩，在113℃时有液滴出现，在114℃时全部液化，应记录如下：熔点113-114℃，112℃萎缩。3．粗测熔点时加热速度稍快，了解样品大致熔点范围。4．精测时加热速度先快后慢，到距离熔点10-15℃时，控制加热速度1-2℃/min。5．测另一样品时，要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。六、思考与讨论1．如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质？2．测熔点时，若遇到下列情况，将产生什么样的结果？(1)熔点管不洁净。(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。(3)熔点管壁太厚。(4)样品未完全干燥或含有杂质。(5)加热太快。(6)样品研得不细或装得不紧密。

H. Optimelt全自动熔点仪使用注意事项有哪些

（1）样品必须按照相关要求烘培干，并在干燥洁净的碾体中碾碎。用自由落体敲击光细管或毛细管使样品装填结实，各支试管样品装填高度应保持一致，具体要求应符合药典规定及药物非临床研究质量管理规范（GLP）标准，以消除因试管和样品制备填装带来的偶然误差。

（2）试管的装入和取出必须小心谨慎，且须保证试管洁净，以免试管破碎和弄脏油浴。

（3）测试不同的样品，因熔点的不同，线性升温速率也不同，测试的结果也会不一致，要求按照一定规范操作，避免操作误差。

（4）如果需要更换油浴，必须在进入正式测试前进行，且按照相关规范操作。来自东南科仪官网

I. YG252A熔点仪使用方法

型号:YG252A
YG252A型熔点仪用于测试化纤聚酯切片、药粉或半晶体状聚合物的熔点。用单片机控制，能通过分析物体在加热过程中的升温和光量变化曲线。自动判断确定熔点，也可通过显微镜目测判断熔点。其主要特点为：测温范围50-350℃，误差±0.5℃；最小温度读数0.1℃；控温速度1、2、3、4、5℃/min（可选择）；报熔方式；自动或手动，能打印每次试验数据和8次以内任意次的算术平均值。
1.使用方法
1.1温度预置后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，提示使用者此时传温液已是预置温度，请放入样品。
1.2把装有样品的毛细管插在样品架上，放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高，毛细管两端应用酒精灯封口，样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。
1.3样品放好后，按下测量键，仪器即处于测量状态，开始以设定速率等速升温。
1.4操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。
1.5当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。
2.工作状态。YRT—3型熔点仪有三个工作状态：复位状态、准备状态、测试状态，仪器工作于不同状态下，对应键上的指示灯亮，表示仪器工作于该状态。不同的状态下十、一键与初熔点、终熔点键的用法不同，具体使用方法如下表：
十、一键与初熔点、终熔点键使用方法表：
复位状态准备状态测试状态
十键用于预置温度准备状态正常时显示即时温度，按下十、一键后显示三秒预置温度，此时十、一指示灯亮表示正在显示预置温度，三秒钟后十、一指示等自动熄灭转为正常显示同左
一键用于预置温度
初熔点键按下此键即显示上次测量记录的初熔点值同左按下此键即记录一个初熔值
终熔点键按下此键即显示上次测量记录的终熔点值同左按下此键即记录一个终熔值
3.注意事项
为了更好的使用本仪器，用户应仔细阅读本节内容，并按其要求操作。
3.1仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连，切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝，以防触电。
3.2本仪器绝对不允许使用水作为传温液，只允许使用低黏度硅油作为传温液，否则会烧毁仪器！！！
3.3本仪器使用时，严防金属物体掉入传温液，以免短路炉丝造成控温元件损坏！！！
3.4本仪器不能使用标准水银温度计来校准，因为标准水银温度计是全部浸入式的，而本仪器的结构不可能使其全部浸入，因此标准水银温度计的读数不准确，所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计量校准！
3.5为了延长加热丝的寿命，按装时应使其四周不与杯子四壁接触。
3.6导热油的添加量约150～160ml，太多了温度升高时回由于液体膨胀溢出，也影响控温。
3.7测量有升华的样品毛细管两端必须封口。