❶ 铵态氮的测定中,蒸馏后滴定法可以用什么做指示剂,原因是什么为什么不能用酚酞
常用的指示剂通常有甲基橙与酚酞两种,铵态氮的话溶液显碱性,滴定后颜色前后变化不大,所以不能使用,可以使用甲基橙的。
❷ 土壤中靛酚蓝法测铵态氮的标准曲线
土壤铵态氮测定(2 mol﹒L-1 KCl浸提-靛酚蓝比色法)
方法原理】 2 mol﹒L-1 KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性燃料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。在含氮0.05~0.5 mol﹒L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。
❸ 如何测硝态氮 铵态氮
肥料
GB/T 3595-2000 肥料中氨态氮含量的测定 GB/T 3597-2002 肥料中硝态氮含量的测定氮试剂重量法
GB/T 3600-2000 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法
土壤
NY/T 1849-2010 酸性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定联合浸提-...
NY/T 1848-2010 中性、石灰性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定联...
仅供参考!
❹ 靛酚蓝法测定铵态氮的原理
靛酚蓝比色法的基本原理是:被测物浸提剂中的NH4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH4+-N含量呈正比,线性范围为0.05~0.5mg/l之间。
❺ 采用纳氏试剂比色法测土壤中铵态氮含量,用湿土和烘… 5
采用纳氏试剂比色法测土壤中铵态氮含量,用湿土和烘干土,其测定结果有较大差异。
❻ 试论土壤中氮、磷、钾的测定原理与方法
第五章 土壤全氮的测定(凯氏蒸馏法)
5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,计算土壤全氮含量(不包括硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
5.2 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备
5.3.1 消化管(与消煮炉、定氮仪配套),容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉(升温不低于400℃)。
5.3.4 半微量滴定管,10mL。
5.3.5 分析天平(精确到0.0001g)。
5.4 试剂
5.4.1 硫酸 [ρ(H2SO4)=1.84g•mL-1];
5.4.2 硫酸标准溶液 [c(1/2H2SO4)=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c(HCl)=0.01mol•L-1]:配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液 [ρ(NaOH)=400g•L-1 ]:称取400g氢氧化钠溶于水中,稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液 [ρ(H3BO3)=20g•L-1]:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L。
混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL。使用前,每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂,并用稀酸或稀碱调节至红紫色(PH约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂:称取100g硫酸钾,10g硫酸铜(CuSO4•5H2O),1g硒粉于研钵中研细,必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ(KMnO4)=50g•L-1 ]:称取25g高锰酸钾溶于500mL水,贮于棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液(1:1)。
5.4.8 还原铁粉:磨细通过0.149mm孔径筛。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步骤
5.5.1 称样:称取通过0.25mm(60号筛)孔径筛的风干试样0.3g(含氮约1mg,精确到0.0001g)。
5.5.2 土样消煮:①不包括硝态和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加入2.0加速剂,加水约2mL湿润试样,再加8mL浓硫酸,摇匀。将消化管置于控温消煮炉上,用小火加热,约200℃,待管内反应缓和时(约10~15min),加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空的试验,空白试验除不加土壤外,其他操作和试样一样。
②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加1mL高锰酸钾溶液,轻轻摇动消化管,缓缓加入2mL 1:1硫酸溶液,不断转动消化管,放置5 min后,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上弯颈漏斗,转动消化管,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min(管内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热,待消化管冷却后,加2.0g加速剂和8 mL浓硫酸,摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤,消煮至试液完全变成黄绿色,再继续消煮1 h,冷却,蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白试验。
5.5.3 氨的蒸馏和滴定:蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并空蒸0.5 h洗净管道。待消煮液冷却后,向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液,摇匀,置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液,将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,以免吸收不完全。蒸馏5 min,用少量的水洗涤冷凝管的末端,洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。
用0.01 mol•L-1硫酸(或0.01 mol•L-1盐酸)标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4 mL。
5.6 结果计算
土壤全氮(N),g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积,mL;
c——酸标准溶液的浓度,mol•L-1;
0.014——氮原子的毫摩尔质量;
m——风干试样质量,g;
1000——换算成每千克含量。
平行测定结果用算术均值表示,保留小数点后两位。
5.7 精密度 平行测定结果允许相差:
土壤含氮量(g •kg-1) 允许绝对相差(g •kg-1)
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
5.8 注释
①因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化,因此土壤全氮用风干样品测定。如果需要提供烘干基含量,可测定土壤水分进行折算。折算公式为:
土壤全氮(烘干基),g •kg-1 =土壤全氮(风干基),g •kg-1×100/[100-ω(H2O)]
式中:ω(H2O)——风干土水分含量,%。
②试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含氮量高,称量<0.5g时,则应通过0.149mm孔径筛。
③一般土壤中硝态氮含量不超过全氮含量的1%,故可忽然不计。如硝态氮含量高,则要用高锰酸钾和铁粉预处理,硝态氮的回收率在90%以上。
④某些还原铁粉会有大量氮,在试剂选择上应注意。
⑤消煮的温度应控制在360~400℃范围内,此时,消煮的土液保持微沸,硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。超过400℃土液将剧烈沸腾,硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出,将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。
⑥蒸馏时间一般为5 min,但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同,应首先作试验确定,即用纳氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵。
第六章 碱解氮的测定(碱解扩散法)
6.1 方法原理 在扩散皿中,用1.0mol/LNaOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定,由此计算土壤中碱解氮的含量。
6.2 主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
6.3 试剂
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。称取NaOH (化学纯)40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。
6.3.3 0.005mo 1/L(1/2H2SO4)标准溶液。量取H2SO4(化学纯)2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。
6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O(化学纯)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。
6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。
6.4 操作步骤(注2)
称取通过18号筛(1mm)风干土样2.00g,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平。
取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃(注3),旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。
在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
6.5 结果计算
碱解氮(N)含量(mg/kg)=[ c(V-VO)×14.0] ×10³/m
式中:C¬¬——0.005mol/L (1/2H2SO4)标准溶液的浓度(mol•L-1);
V——样品滴定时用去0.005mol•L-1(1/2H2SO4)标准液体积(mL);
V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L-1(1/2H2SO4)标准液体积(mL);
14.0——氮原子的摩尔质量(g/mol-l);M—样品质量(g);
10³——换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg-1。
6.6 注释
注1:如要配非常准确的0.005mol•L-1/2H2SO4 标准液,则可以吸取—定量的NH4+-N标准溶液,在样品测定的同时,用相同条件的扩散法标定。例如,吸取5.00mg•kg-1NH4+-N标准溶液(含NH4+—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后,如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2:如果要将土壤中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH,所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。
注3:由于胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散时,必须特别细心,慎防污染内室,造成错误。
注4:滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。
第七章 M3法土壤有效磷、速效钾的测定
7.1 方法原理 M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子;0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等,因此,M3浸提剂可同时提取土壤中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。
7.2 试剂与仪器
7.2.1 试剂
7.2.1.1 硝酸铵
7.2.1.2 氟化铵
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸锑钾
7.2.1.7 钼酸铵
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗坏血酸
7.2.1.10 磷酸二氢钾
7.2.1.11 M3贮备液[c(NH4F)=3.75 mol/L+ c(EDTA)=0.25 mol/L]:称取氟化铵(分析纯)138.9g溶于约600mL去离子水中,摇动,再加入乙二胺四乙酸(EDTA)73.1g,溶解后用去超纯水定容至1000mL,充分混匀后贮存于塑料瓶中(在冰箱内可长期使用),可供5000个样次使用,如工作量不大,可按比例减少贮备液数量。
7.2.1.12 M3浸提剂:用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水,加入5000mL塑料桶中,称取硝酸铵100.0g,使之溶解,加入20.0mL M3贮备液,再加入冰乙酸(即17.4 mol/L)57.5 mL和浓HNO3 (HNO3,68%~70%,分析纯)4.1mL,用量筒加水稀释至5000mL,充分混合均匀,此液pH应为2.5±0.1(贮存于塑料瓶中备用,可供100个样次使用)。
7.2.1.13 钼锑抗试剂:称取酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O,分析纯]0.5g溶于100mL
去离子水,配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[(NH4)6 Mo7O24•4H2O,分析纯]10.0g溶于450mL水中,慢慢地加入153 mL浓H2SO4(分析纯),边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中,最后加水至1000mL,充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。
临用前(当天)称取抗坏血酸(即维生素C,分析纯)1.5g溶于100mL钼锑贮备液中,混匀,此为钼锑抗试剂,有效期24h,如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为5.5 mol/L(1/2 H2SO4),钼酸铵为1%,酒石酸锑钾为0.05%,抗坏血酸为1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[(P)=5mg/L]:称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)0.2195g,置于400mL去离子水中,加入浓H2SO45mL(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1000mL容量瓶中,用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL,稀释至250mL,即为5 mg/L P标准溶液(此稀溶液不宜久存)。
7.2.1.15 K贮备液[(K)=100mg/L]:准确称取氯化钾KCl,105~110℃干燥2h,分析纯)01907g,溶于去离子水中,定容至1000 mL,摇匀后待用。
7.2.2 仪器
7.2.2.1 分光光度计。
7.2.2.2 火焰光度计。
7.2.2.3 恒温振荡机(温度控制25±℃)。
7.2.2.4 原子吸收分光光度计。
7.3 浸提步骤
用量样器量取5.00 mL风干土壤(过2mm尼龙筛),同时称量并记录其质量,于100mL塑料瓶中,加入50.0mL M3浸提剂,盖严后于往复振荡机(振荡强度为180r/min)上振荡5 min。然后用干滤纸过滤,收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
另一种方法是:选用搅拌方法代替振荡提的方法:用量样器量取5.00mL风干土壤(过2mm尼龙筛),同时称量并记录其质量,用加液器加入50.0mL M3浸提剂,用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤,收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效养分的定量
7.4.1 M3有效磷的测定
准确吸取2.00~10.00mL土壤浸出液(依肥力水平而异)于50mL容量瓶中,加水至约
30mL,加入5.00mL钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30 min后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在150C以上,最好在恒温室内湿色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,加水至约30 mL,加入5.00 mL钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30min后,在880nm处比出色。
结果计算:
土壤M3-P,mg/L(或mg/kg)=[ρ(P)×V×D]/ [V0或(M)]
式中:
ρ——待测液中P浓度,μg/mL;
V——显色液体积,50mL;
D——分取倍数,浸出液体积/吸取滤液体积;
V0(或M)——土样体积,mL或土样质量,g。
7.4.2 M3速效钾的测定
M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。
工作曲线:准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,用M3浸提剂定容,摇匀,即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K标准系列溶液。
结果计算:
土壤M3-K,mg/L(或mg/kg)=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中:ρ(K)——待测液中K浓度,μg/mL;
V——浸提剂体积,mL;
V0(或M)——土样体积,mL或土样质量,g。
7.5 注释
7.5.1 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附,应将浸提液剂的 pH控制在2.9 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确,这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
7.5.2 玻璃皿不会造成污染,但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染,建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素,玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的土壤浸出液常带颜色,有粉红色、淡黄色或橙黄色,深浅不一,因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关,黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色,但会对Zn造成污染,故以不加活性C为宜。
7.5.4 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时,可采取一些保温措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰,NH4+ 多时生成蓝色沉淀,EDTA多时不显色或生成白色沉淀(EDTA酸)。试验表时,在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于0.01 mol/L)。
7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出测定范围,应用M3浸提剂稀释后再测定。
7.5.8 使用AAS法测定有效Ca, Mg时,浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定,可根据具体情况确定稀释倍数。
7.5.9 如果条件具备,可直接用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP—AES)进行测定,而不需要稀释;而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。
7.5.10 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时,浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时,可稀释1~10倍;测Mn时,可稀释2~10倍;测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。
❼ 谁知道无机氮的化学检测方法
2无机氮测定
2.1铵态氮的测定
2.1.1原理。目前一般采用KCl溶液提取法,其原理是将吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来,再用MgO蒸馏。此法操作简便,条件容易控制,适于含NH4+-N较高的土壤。
2.1.2操作步骤。称取土样10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50ml三角瓶中(如土壤NH4+-N含量低,可将土液比改为1:25)。 吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中,把盛有5ml 2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下,然后再加12%MgO悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏。以下步骤同全氮测定,同时做空白试验。 本文来自"岁月联盟"
2.2硝态氮的测定
2.2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反应物在酸性介质中为无色,在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时,需加AgNO3处理,待测液中NO3--N的测定范围为0.10~2mg/kg。 ["岁月联盟"提供]
❽ 用流动分析仪测土壤硝态氮和铵态氮 怎么处理土壤
流动注射分析仪只能测定液态的硝态氮和铵态氮,原理是比色法(由内部模块完成)。所以,土壤前处理就是要把土壤里面的NH4、NO3浸提出来。常用的提取剂是0.5mol/L 的K2SO4(硫酸钾)、1mol/L的KCl(氯化钾),也有用去离子水浸提的。首先称取5-10g新鲜土壤于离心管或三角瓶中,准确记录称取土壤的质量,然后以水土比5:1的比例加入浸提液(一般是用移液管加入),25℃下震荡2h,3500r/min下离心15min,0.45 μm滤膜过滤,取滤液备用。根据你做出的标准曲线和土壤中NH4、NO3含量,可能需要稀释。
❾ 有机肥氮磷钾的测试方法
有机肥中全氮、全磷、全钾含量的测定
(一)待测液的制备
准确称取磨细过筛的肥料样品 0.5g(精确到 0.01g)于三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入5.0mL浓硫酸和10~40滴有机肥消化加速剂(初次可加30滴左右,待确定大致用量后再增减),轻轻摇匀,在电炉上加热消化至灰白色,取下冷却。
小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中(若三角瓶不干,弃去最初滤液)。吸取滤液 2mL 到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后即为待测液。
(二)测定步骤
1.测全氮含量
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料铵态氮1号试剂 4滴
肥料铵态氮2号试剂 4滴
肥料铵态氮3号试剂 4滴
摇匀,静置 5 分钟后,分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 9.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全氮的含量(%)。
2.测全磷含量
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料磷试剂 7滴
摇匀,静置 10 分钟后,分别转移到比色皿中上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示 100%。
②按“比色”键,功能号切换至 3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为 9.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全磷的含量(%)。
3.全钾含量的测定
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料钾1号试剂 4滴
肥料钾2号试剂 4滴
充分摇匀,分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 14.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全钾的含量(%)。
❿ 至少列举8种不同的测定溶液中氮(硝态氮或者铵态氮)的方法。并说明该方法适合测定哪些土壤农化样品中的氮
你这问的也太难了吧,还给的悬赏这么少……
紫外分光光度法;离子选择电极法(硝酸根电极);试纸反射仪法;凯式定氮法;改良的硝酸试粉法;扩散比色法;双波长分光光度法;离子选择性电极对植物体中硝态氮测定;气相色谱法测定亚硝态氮;百里酚光度法(土壤和有机肥料中硝态氮的快速测定);酚二磺酸法光度法;还原蒸馏法;最后一种:氨碱性条件下,通过金属锌把NO3-还原成NO2-,再用对氨基苯磺酰胺将NO2-重氮化,随后让它与N—1—萘乙二胺进行偶联反应,用538nm测定产生的红色吸光度
具体的可以测定哪些土壤农化样品中的氮,你就网络相应的方法或者上中国知网下载相应的文献(这些方法都是关键词,基本一搜就到)好了。