‘壹’ 实验室中药提取方法
沉淀,冷却后析出晶体,过滤就可以得到纯度为90%的中药提取物!
‘贰’ 中药提取的传统方法
中药治疗的传统提取方法包括水煎煮法、浸渍法、渗漉法、改良明胶法、回流法、溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。其中水煎煮法是最常用的方法 。 溶剂提取法是应用最广泛的方法,它是根据中草药中各种有效成分溶解度的性质,选用对需要成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,将所需要的活性成分从药材组织内溶解出来的一种提取方法 。
常见的提取溶剂可分为以下三类:
1)水:水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易酶解甙类成分,且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤。沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮。中药传统用的汤剂,多用中药饮片直火煎煮,加温可以增大中药成分的溶解度外,还可能有与其他成分产生“助溶”现象,增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,即使有助溶现象存在,也不容易提取完全。如果应用大量水煎煮,就会增加蒸发浓缩时的困难,且会溶出大量杂质,给进一步分离提纯带来麻烦。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分,在减压浓缩时,还会产生大量泡沫,造成浓缩的困难。通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服,工业上则常用薄膜浓缩装置。
2)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好,对中草药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因,用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似,沸点较低(64℃),但有毒性,使用时应注意。
3)亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。 固体物质受热后直接变成汽态,遇冷后又凝固为原来的固体物质,称为升华法,(如丹皮酚的提取)操作原理与蒸馏法差不多。
中药提取传统方法缺点:
有效成分损失较多,尤其是水不溶性成分;提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用,使其失去原有效用;非有效成分不能被最大限度地除去,浓缩率不够高;提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成分,给精制带来不利;高温操作会引起热敏性有效成分的大量分解。
‘叁’ 请列举中药制剂分析常用的几中提取方法
中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。
1.萃取法
2.冷浸法 冷浸法适用于固体制剂中测定组分的提取。
3.回流提取法 固流提取法主要用于固体制剂的提取。
4.连续回流提取法 索氏提取器
5.水蒸气蒸馏法 部分具挥发性可随水蒸气蒸出的组分
6.超声提取法 适用于固体制剂中测定组分的提取
7.超临界流体萃取
水提和醇提还有一些针对性的萃取(比入二氧化碳临界萃取法)。目前最常用的是水提,对于不溶于水的往往用醇提。
‘伍’ 中药怎么提取
中药提取有很多中方法主要的是溶剂提取。
用溶剂提取中药成分,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。
1、浸渍法:浸渍法是将处理过的药材,用适当的溶剂在常温或温热(60~80℃)的情况下浸渍以溶出其中成分。本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的中药的提取。比较简单易行,但浸出率较差,特别是用水为溶剂,其提取液易于发霉变质,须注意加入适当的防腐剂。
2、渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。本法浸出效率较高,浸出液较澄清,但溶剂消耗量大、费时长、操作仍嫌麻烦。
3、煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。此法简便,药中大部分成分可被不同程度地提出,但含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法,对含有多糖类中药,煎煮后,药液比较粘稠,过滤比较困难。
4、回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1~2cm.在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量仍大,操作亦麻烦。
5、连续提取法:为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操作较烦的不足,可采用连续提取法。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。
应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
上述几种为提取中药的传统方法,存在的缺点主要有:
(1)煎煮法有效成份损失较多,尤其是水不溶性成份;
(2)提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用,使其失去原有效用;
(3)非有效成分不能被最大限度的除去,浓缩率不够高;
(4)提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有少量脂溶性成分,给精制带来不利;
(5)高温操作会引起热敏性有效成分的大量分解。
‘陆’ 14. 常用的中药化学成分提取分离方法有哪些何谓溶剂提取法溶剂提取法常用的提取方法有哪些
常用的天然药物化学成分提取方法有:1根据天然药物中各种化学成分在溶剂中的溶解性能的不同,选用对欲提成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂,将所需成分从药材组织中尽可能溶解除来的溶剂提取法。2利用天然药物中各种化学成分本身具有的挥发性不同,将所需成分从药材组织中提取除了的水蒸气蒸馏法。3利用天然药物中某些固体的物质在低于其熔点温度下加热,不经过液体阶段,直接转化为蒸气,遇冷又凝固为原来的固体的性质,将这些成分从药材组织中提取出来的升华法等。
常见的天然药物化学成分分离方法有:1根据被分离物质溶解度差别进行分离的结晶、重结晶、溶剂沉淀、酸碱沉淀、等电点沉淀等方法。2根据被分离物质在两相溶剂中分配比不同进行分离的液-液萃取、逆流分布、液滴逆流色谱、高效逆流色谱、气液分配色谱、液液分配色谱、超临界流体萃取等方法。3根据被分离物质吸附性差异进行分离的物质吸附、化学吸附、半化学吸附等液-固吸附色谱分离的方法。4根据物质分子大小差异进行分离的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯方法。5根据被分离物质溶解程度不同进行分离的离子交换、电泳技术等方法。
一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。
1.煎煮法
该法特点是:
(1)可以明火加热(适用于对热稳定的成分); (2)提取溶剂只能用水; (3)含挥发性成分或有效成分遇热易分解、含淀粉多的中药不宜用。
2.浸渍法
该法特点是:
(1)不加热(适用于对热不稳定的成分); (2)适用于含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的提取;(3)提取效率低; (4)水提液容易霉变。
3.渗滤法
该法特点是:
(1)不加热(适用于对热不稳定的成分); (2)提取效率高于浸渍法; (3)溶剂消耗量大;(4)费时长。
4.回流提取法
该法特点是:
1)用有机溶剂加热(适用于对热稳定的成分); (2)提取效率高; (3)溶剂消耗量大。
5.连续回流提取法
该法特点是:
(1)用有机溶剂加热(适用于对热稳定的成分); (2)提取效率最高; (3)节省溶剂; (4)提取时间较长。
‘柒’ 中药提取分离技术有哪些
一、中药提取分离传统技术:煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等。
二、中药提取分离新兴技术:生物酶解技术、超声协助提取技术、微波辅助提取技术、超临界流体萃取技术、超高压提取技术、半仿生提取技术、离心分离技术、吸附澄清技术、膜分离技术、双水相萃取技术、分子蒸馏以及大孔吸附树脂分离技术等。
‘捌’ 简述中草药有效成分提取和分离方法
草药提取分离中方法有超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法等。具体如下 :
1、超临界流体萃取
利用超临界状态下的流体为萃取剂,从液体或固体中萃取中药材中的药效成分并进行分离的方法。原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下,从目标物中萃取有效成分,当恢复到常压常温时,溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开。
2、膜提取分离技术
分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的.在中药应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质(胶质、鞣质、蛋白、多糖)等或脱色。
3、超微粉碎技术
是利用超声粉碎、超低温粉碎技术,使生药中心粒径在5~10μm以下,细胞破壁率达到95%。药效成分易于提取也容易被人体直接吸收。适合于各种不同质地的药材,而且可使其中的有效成分直接暴露出来,从而使药材成分的溶出和起效更加迅速完全。
4、药絮凝分离技术
将絮凝剂加到中药的水提液中通过絮凝剂的吸附、架桥、絮凝作用以及无机盐电解质微粒和表面电荷产生凝聚作用,使许多不稳定的微粒如蛋白质、锰液质、鞍质等连接成絮团沉降,经滤过达到分离纯化的目的。
(8)中药常用的提取方法扩展阅读:
中草药提取和分离经历了三个发展阶段。第一阶段,是传统的丹、丸、膏、散;第二阶段,是以水醇法或醇水法为主的提取、粗处理技术与现代工业制剂技术相结合而制成中成药;第三阶段,是运用现代分离技术和检测技术精制化和定量化的现代植物药。
植物药的三个阶段,只是说明它们先后产生的时间顺序,并不表示后一阶段会取代或取消前一阶段。正如化学药不能取消天然药物、生物药也不能取消化学药一样。但后一层次比前一层次更多体现或运用了现代科技。
植物提取物和现代植物药在概念的内涵上存在着交叉性,互相包含着彼此的部分内容。现代植物药在很大程度上是以提取物为基础的,植物提取物是现代植物药的主要原料和组成部分;而有些植物提取物品种则被直接作为药用。
‘玖’ 中药有效成分的提取方法
中药有效成分的提取
(一)溶剂提取法:
1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲水性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。
这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强的亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水的注质,这些生物碱可称为半极性化合物。所以,生物碱的盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂;而多数游离的生物碱不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解度最大。鞣质是多羟基的化台物,为亲水性的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分。
总的说来,只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当,就会在其中有较大的溶解度,即所谓“相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一。
2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。
常见的提取溶剂可分为以下三类:
1)水:水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易酶解甙类成分,且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤。沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮。中药传统用的汤剂,多用中药饮片直火煎煮,加温可以增大中药成分的溶解度外,还可能有与其他成分产生“助溶”现象,增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,既使有助溶现象存在,也不容易提取完全。如果应用大量水煎煮,就会增加蒸发浓缩时的困难,且会溶出大量杂质,给进一步分离提纯带来麻烦。中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分,在减压浓缩时,还会产生大量泡沫,造成浓缩的困难。通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服,工业上则常用薄膜浓缩装置。
2)亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好,对中草药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且乙醇的提取液不易发霉变质。由于这些原因,用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似,沸点较低(64℃),但有毒性,使用时应注意。
3)亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质。但这类溶剂挥发性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全。如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。
3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。
1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装入适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。
2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。
3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。
4)回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约:小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
(二)水蒸气蒸馏法:水蒸气蒸馏法,适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
(三)升华法:固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法直接自中草药中提取出来。例如樟木中升华的樟脑(camphor),在《本草纲目》中已有详细的记载,为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸类成分,有些也具有升华的性质。例如七叶内酯及苯甲酸等。
升华法虽然简单易行,但中草药炭化后,往往产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易精制除去,其次,升华不完全,产率低,有时还伴随有分解现象。
‘拾’ 如何提取中药
这个要根据原药的特性确定提取方法,比如金银花用蒸馏法,生地黄用酒精回流提取,对很高也难做,我觉得个人是用酒精提取比较简单。